沙云菲
- 作品数:12 被引量:51H指数:5
- 供职机构:复旦大学药学院药物分析教研室更多>>
- 相关领域:医药卫生化学工程理学更多>>
- 高效液相色谱法及紫外分光光度法测定替加色罗片的含量被引量:6
- 2003年
- 目的 :建立替加色罗片剂含量测定的HPLC法和UV法。方法 :HPLC法———采用C18柱 ,流动相为乙腈∶1%十二烷基硫酸钠缓冲溶液 (含0 .95 %冰醋酸 ) =5 6∶4 4。流速 :2mL·min- 1。检测波长 :314nm。柱温 :4 0℃。UV法———在 314nm处测定替加色罗的吸收度。结果 :HPLC法在 0 .1~ 12 0mg·L- 1的范围内 ,将峰面积A与浓度C进行回归处理 ,A =2 8.93C - 14 .4 6 (r =0 .9999,n =6 ) ,日内RSD≤ 1.11% ,日间RSD≤ 3.0 9% ,回收率在 10 0 .4 2 %~ 10 3.82 %之间。UV法在 2~ 2 0mg·L- 1范围内线性良好 ,回归方程为A =5 4.2 8C +0 .0 14 8(r =0 .9998,n =7) ,日内RSD≤ 0 .70 % ,日间RSD≤ 0 .92 % ,回收率在 10 1.0 6 %~ 10 3.0 2 %之间。 2种方法测得 3批样品的标示量百分含量均在规定范围内 (90 %~ 110 % )。结论 :HPLC法和UV法均适用于替加色罗片剂的含量测定 ,由于UV法更简便易行 ,在对有关物质进行了较好控制的情况下 。
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- 关键词:色谱法高压液相分光光度法片剂替加色罗
- 奈韦拉平2种片剂的人体生物等效性比较被引量:3
- 2005年
- 目的:评价奈韦拉平国产片与进口片之间的人体生物等效性。方法:20名健康男性受试者,随机分为2组,分别于早晨空腹一次口服国产片或进口片200mg。1wk后再交叉服药。用HPLC法,以水∶甲醇=55∶45为流动相,蛋白沉淀后直接测定奈韦拉平血药浓度。结果:奈韦拉平国产片与进口片的主要药动学参数:tmax为(3.95±s0.22)h和(4.0±0.5)h,cmax为(13.8±1.9)mg·L-1和(14.0±2.1)mg·L-1,t1/2为(46±7)h和(42±8)h,AUC0~168为(765±198)mg·h·L-1和(779±132)mg·h·L-1,AUC0~∞为(839±230)mg·h·L-1和(840±150)mg·h·L-1。奈韦拉平国产片平均相对生物利用度为(97±14)%。结论:奈韦拉平国产片与进口片具有生物等效性。
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- 关键词:奈韦拉平药动学治疗等效
- 反相高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度被引量:5
- 2003年
- 目的 :建立测定丙泊酚人血药浓度的反相高效液相色谱 荧光检测分析方法。方法 :使用Agi lent 110 0型高效液相色谱仪、PhenomenexSecurityGuard ( 4mm× 3mm )保护柱、DiamonsilC18( 15 0mm× 4 .6mm ,5 μm)色谱柱。在血样中加入麝香草酚 (内标 )的甲醇溶液沉淀蛋白后 ,离心取上清液 ,进行HPLC分析。流动相 :乙腈∶水 =5 6∶4 4(V/V) ;流速 :1.5mL·min- 1;荧光检测 :λex=2 76nm ,λem=312nm。结果 :本法标准曲线线性方程为Y =1.787C - 0 .0 31(r =0 .9997,n =9,线性浓度范围为 0 .0 2~ 8.0mg·L- 1) ;最低检测浓度为 4 μg·L- 1(S/N =2 ) ;平均方法回收率为 98.71%;日内、日间精密度RSD( %)均小于 4 .2 %。结论 :本方法简便、灵敏、准确 ,可用于临床上丙泊酚的血药浓度监测。
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- 关键词:丙泊酚麻醉药血药浓度反相高效液相色谱法
- 门冬氨酸钾镁注射液和片剂的质量分析被引量:3
- 2003年
- 对市售门冬氨酸钾镁的注射液(匈牙利布达佩斯吉瑞大药厂的潘南金、北京紫竹药业有限公司的朴佳美和辽宁丹东制药厂的天甲美)及片剂(匈牙利布达佩斯吉瑞大药厂的潘南金、上海医药工业研究院亚东药业有限公司的门冬氨酸钾镁片和浙江众益药业有限公司的欣美佳)的质量进行评价。分别采用高效液相色谱法(HPLC)、原子吸收光谱法、EDTA络合滴定法等对门冬氨酸钾镁注射液及片剂进行质量考察。3种注射液和3种片剂的多数项目检查结果没有很明显的质量差别,但对几种不同产品的钾离子、镁离子及门冬氨酸的含量进行分析后,可发现几种产品工艺上的差别对药物质量产生的影响。3种门冬氨酸钾镁注射液和3种门冬氨酸钾镁片剂的质量有一定程度的差别,钾离子、镁离子及门冬氨酸的摩尔浓度的比值较大差异,原因可能是不同产品的原料及生产工艺的不同所致。
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- 关键词:门冬氨酸钾镁注射液片剂色谱法
- 高效液相色谱法测定马来酸替加色罗片剂的含量、有关物质及对其稳定性的初步研究
- 2004年
- 目的:建立一种测定马来酸替加色罗片剂的含量及有关物质的HPLC方法,并对马来酸替加色罗片剂的稳定性进行初步研究。方法:使用Agilent 1100型高效液相色谱仪,色谱柱为Diamonsil(钻石)C18 150 mm×4.6mm(5μm),流动相为乙腈-1%十二烷基硫酸钠缓冲溶液(含0.95%冰醋酸)(56:44),检测波长为314 nm,流速:1 mL·min-1(有关物质考察),或2 mL·min-1(含量测定),柱温:40℃。结果:本法测定马来酸替加色罗在0.0001-0.12 mg·mL-1的范围内线性良好,线性方程为A=28.93C-14.46(r=0.9999,n=6);日内精密度RSD<1.1%;日间精密度RSD<3.1%;高、中、低浓度的平均加样回收率在100.4%-103.8%之间;定量限为4.08 ng(S/N=10)。结论:本方法检测马来酸替加色罗及其有关物质,专属性强,灵敏度高,重现性好。稳定性研究结果表明,马来酸替加色罗片剂应被储存于干燥、阴凉的环境中。
