姚骏骅 作品数:22 被引量:87 H指数:6 供职机构: 中山大学测试中心 更多>> 发文基金: 广东省自然科学基金 国家自然科学基金 国家高技术研究发展计划 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 医药卫生 生物学 更多>>
2,4-二硝基苯醛腙的APCI-MS/MS研究 2006年 环境样品中的微量醛酮常用2,4-二硝基苯肼将其衍生化为2,4-二硝基苯腙(DNPH),然后通过配置大气压化学电离源(APCI)的HPLC-MS/MS进行分离测定[1].APCI源产生的离子寿命长达10 μs,足够离子和离子之间、离子和分子之间在离子源及离子阱内发生反应,MS/MS产生的离子机理通常比较复杂.本文为了探究醛类化合物的2,4-二硝基苯腙衍生物的(-)APCI-MS/MS行为,找出其裂解规律,对甲醛、乙醛和丙醛的2,4-二硝基苯腙衍生物作了(-)APCI-MS/MS,结果均出现m/z 76、120、151、179离子,情形与Stephan Kolliker等人报道的丙酮腙的结果相符,明显不同之处是醛腙的MS/MS都出现m/z 163离子强信号,笔者认为后者可能为m/z 179离子失去1个氧原子而生成了苯并三唑离子. …… 姚骏骅2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物的电喷雾质谱裂解方式研究 被引量:1 2016年 目的探讨2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物的质谱裂解规律。方法分别在正离子和负离子检测模式下,解析2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径。结果在正离子模式下,1~16号化合物二级质谱主要有[M+H-HR2]+、[M+H-NH]+和[M+H-HCN]+3个特征离子峰。其中1~10号化合物[M+H-HR2]+特征离子进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰218、217、77;12~16号化合物[M+H-HR2]+特征离子进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰244[M+H-HR2-HR1]+。17~18号化合物在正离子模式下,二级质谱主要有[M+H-HR2]+、[M+H-HR3]+2个特征离子峰;[M+H-HR3]+特征离子峰进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰[M+H-HR3-HR2]+、[M+H-HR3-NH]+、[M+H-HR3-HCN]+。在负离子模式下,1~18号化合物二级质谱主要有[M-HHCN]-1个特征离子峰,1~11号化合物进一步三级质谱可裂解为碎片离子峰216。结论 2-(1H-苯并咪唑-2-基)-3-苯丙烯腈类化合物二级质谱主要有3条裂解途径,当苯并咪唑环上氮或苯环上有取代时都将发生裂解,氮上有取代的化合物裂解易于苯环上有取代的化合物。 陈辉 陈兵 柏川 姚骏骅C_(60)-N-甲基吡咯烷衍生物直接进样电喷雾离子阱质谱表征 被引量:1 2012年 通过直接进样方式,采用电喷雾电离质谱技术分析了8个合成的富勒烯-N-甲基吡咯烷衍生物,详细研究了其在电喷雾条件下的质谱行为。由结果可知,该类化合物在电喷雾电离过程中易得到电子而负离子化;当衍生物结构中有相对易质子化基团或有活泼氢时,则可获得质子化和去质子的正负离子谱图;衍生物在负离子模式下容易失去吡咯环产生富勒烯负离子,且在合适能量碰撞下易发生衍生化基团内部的逆环加成反应,通过失去1个中性小分子物质CH2‖N—CH3,产生新的一取代亚甲基富勒烯衍生物。基于电喷雾电离源技术联合离子阱分析器建立的质谱分析方法,不但能提供准确的分子量信息,还能通过获得高分辨同位素谱峰和丰富的二级碎片离子峰,进一步确认化合物的分子结构,是一种先进、快速的富勒烯吡咯烷衍生物定性分析方法。 周丽华 陈安珣 霍延平 赵肃清 吕林 姚骏骅关键词:违禁药物 四极杆 飞行时间质谱 LC-MS^n测定2-[[(2′-氰基联苯基)-4-基]甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯中的不纯物 2007年 The impurities in ethyl-2-[[2′-cyanobiphenyl-4-yl] methyl] amino]-3-nitrobenzoate,an intermediate for synthesis of candesartan cilexiti,were detected by LC-MSn. The structural assignment of these impurities was carried out by LC-MSn using electrospray ionization source and an ion trap mass analyzer. The formation of the impurities was discussed. Also the fragmentation pathways of these compounds were studied. 