赵超敏 作品数:23 被引量:165 H指数:9 供职机构: 上海出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 质检公益性行业科研专项项目 广东省教育部产学研结合项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 化学工程 农业科学 更多>>
基于质谱技术的食品过敏原检测方法研究进展 被引量:24 2016年 食品过敏原分析在食品安全领域具有重要的研究意义。质谱技术由于能够提供待分析物的化学结构信息等特点,已逐渐应用于食品过敏原等大分子检测领域,具有简单高效、高特异性、高通量和高灵敏度等优点,引起了研究者们的广泛关注。该文综述了近年来质谱技术在食品过敏原检测领域的最新研究进展情况。 古淑青 赵超敏 程甲 詹丽娜 邓晓军关键词:质谱 食品过敏原 蛋白质 饲料中兽药含量的检测技术进展 被引量:10 2018年 本文主要综述了近年来饲料基质中兽药含量的检测分析方法。简要介绍了关于兽药在饲料中使用的相关规定,以及添加使用兽药的用途和违禁使用兽药的危害。重点介绍了饲料中兽药含量检测的前处理技术和检测技术,包括样品的提取、分离、纯化和检测等,并分析了不同检测技术的优点和不足,以及不同检测技术在兽药检测中的应用。最后,讨论了饲料中兽药检测技术的发展前景与趋势。指出兽药品种多样、饲料基质复杂,在不同兽药的检测方法上存在差异,精确、快速和高通量的检测方法相对较少。需要优化兽药检测前处理技术,缩短前处理时间,提高检测效率;同时,加大力度研究和开发高灵敏度和准确度的检测技术,为更好的监督和规范饲料中兽药的使用提供可靠的依据。 陈沁 房克艳 赵超敏 邓晓军关键词:饲料 兽药 前处理技术 气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱法溯源分析黄油中5种类固醇激素 被引量:1 2019年 建立了黄油中雌酮、α/β-雌二醇、雌三醇和孕酮5种类固醇激素的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)溯源方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化和半制备液相色谱(Pre-HPLC)纯化,纯化液经HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)柱分离,GC/C/IRMS溯源分析和气相色谱-质谱(GC/MS)定性和定量分析。黄油中外源性激素δ^(13)C值<-30‰,内源性激素δ^(13)C值>-27‰,其中黄油中外源性孕酮δ^(13)C值=-30.59‰±0.12‰,内源性孕酮δ^(13)C值范围在-26.83‰±0.25‰与-23.80‰±0.33‰之间,单因素方差分析(p值=0.009<0.05)显示内源性孕酮和外源性孕酮的δ^(13)C值存在显著差异性。经模拟实验显示,实际样品中引入外源性激素的δ^(13)C值与外源性激素δ^(13)C值具有同源性。方法灵敏度为15~100ng,方法批内精密度为0.11‰~0.17‰,批间精密度为0.16‰,Pre-HPLC的馏分接收是同位素分馏现象发生和影响测定准确性的主要阶段。结果表明,本方法准确性和特异性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具。 赵超敏 古淑青 曲栗 韩丽 肖陈贵 邓晓军 岳振峰 王传现 房克艳关键词:外源性激素 黄油 质量辨识技术在食品污染物风险监测中的集成应用及示范 邓晓军 樊祥 杨惠琴 赵超敏 岳振峰 伊雄海 王敏 该项目属于公共卫生技术领域。近年来国内“奶粉激素门”、“大米镉”等食品污染事件频发,同时食品农产品出口连遭日本“肯定列表”及欧美等发达国家设置的技术壁垒,而国际上对于食品污染物的检测鉴定趋向于“高通量质量辨识”新模式。鉴...关键词: 关键词:兽药残留 数据库 液相色谱-串联质谱法测定牛奶中4种雌激素残留 被引量:9 2014年 建立了液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时测定牛奶中雌酮、17αβ-雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇4种雌性激素残留的方法。牛奶样品用乙腈振荡提取,经过NaCl脱水和低温冷冻除脂,然后用C18固相萃取柱净化,最后分析物采用HydrosphereC18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析,同时优化液相色谱条件(流动相、柱流速和柱温)和质谱参数以提高检测灵敏度。以基质匹配外标法定量,方法线性相关系数r〉0.999;雌酮、17小雌二醇、17β-雌二醇和雌三醇定量限均为0.2μg/kg;各雌性激素的浓度添加水平均为0.2μg/kg、0.4μg/kg、1.0μg/kg时,雌性激素加标回收率范围在69.7~108.0%之间,相对标准偏差在413~10.5%之间。结果表明,该方法准确、可靠,适用于牛奶中雌性激素残留的检测。 赵超敏 岳振峰 吴晖 赖富饶关键词:雌激素 牛奶 固相萃取 基于液相色谱-串联质谱法的肉类特征肽段鉴别及掺假测定 被引量:27 2018年 建立了液相色谱-串联质谱技术鉴别肉类特征肽段及定量检测羊肉中常见外源肉掺假的方法。