周霞
- 作品数:7 被引量:10H指数:2
- 供职机构:中国药科大学药学院更多>>
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- 用HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中硫辛酸的浓度及其毒代动力学研究被引量:1
- 2015年
- 目的:建立测定SD大鼠血浆中硫辛酸的HPLC-MS/MS法,并将其应用于硫辛酸的毒代动力学研究。方法:采用XAqua C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇(A)∶水(B),0~2min A∶B=20∶80,2~7min A∶B=95∶5,7~9min A∶B=20∶80,梯度洗脱9min;流速为1ml/min。采用负离子多反应监测模式(MRM)进行监测,离子对:硫辛酸m/z205→171,内标布洛芬m/z205→161,测定大鼠连续28d灌胃硫辛酸300mg/kg后的主要药动学参数。结果:硫辛酸线性范围为0.005~5μg/ml,最低定量限为0.005μg/ml;日内和日间精密度良好,RSD均〈15%。大鼠初次和末次给药后的AUC0~24h分别为(23.16±2.45)和(21.27±2.62)μg·h·ml-1,AUC0~∞分别为(23.70±2.56)和(21.67±2.66)μg·h·ml-1,cmax分别为(24.34±2.50)和(22.23±2.61)μg/ml,t1/2分别为(5.22±0.57)和(4.96±0.23)h。硫辛酸在SD大鼠体内无明显的药物蓄积现象。结论:该方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于生物样本中硫辛酸的测定及毒代动力学研究。
- 许晨昊杨光林彤远周霞范国荣
- 关键词:硫辛酸毒代动力学串联质谱法
- 液相色谱-串联质谱法测定枸地氯雷他定在大鼠体内的浓度及其药动学被引量:2
- 2015年
- 目的建立测定大鼠血浆和尿液中枸地氯雷他定的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,并将其应用于枸地氯雷他定在大鼠体内的药动学研究。方法12只成年健康SD大鼠,随机分成两组。各6只,分别单剂量尾静脉注射枸地氯雷他定0.5mg·kg-1和灌胃枸地氯雷他定2mg·kg-1后,于一定时间点采集血浆或尿液,取生物样品50μL经液液萃取后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(70:30,V/V形)为流动相,选用Diamonsil5uC18色谱柱(4.6mm×100mm,5μm)分离,采用电喷雾离子化进行正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z311→259(构地氯雷他定)和m/z327→270(氯氮平)。使用WinNonlin软件计算药动学参数。结果单剂量静脉注射枸地氯雷他定0.5mg·kg-1和单剂量灌胃枸地氯雷他定2mg·kg-1的主要药动学参数:ρmax分别为(457.00±49.76)和(17.25±4.09)μg·L-1,AUC0-∞分别为(128.80±19.40)和(107.38±10.74)μg·h·L-1,t1/2分别为(3.47±0.27)和(5.33±0.22)h,MRT分别为(4.19±0.62)和(7.22±0.39)h,绝对生物利用度为20.86%;0~72h的尿药累积排泄率分别为(1.19±0.21)%和(0.38±0.11)%。结论建立的液质联用测定构地氯雷他定在血浆和尿液样品的方法,专属灵敏快速,适用于大鼠药动学研究。
- 周霞许晨昊沈晶晶范国荣杭太俊
- 关键词:高压液相串联质谱法药动学
- 甲磺司特活性代谢物M-1的人体药代动力学被引量:1
- 2007年
- 目的:研究甲磺司特活性代谢物4-(3-乙氧基-2-羟基丙氧基)-丙烯酰苯胺(M-1)在健康志愿者体内的药代动力学特征。方法:10名健康志愿者男女各半,单次及多次口服甲磺司特颗粒剂后,采用HPLC-MS法测定人血浆中甲磺司特活性代谢物M-1的浓度,计算药代动力学参数。结果:单次口服甲磺司特颗粒剂100 mg后,甲磺司特活性代谢物M-1的血药达峰浓度为(9.84±2.41)ng/mL;达峰时间为(3.0±1.3)h;AUC为(80.58±10.49)ng.h/mL;消除半衰期为(6.5±1.4)h。多次口服甲磺司特颗粒剂后,甲磺司特活性代谢物M-1的血药达峰浓度为(14.08±1.79)ng/mL;达峰时间为(2.5±1.2)h;AUC为(82.20±12.17)ng.h/mL;消除半衰期为(8.3±1.6)h。结论:多次给药后甲磺司特活性代谢物M-1的人体药代动力学参数与单次给药的药代动力学参数基本一致,AUC与tmax均与性别无关。
- 丁莉坤周霞丁黎杨林文爱东
- 关键词:甲磺司特代谢物HPLC-MS药代动力学
- GC法测定复方双七胶囊中龙脑的含量
- 2013年
