魏云计
- 作品数：27 被引量：145H指数：8
- 供职机构：淮安出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：江苏检验检疫局科研项目国家公益性行业科研专项国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域：理学农业科学轻工技术与工程医药卫生更多>>
- 微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法
- 本发明公开了微波消解‑离子色谱测定饲料中总磷的方法，利用微波消解快速密闭的特点，将饲料中的总磷转化为磷酸根，再用离子色谱仪检测磷酸根，最后计算出饲料中总磷含量。本发明方法：一是利用微波密闭消解，快速无损地完成饲料的样品消...
- 何健朱珠崔菊秦娴冯民朱臻怡魏云计张科
- 文献传递
- 液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱测定畜禽肝脏中维吉尼亚霉素M1的残留量被引量：5
- 2012年
- 建立了动物肝脏组织中维吉尼亚霉素M1残留的液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的测定方法。样品经0.2 mol/L NH4H2PO4和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取PSA填料净化,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式下液质联用仪进行定性和定量分析。该方法省去耗时的固相萃取过程,回收率在67.2%～90.3%之间,RSD<10.0%;检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。
- 魏云计冯民刘艳黄明王艳殷耀周光宏吴斌
- 关键词：动物肝脏
- 高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留量被引量：18
- 2013年
- 建立了饲料中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)、氟甲砜霉素(FF)3种抗生素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,提取物经正己烷脱脂,液-液分配净化后,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的线性范围分别为0.2～10.0、0.2～10.0、1.0～50.0μg/L,相关系数(r2)不低于0.990 0;其检出限分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,定量下限分别为0.3、0.3、1.5μg/kg。3种抗生素药物的平均回收率为77%～108%,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%。
- 冯民魏云计朱臻怡何健王小晋柳菡丁涛吴斌
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱饲料氯霉素甲砜霉素氟甲砜霉素
- 液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺及其增效剂残留量
- 建立鸡肉中22 种磺胺及1 种增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法.样品经过甲酸-乙腈(1：199,V/V)溶液提取,正己烷脱脂,液-液分配净化后,C18柱分离,甲醇、甲酸-水(体积分数0.1％)为流动相梯度洗脱,采用...
- 魏云计朱臻怡冯民张科王小晋何健魏斌丁涛
- 关键词：液相色谱-串联质谱鸡肉磺胺增效剂
- DSQII气质联用仪几个常见故障的分析和解决被引量：4
- 2015年
- 气质联用仪在定性定量检测挥发性和半挥发性复杂混合物有很重要的应用,而其最大的短板在于质谱仪内部容易污染,真空系统容易出现故障。本文以DSQII型号气质联用仪为例,介绍了仪器几个常见故障的分析和解决。
- 魏斌朱臻怡胡进冯民王小晋魏云计吉玉辉陆井莲
- 关键词：气质联用离子源
- 高效液相色谱-质谱法测定配合饲料中氯霉素残留量的研究被引量：3
- 2013年
- 建立了配合饲料中氯霉素(CAP)残留量的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法。样品经水润湿后,碱化乙酸乙酯提取,蒸发浓缩干,提取物经正己烷脱脂,采用电喷雾电离源(ESI)负离子多反应检测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,氯霉素线性范围为0.2～10.0ng·mL-1,线性相关系数(R2>0.99),在0.3、1.0、5.0μg·kg-13个添加水平范围内的回收率为89.7%～105.6%,相对标准偏差(RSD)<8.7%,检出限为0.1μg·kg-1,定量限为0.3μg·kg-1。方法的前处理快速简便,准确度和精密度高,可用于配合饲料中氯霉素的测定。
- 魏云计冯民
- 关键词：高效液相色谱-质谱法配合饲料氯霉素
- 气质联用法检测水产品中己烯雌酚含量并用液相色谱串联质谱验证被引量：3
- 2015年
- 改进了水产品中己烯雌酚的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,BSTFA-TMCS吡啶溶液80°C衍生;经过HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)毛细色谱柱分离,再经过单四级杆质谱仪选择离子扫描(m/z:383、397、412、413)确定两种结构的衍生物,用气质联用仪检测其衍生物从而间接检测己烯雌酚。以反式衍生物做定量物质,在5-180μg/kg浓度范围获得良好线性(R=0.995);3个添加浓度(1、2、5μg/kg)下的平均回收率为90.15%-92.82%,标准偏差为6.7%-9.3%。阳性样品经过乙酸乙酯提取后吹干,HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,用配备RBAX SB-C18柱(2.1×150mm,3.5μm)的高分辨率液相色谱串联质谱仪进行验证,确保检测的可靠性。
- 魏斌陆井莲魏云计张科朱臻怡柏爱旭冯民王小晋
- 关键词：己烯雌酚水产品气质联用衍生化
- 液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺及其增效剂残留量被引量：4
- 2015年
- 建立鸡肉中22种磺胺及1种增效剂多残留检测的液相色谱-串联质谱法。样品经过甲酸-乙腈（1∶199，V/V）溶液提取，正己烷脱脂，液-液分配净化后，C18柱分离，甲醇、甲酸-水（体积分数0.1%）为流动相梯度洗脱，采用电喷雾电离源（electrospray ionization，ESI）正离子多反应检测（multiple reaction monitoring，MRM）模式检测，外标法定量。结果表明：药物在2.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法的检出限和定量限分别为0.5μg/kg和2.0μg/kg，在添加量为2.0、5.0、10.0μg/kg时回收率为61.8%～88.3%，相对标准偏差小于11.3%。该方法简便快捷，可用于鸡肉中磺胺类药物及其增效剂的多残留检测。
- 魏云计朱臻怡冯民张科王小晋何健魏斌丁涛
- 关键词：液相色谱-串联质谱鸡肉磺胺增效剂
- 宠物食品中氨基脲的测定和来源分析被引量：4
- 2015年
- 建立宠物食品中氨基脲残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法,介绍宠物食品中氨基脲的来源。宠物食品在加工过程中原料与双氧水作用能产生氨基脲,其含量与双氧水的质量浓度、作用时间和接触面积成正比。利用液相色谱-串联质谱,研究双氧水的质量浓度,浸泡时间接触面积与氨基脲残留量的关系。
- 魏云计冯民朱臻怡王小晋何健张科
- 关键词：宠物食品氨基脲
- 气相色谱-串联质谱法测定饲料中硫丹被引量：1
- 2019年
- 建立气相色谱-串联质谱法测定饲料中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐的方法。饲料样品经过粉碎,乙腈提取,浓缩尽干,正己烷溶解,硅藻土固相萃取柱(SPE)小柱净化。采用Agilent122-5532UIDB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),以流速1.0 mL/min高纯氦为载气,使用电子轰击离子源(EI),多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,硫丹在5～1 000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为99.96%～99.97%。方法的检出限和定量限分别为1μg/kg和4μg/kg。4、8、20μg/kg的平均加标回收率为79.4%～100.3%,方法的相对标准偏差为5.2%～13.8%(n=5)。检测方法快速高效、检出限低、准确度和精密度高,能够满足饲料硫丹检测的需求,可用于饲料中硫丹的检测。
- 何正和魏云计朱臻怡何健魏斌冯民
- 关键词：饲料硫丹多反应监测