样品经蛋白质提取、胰蛋白酶水解和固相萃取小柱净化后,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Exactive-HRMS)和Proteinpilot软件,实现蛋白质和多肽的鉴定;再通过基本局部比对搜索工具(BLAST)与Uniprot数据库对比分析,筛选出羊肉、鸭肉、猪肉和鸡肉的20个物种特征性多肽标志物;最后利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QqQ-MS)系统对羊肉、鸭肉、猪肉和鸡肉的特征性多肽进行了验证和多反应监测(MRM)定量研究。将鸭肉、猪肉和鸡肉分别按照质量分数为1%、5%、10%、20%、50%的比例掺加到羊肉中,得到鸭肉最低掺假检出限为0. 25%、猪肉最低掺假检出限为0. 17%、鸡肉最低掺假检出限为0. 10%。 古淑青 詹丽娜 赵超敏 郑江 蔡一村 邓晓军关键词:液相色谱-串联质谱 高效液相色谱法测定乳粉及液态奶中牛磺酸含量 被引量:10 2019年 建立高效液相色谱法测定乳粉和液态奶中牛磺酸含量。样品用水溶解,超声提取10 min,提取液经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白后,离心,上清液用异硫氰酸苯酯和三乙胺衍生化,室温衍生1 h,加入正己烷为衍生化终止剂,静置分层,下层溶液用水定容后过0.22μm微孔滤膜,过滤液经Diamonsil AAA氨基酸分析柱(4.6×250 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠水溶液(pH值=6.50)和甲醇/乙腈(1/1,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用外标法定量,在5.0~40μg/mL线性范围内相关系数(r)大于0.999,线性关系良好,定量限为5 mg/100 g(S/N≥10),添加水平为5、10、25 mg/100 g时,回收率范围在90%~108%之间,相对标准偏差范围为1.16%~2.24%。结果显示,本方法准确、可靠,满足乳粉和液态奶中牛磺酸含量的有效确定,特别对于特膳奶粉比GB方法更适合样品中牛磺酸含量的有效检测。 赵超敏 蒋颖婕 曾静 古淑青 邓晓军 房克艳 岳振峰 赖富饶 闵甜关键词:牛磺酸 高效液相色谱 乳粉 液态奶 食醋氨基酸指纹图谱的建立及特征分析 被引量:11 2016年 采用全自动氨基酸分析仪对液态发酵芳香醋、液态发酵苹果醋、固态发酵粮食酿造食醋和配制食醋等4种食醋中氨基酸进行测定,计算各氨基酸的峰面积比例,利用SPSS软件绘制食醋中氨基酸指纹图谱,并进行聚类分析。芳香醋、苹果醋和粮食酿造食醋中氨基酸质量浓度分别为0.80~1.99g·L^(-1),0.01~0.98g·L^(-1)和2.79~10.74g·L^(-1)。配制食醋基本不含氨基酸。指纹图谱能够较好区分出芳香醋、配制食醋,并且可以识别出来源相同的样品。聚类分析可按照不同发酵方式、产地及原料对食醋进行较好的归类。 王修宁 韩丽 张浩 赵超敏 丁卓平关键词:指纹图谱 氨基酸 食醋 聚类分析 元素分析-同位素比质谱法测定食醋总碳同位素比值 被引量:5 2016年 本文建立了一种利用元素分析-同位素比质谱法(Elemental analyzer-Isotope ratio mass spectrometry,EA-IRMS)测定食醋总碳同位素比值的方法,并对食醋进行聚类分析。优化了样品稀释倍数及进样量。2 g芳香醋用4 m L超纯水进行稀释,2 g糯米酿造食醋用2 m L超纯水进行稀释,苹果醋、配制白醋不稀释,进样量均为1μL,样品分析时间为670 s。结果显示:芳香醋、糯米酿造食醋、苹果醋及配制白醋的δ^(13)C值范围分别为-26.94‰^-23.46‰、-25.06‰^-22.40‰、-27.99‰^-22.76‰、-19.06‰^-13.74‰,聚类分析可将不同产地、不同原料、不同生产方式的食醋进行初步归类,并且该方法可鉴别出芳香醋和掺入≥4%糯米酿造食醋、≥6%苹果醋、≥2%配制白醋的芳香醋混合样品。食醋及质控样品(咖啡因)的测试精度(SD)在0.02‰~0.25‰(n=6)之间,均小于0.3‰,满足方法检测分析要求。结果表明,所建EA-IRMS方法结合聚类分析可用于食醋分类及掺假鉴别。 王修宁 赵超敏 韩丽 丁卓平 邓晓军 郭德华 韩芳关键词:食醋 掺假 稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6的合成研究 2020年 甲基毒死蜱是农业生产上常用的有机磷农药之一,在农药残留检测中引起广泛关注。本文以三氯硫磷为起始原料和价廉易得的甲醇-D4作为稳定同位素标记源,经过两步亲核取代反应合成重要的同位素标记中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6。在两相反应体系中,利用相转移催化剂催化同位素标记中间体:O,O-二甲基硫代磷酰氯-D6与3,5,6-三氯吡啶-2-醇合成稳定同位素标记甲基毒死蜱-D6,可作为农药残留检测用的内标试剂。优化反应原料摩尔比、溶剂等实验条件。该合成路线安全可靠,操作简单,对设备无特殊要求,适合实验室规模合成。产品经1H NMR、GC、GC-MS结构表征确定为甲基毒死蜱-D6。以消耗的甲醇-D4计算,甲基毒死蜱-D6的总收率为44.2%,纯度为98.3%,丰度99.0atom%D。 涂亚辉 邓晓军 钟佳琪 赵超敏 罗勇 潘洁 徐仲杰