- 目的:建立GC法测定复方双七胶囊中龙脑的含量。方法:以水杨酸甲酯为内标,乙酸乙酯为溶剂,HP-INNOWAX毛细管柱(0.25μm×0.25mm×30m)为色谱柱,氮气为载气,柱温170℃,进样器和氢火焰离子化检测器温度均为230℃。结果:樟脑、异龙脑、龙脑与内标在所建立的色谱条件下获得良好分离,龙脑在0.1—4.0g-L-1 r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.0%(RSD=1.58%,n=9),样品中的樟脑与异龙脑均未超过限度。结论:该方法简便、准确,可用于复方双七胶囊的质量控制。
- 于艪周霞陈雷霖卢永翎杭太俊
- 关键词:龙脑气相色谱法
- 注射用HZ08脂质体在犬体内的药动学及绝对生物利用度
- 2014年
- 目的:建立Beagle犬血浆中HZ08(N-腈基-1-[(3,4-二甲氧基苯基)甲基]-3,4-二氢-6,7-二甲氧基-N'-辛基-2(1H)-异喹啉碳酰亚胺)的LC—MS/MS测定法,并用于注射用HZ08脂质体在Beagle犬体内的药动学和绝对生物利用度研究。方法:Beagle犬6只,按平行3周期方案设计进行0.3,0.9和3mg·kg。的3个剂量组单次静脉注射给药的药动学试验,并在中剂量水平下每12h一次连续7d,进行多次给药的稳态试验;采用双周期自身交叉设计,在6只Beagle犬中进行剂量为0.9mg·kg-1的绝对生物利用度试验。给药后0~12h间隔采集前肢小隐静脉血2mL,分离血浆,测定血浆HZ08浓度,DAS2.0软件计算药动学参数及绝对生物利用度。结果:6只Beagle犬单次静脉注射HZ08脂质体0.3,0.9和3mg·kg-1后,HZ08的血浆AUC0州h分别为(47.3±2.0),(128±17.8)和(457±71.8)h·ug·L-1;Cmax分别为(51.6±5.2),(181±33.7)和(697±81.d)ug·L-1;t1/2分别为(2.65±0.99),(1.77±0.50)和(2.14±0.26)h;C1分别为(6.12±0.41),(6.98±0.95)和(6.60±1.05)L·h-1·kg-1;Vd分别为(23.0±7.2),(17.6±4.5)和(20.2±3.3)L·kg-1;MRT0-12h分别为(2.31±0.3),(1.805±0.5)和(1.994±0.2)h。6只受试Beagle犬多次静脉注射HZ08脂质体0.9mg·kg-1达稳态后,测得血浆中HZ08的主要药动学参数:AUGss 0-12h为(169±27.7)h·ug·L-1;Css max为(238±31.3)ug·L-1;t1/2为(4.40±1.8)h;Css av为(14.1±2.3)ug·L-1。制剂的绝对生物利用度为(3.32±1.88)%。结论:建立的LC—MS/MS法准确可靠。剂量在0.3~3mg·kg-1时,HZ08在Beagle犬体内成线性药动学特征,多次给药略有蓄积。HZ08口服绝对生物利用度低。
- 孙苗苗孙晶周霞王晓路邓欣葛亮钱海丁娅黄文龙杭太俊
- 关键词:药动学绝对生物利用度MS
- 富马酸比索洛尔片在健康人体内的生物等效性评价被引量:5
- 2007年
- 目的:建立人血浆中比索洛尔浓度的HPLC-MS测定方法,并评价国产与进口富马酸比索洛尔片的人体生物等效性。方法:18例男性健康受试者随机分成两组,分别交叉口服受试制剂和参比制剂各5mg,采用HPLC- MS法测定人血浆中比索洛尔的浓度。结果:血浆中比索洛尔的最低定量限为0.05 ng·mL^(-1),在0.05~120 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,批内及批间精密度RSD均小于8%。受试制剂与参比制剂的各主要药动学参数:T_(max)分别为(1.9±0.9)和(1.9±0.7)h,C_(max)分别为(20.3±3.3)和(20.6±3.3)ng·mL^(-1),t_(1/2)分别为(8.4±1.2)和(8.1±1.0)h,用梯形法计算AUC_(0~48h)分别为(244.0±38.5)和(249.5±41.0)ng·h·mL^(-1)。两种制剂的主要药动学参数C_(max)和AUC_(0~48h)经对数转换后进行方差分析及双单侧t检验,并计算90%置信区间,表明两种制剂生物等效,相对生物利用度为(98.4±10.6)%。结论:两种制剂生物等效。
- 周霞丁黎贺建昌徐贵丽郭晓烽陈国伟
- 关键词:比索洛尔生物等效性HPLC-MS
- 酒石酸托特罗定有关物质的液质联用鉴定研究被引量:1
- 2013年
- 目的:鉴定酒石酸托特罗定的有关物质。方法:采用LiChrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-甲酸铵缓冲液为流动相梯度洗脱,对酒石酸托特罗定有关物质进行分离;采用LC-ESI/TOF/MS高分辨测定各有关物质离子的精密质量和元素组成,MS/MS测定二级质谱并进行结构解析。结果:在所建立的条件下,托特罗定及其有关物质分离良好,检测并鉴定出9个有关物质。结论:液质联用技术能有效地分离鉴定酒石酸托特罗定中的有关物质,鉴定结果为其质量控制和工艺优化提供了参考。
- 于艪宋敏周霞杭太俊
- 关键词:酒石酸托特罗定MSMS