姚骏骅关键词:IMPURITIES 新型N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物的电喷雾离子阱质谱行为研究 2014年 利用电喷雾离子阱质谱(ESI-IT-MS)技术,对8个具有潜在杀菌、抗癌生物活性的三类新型N-苯甲酰基-脱氢枞胺衍生物进行了ESI质谱行为研究。结果表明,由于7位、12位及苯甲酰基上取代基的不同,三类衍生物呈现出一定的电离及碎裂特性。在(±)-ESI-MS过程中,7-肟基类衍生物(A)和12-硝基类衍生物(C)比7-羟基类衍生物(B)更易产生二聚体;A易产生[M-H_2O+H]^+,C则更易负离子化。在(+)-ESIMS/MS过程中,A中7-肟基的存在使其易产生特征离子碎裂峰[M-35+H]^+和[M-H_2O+H]^+;A的18位酰基脱水离子峰[M-H_2O+H]^+失去一分子取代苯甲腈产生系列偶数碎裂离子峰;A的7-肟基脱水离子峰[M-H_2O+H]^+失去一分子取代苯甲醛产生系列奇数碎裂离子峰。在(-)-ESI-MS/MS过程中,B比C更稳定,在较高的碰撞能作用下获得的碎裂片段较少;均可通过丢失中性分子N-取代苯甲酰基亚甲胺、取代苯甲醛或取代苯产生系列碎裂离子片段;C的强吸电子基团12-硝基及4'-硝基的存在使其丢失的中性分子易捕获电子而离子化。 陈安珣 周丽华 唐连凤 姚骏骅 林中祥关键词:电喷雾质谱 抗流感药物奥司他韦的结构确证 被引量:2 2006年 抗流感药物磷酸奥司他韦是流感早期治疗的有效药物,采用多种波谱仪器对该合成药物结构进行了确证,详细讨论了合成药物的核磁氢谱和碳谱的特征,应用二维核磁谱提供的碳氢键合相关信息对碳谱和氢谱信号进行了归属,为合成新药及生产过程质量控制提供了重要的参考信息。 陈晓红 祝亚非 关山越 姚骏骅 任三香 张倩芝关键词:磷酸奥司他韦 抗流感 结构确证 液相色谱/质谱法检测血液中林可霉素 被引量:5 2005年 采用液液萃取法提取血液中林可霉素,液相色谱/大气压化学电离/离子阱质谱技术(HPLC/APCI/MS/ MS)进行检测。该法在0.02—3.0μg/mL范围内,线性相关系数0.999 3,检测限为5 ng/mL(S/N=3),定量检出限为20 ng/mL(S/N=10)。各添加水平样品回收率均在95%以上,日间和日内RSD均小于5%,适于样本分析的需要。 潘爱华 姚骏骅 陈缵光 伍新尧关键词:林可霉素 液相色谱 离子阱质谱 葫[n]环联脲(n=5,6,7,8)与两种重氮氟硼酸盐的包合作用研究 被引量:2 2004年 用核磁共振氢谱和紫外 -可见光谱滴定法考察了葫 [n]环联脲 ( Cucurbit[n]uril,n=5 ,6,7,8)与对甲苯重氮氟硼酸盐和 4,4′-联苯二重氮氟硼酸盐的配位情况 ,并用曲线拟合求得形成的包结配合物的稳定常数 .结果表明 ,不同空腔的葫 [n]环联脲对不同尺寸的重氮氟硼酸盐具有很显著的选择性包结作用 .在相同条件下 ,与葫 [6]环联脲相比 ,葫 [7]环联脲更易于容纳苯环 .同时 ,随着酸性的增强 ,葫 [n]环联脲上的脲羰基质子化程度加大 ,使得其配位能力有所减弱 . 刘思敏 吴晓军 梁峰 姚骏骅 吴成泰关键词:重氮盐 分子识别 红树林内生真菌2524号中分离的新神经酰胺 被引量:20 2003年 红树林内生真菌2524号,采自香港红树Avicenniamarina的种子中。从该菌的培养液提取物中分离得到两个新的神经酰胺:[2′,3′_dihydroxytetracosanolyamino]_1,3_dihydroxy_octadecane和[2′,3′_dihydroxydocosanoylami_no]_1,3_dihydroxy_octadecane,化合物的结构通过IR,1D和2DNMR,FAB_MS,ESI_MSn等实验确定。这两个化合物对肿瘤细胞系Bel_7402,NCI_4460和人体正常细胞系L_02不显示有意义的细胞毒性。 李厚金 姚骏骅 陈意光 林永成 L.L.P.Vrijmoed关键词:红树林 代谢产物 神经酰胺 N,N-二取代甘氨酸酯的ESI-MS/MS研究 2005年 应用多级质谱(+)ESI-MS/MS考察了八种N,N-二取代甘氨酸酯化合物的质谱行为,并对其质谱裂解途径进行解析,为表征该类化合物提供了依据。 姚骏骅 李伟杰 许遵乐 汪波关键词:裂解途径