包晓容 作品数:12 被引量:35 H指数:4 供职机构: 河南农业大学烟草学院 更多>> 发文基金: 河南省科技攻关计划 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 轻工技术与工程 医药卫生 更多>>
不同蒸馏方法提取辛夷挥发油的比较分析 被引量:18 2013年 采用水蒸气蒸馏法与同时蒸馏萃取辛夷挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法进行了化学组分的测定和分析比较,水蒸气蒸馏法所得挥发油主要成分为30种,独有成分为玫瑰醚、乙酸松油酯、乙酸冰片酯。同时蒸馏法所得挥发油主要成分为30种,独有成分为萜品油烯、草蒿脑、1-羟基-1,7-二甲基-4-异丙基-2,7-环癸二烯。两种方法共有成分28种,含量较高的为蒎烯、β-蒎烯、桉叶油醇、芳樟醇、左旋樟脑、α-松油醇、α-石竹烯、(E)-β-金合欢烯、香叶烯、杜松油烯、α-毕橙茄醇、金合欢醇。水蒸气蒸馏法所得挥发油颜色浅黄,平均出油率为1.3%。同时蒸馏法所得挥发油颜色淡黄,平均出油率为1.5%。同时蒸馏萃取法无论从香气品质,含量,提取率均略高于水蒸气蒸馏法。 魏鹏程 赵铭钦 刘鹏飞 刘会杰 张欢欢 包晓容 姬小明 魏跃伟关键词:挥发油 同时蒸馏 GC-MS 新型潜香化合物3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯的热裂解产物 为开发新型高温释放型烟用香料,以2,3,5,6-四甲基吡嗪和薄荷醇为原料,经过酯化反应制备了3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯(DPAME)。采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)在空气氛围... 来苗 赵博亚 包晓容 赵铭钦 姬小明 付培培 张渝婕关键词:气相色谱-质谱 热裂解 烟草添加剂 3-吡啶甲酸叶醇酯的合成及其在卷烟加香中的应用 被引量:1 2013年 为了研究开发新型烟用香料,合成新型吡啶化合物,添加到卷烟中,并对其卷烟加香效果进行评价,以达到增补香气、改善卷烟吸食品质的效果。本试验以3-吡啶甲酸为原料,在氯化亚砜的作用下,酰氯化反应先制成3-吡啶甲酰氯盐酸盐,再与叶醇以物料比1:1,吡啶作为溶剂及缚酸剂,60℃条件下回流反应12 h,生成3-吡啶甲酸叶醇酯。通过1H NMR、13C NMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。对产物进行热重分析,研究了该化合物在300℃、600℃、900℃的热裂解行为,分析鉴定出50种裂解产物,其多数为致香物质;再对目标物进行卷烟加香评吸,结果表明3-吡啶甲酸叶醇酯能使卷烟香气质改善,香气量增加,减轻杂气和刺激性,达到烟香协调、余味净化的效果;并以添加浓度为1.50‰时,其加香效应最为合适。 赵铭钦 包晓容 姬小明 刘会杰 张欢欢关键词:吡啶 叶醇 卷烟加香 新型潜香化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯的热裂解分析 被引量:6 2015年 为开发高温释放型烟用香料添加剂,本研究以2,3-吡嗪二羧酸和薄荷醇为原料,N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,经酯化反应制备了新型潜香目标化合物2,3-吡嗪二羧酸薄荷醇酯。该化合物经X射线单晶衍射、核磁共振波谱(1 H NMR,13 C NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)表征后,结合同步热稳定性分析,采用在线热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)法对裂解产物进行定性和半定量分析,并初步推测了其可能的裂解机理。结果表明:在主要热失重区间268.5~334.9℃范围内,目标化合物基本分解完全,熔融温度为140.9℃,裂解温度为315.9℃;共鉴定出目标化合物的46种裂解产物,主要有薄荷烯、薄荷醇和吡嗪等多种对烟草香味有重要作用的致香成分。该方法能够方便、快速地分离鉴定高温食品香料添加剂的热裂解产物,可为该添加剂在烟草中的加香应用提供理论参考。 来苗 赵博亚 姬小明 付培培 包晓容 赵铭钦关键词:烟用香料 新型吡嗪类潜香化合物的合成及其卷烟加香应用研究 分别以2,3-吡嗪二羧酸、2,3,5,6-四甲基吡嗪为原料,通过酰化反应和酯化反应分别于α-氨基酸和香味醇合成了13种吡嗪酰胺类化合物和12种吡嗪酯类化合物,经检索发现其中22种为新型化合物,并探讨了合成目标产物的最优反... 包晓容关键词:卷烟 文献传递 2,3-吡嗪二甲酸二顺-6-壬烯酯的合成、热裂解分析及其卷烟加香应用 被引量:2 2014年 以顺-6-壬烯醇和2,3-吡嗪-二甲酸为原料,以环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化作用下,合成了2,3-吡嗪-二甲酸二顺-6-壬烯酯。