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- 关键词:高效液相色谱法稳定性
- 雷替曲塞中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法测定被引量:5
- 2004年
- 目的 :建立雷替曲塞中甲醇、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿和二甲基甲酰胺残留量的测定方法。方法 :采用毛细管气相色谱法 ,色谱柱为HP INNOWax ;柱温采取程序升温的方法 ;载气为氮气 ;检测器为FID ;外标法计算含量。结果 :在该色谱条件下 ,测得各溶剂的线性均良好 (r =0 .9999) ;平均回收率 93.33%~ 10 1.92 % ;RSD0 .34%~ 4 .96 % ;最低检出量 2 .96~ 3.4 6ng ;3批样品中 7种有机溶剂残留量均符合要求。结论 :毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠 。
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- 关键词:抗肿瘤药色谱法气相雷替曲塞有机溶剂残留量
- 反相高效液相色谱法测定猪脑提取物中神经生长因子的含量被引量:3
- 2005年
- 目的 建立猪脑提取物中神经生长因子含量测定的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Dia monsil C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈:(0.5%三氟乙酸水溶液:甲醇=52:48)=30:70,10 min后 梯度升至50:50。柱温30℃,流速1.0 mL/min,波长280 nin,进样量20μL。标准曲线法计算含量。结果 在 该色谱条件下,测得神经生长因子的线性良好(r=0.999 4);平均回收率100.9%-102.4%;日内精密度RSD 1.36%-1.77%,日间精密度RSD 1.85%-2.40%;最低检测浓度0.25 mg/L;3批样品中神经生长因子含量分 别为0.326%、0.321%0.332%(mg/100 g)。结论 该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品中神经生长因子含量的 测定。
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- 关键词:神经生长因子反相高效液相色谱法RSD色谱条件三氟乙酸
- RP-HPLC测定母体及胎儿血浆中罗哌卡因和布比卡因的药物浓度被引量:5
- 2004年
- 目的 :建立罗哌卡因、布比卡因血浆药物浓度的反相高效液相 (RP HPLC)测定方法 ,并测定其母体和 (或 )胎儿血药浓度 ,为临床合理用药提供参考。方法 :采用AgilentHPLC系统 ;色谱柱 :Dikma C18(5 μm ,4 .6× 15 0mm)。以罗格列酮作为内标 ,流动相为磷酸二氢钠缓冲液 (10mmol·L- 1,pH3.0 )∶乙腈 =78∶2 2 ,流速 1.0mL·min- 1,λ =2 10nm。结果 :罗哌卡因线性关系为Y =0 .0 2 95X -0 .0 2 98(n =7,r =0 .9998) ;最低检测浓度为 0 .0 1mg·L- 1;平均回收率为 99.82 % ;日内、日间RSD分别小于 2 .4 7% ,3.75 % ;布比卡因线性关系为Y =0 .0 2 87X + 0 .0 2 71(n =7,r =0 .9998) ;最低检测浓度为 0 .0 1mg·L- 1;平均回收率为 10 1.0 1% ;日内、日间RSD分别小于 2 .6 9% ,4 .75 %。测定 6 0个血样 ,罗哌卡因浓度为 0 .15~ 0 .7mg·L- 1,布比卡因为 0 .1~ 0 .5 8mg·L- 1。结论 :RP HPLC法简便、灵敏、准确 ,可以用来测定临床血样中罗哌卡因、布比卡因的药物浓度 ,可为临床合理用药提供参考。
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- 关键词:布比卡因高压液相胎儿罗哌卡因
- 马来酸替加色罗中有机溶剂残留量的气相色谱法测定被引量:12
- 2004年
- 目的 测定马来酸替加色罗中甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、碘甲烷、冰醋酸、戊胺、草酸二乙酯和二甲基甲酰胺的含量。方法 采用毛细管气相色谱法,色谱系统为:HP—5色谱柱;程序升温;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量。结果 在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好(r>0.99);平均回收率86.87%~98.45%;RSD 1.34%~6.56%;最低检出量0.29~1.06ng;4批样品中11种有机溶剂残留量均符合要求。结论 经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定。
- 沙云菲赵政高敏洁许盈段更利
- 关键词:马来酸替加色罗残留量气相色谱法乙醚石油醚
- 微萃取技术在中药及血样分析中的研究与应用
- 本文较全面地进行了微萃取(固相微萃取及液相微萃取)技术在中药及血样分析中的研究和应用,并发展了各种新技术(如微波辅助萃取、超热水萃取)与微萃取技术的结合,做了以下几方面的工作:1.建立了固相微萃取-气相-质谱联用法测定了...
- 沙云菲
- 关键词:中药化学挥发性成分药物分析
- 文献传递