其结构经IR,1HNMR,13CNMR,HRMS图谱对比得到验证,并对其进行了热裂解和卷烟加香实验。结果表明:(1)合成产物为目标产物;(2)裂解温度对合成产物的热裂解产物的种类和含量有较大影响,随着裂解温度的升高,裂解程度愈来愈剧烈;(3)目标产物在卷烟中的适宜添加量为0.01%,目标产物加入到卷烟中后能够明显改善卷烟的吸食品质,协调烟香,减少刺激性和杂气,改善余味。 付培培 包晓容 赵铭钦 姬小明 来苗 孙翠红关键词:热裂解 卷烟加香 新型潜香化合物3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯的热裂解产物 被引量:5 2015年 为开发新型高温释放型烟用香料,以2,3,5,6-四甲基吡嗪和薄荷醇为原料,经过酯化反应制备了3,6-二甲基-2,5-吡嗪二甲酸二薄荷醇酯(DPAME)。采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)在空气氛围和不同的温度(300、600和900℃)下,对DPAME进行热裂解研究,裂解产物经GC-MS进行了定性和半定量分析。结果表明,DPAME在300℃下裂解产生了多种有致香效果的醛类、薄荷烯和薄荷醇等;在600℃和900℃下裂解产生了烯烃类、烷基吡嗪、薄荷醇和薄荷烯等香味物质,并且吡嗪类的种类和相对含量在这两个温度下明显增加。结合DPAME的热裂解产物分析和卷烟感官评吸结果,初步推测了其可能的裂解机理。采用该方法可以方便、快速地分离鉴定物质的热裂解产物,为该物质在烟草中的加香应用提供理论依据。 来苗 赵博亚 包晓容 赵铭钦 姬小明 付培培 张渝婕关键词:气相色谱-质谱 热裂解 烟草添加剂 3-吡啶甲酸酯类衍生物的合成及卷烟加香应用研究 2014年 为了开发新型烟用香料,将烟酸与各种香味醇合成3-吡啶甲酸酯添加到卷烟中,并对其卷烟加香效果进行评价。以3-吡啶甲酸和一系列具有香味的醇为原料,经酰氯化反应先制成3-吡啶甲酰氯,再与香味醇回流反应生成3-吡啶甲酸酯类衍生物。所有化合物结构均经1 H NMR、13 C NMR、IR和HRMS得到确证。对目标产物进行卷烟加香评吸,评吸结果表明,与对照卷烟相比,加入各种3-吡啶甲酸酯类衍生物的卷烟香气质改善,香气量增加,达到烟香协调、余味净化、杂气减轻的效果。合成的新型吡啶酯类衍生物将有可能作为香原料应用到卷烟中。 包晓容 姬小明 赵铭钦 刘会杰关键词:卷烟加香 2,3-吡嗪二甲酸二茴香酯的合成及其热裂解 2015年 为了开发新型吡嗪类烟用香料,以茴香醇和2,3-吡嗪二甲酸为原料,N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)为缩水剂,在4-二甲氨基吡啶(DMAP)的催化作用下,合成了化合物Ⅲ。通过IR,1H NMR,13C NMR和HRMS等波谱技术确证了产物结构,并进行了热裂解实验。结果表明:1化合物Ⅲ为目标产物2,3-吡嗪二甲酸二茴香酯。2合成化合物Ⅲ的最佳条件为:2,3-吡嗪二甲酸∶茴香醇=1∶2.1(摩尔比),2,3-吡嗪二甲酸和DMAP的用量均为1.5 mmol,常温下反应12 h,收率57%。3化合物Ⅲ的初次裂解温度为266.9Ⅲ,二次裂解温度为530.8Ⅲ;在400Ⅲ左右失重约70.62%,失重率在274.9Ⅲ时达到最大。4裂解温度对热裂解产物的种类和相对质量分数影响较大;各温度下的主要裂解产物有吡嗪、对甲基茴香醚、大茴香醚、大茴香醛和苯甲醛等香味成分。 付培培 赵铭钦 来苗 包晓容 姬小明 王鹏泽 尤方芳 陈发元关键词:热裂解 烟用香料 新型潜香类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:6 2014年 采用在线热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS)分析了潜香吡嗪类化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯的热裂解行为。首先通过对2,3-吡嗪二羧酸酰胺化反应合成了新型目标化合物N-(2,3-吡嗪二甲酰基)-丙氨酸甲酯,其结构经X射线单晶衍射(XRD),1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS证实,然后在空气氛围中,对目标化合物分别在300,600,900℃下进行热裂解,并通过GC-MS对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:1裂解形成了包括具有香味特征的吡嗪类、大茴香醇和大茴香醛在内的裂解产物共48种。不同温度下挥发性热裂解产物的类型和相对含量不同,300℃和600℃时相对含量最高的均为乙酸,而900℃时相对含量最高的为吡嗪,且与300℃和600℃裂解条件相比所形成的吡嗪类衍生物种类较多,相对含量较高。2在具有香味特征的裂解产物中,大茴香醇的相对含量随温度升高而升高,而大茴香醛和苯甲醛的相对含量则呈现随着温度升高而降低的趋势。基于目标化合物的热裂解产物的定性及定量变化情况,初步探讨了该物质可能的裂解机理。 来苗 包晓容 姬小明 赵铭钦