任连兵
- 作品数:5 被引量:40H指数:3
- 供职机构:镇江出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:江苏省中医药领军人才培养项目江苏省中药炮制重点实验室开放课题国家质检总局行业标准制定项目更多>>
- 相关领域:理学医药卫生轻工技术与工程更多>>
- 离子色谱法测定酒中叠氮根离子被引量:2
- 2010年
- 建立了一种测定酒中叠氮化物的离子色谱方法(IC)。样品经稀释、过滤后,依次过OnGuard RP柱和OnGuard Na柱以除去疏水性物质和重金属离子的干扰。以KOH梯度淋洗,淋洗液流速为1.0 mL/min,采用DionexIonPacAS18色谱柱分离,IonPac TAC-UPL1预浓缩富集进样,最后用DS6电导检测器检测,外标法定量。N3-的线性范围为0.005~0.5μg/mL,线性相关系数为0.9998,加标回收率为88%~106%,检出限为0.002μg/mL(以信噪比S/N=3计),相对标准偏差为0.1%~0.6%。
- 吕平胡忠阳赵云霞周洪斌李平任连兵王祖翔
- 关键词:叠氮化物离子色谱
- 高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中的痕量苯甲酸与山梨酸被引量:18
- 2011年
- 建立了调味料中痕量苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。调味料样品经盐酸酸化后用乙醚多次提取,酸性氯化钠洗涤提取液,挥干后用1mL90%0.2mmol/LNH4OAc(pH5.0)的乙腈溶液溶解,过膜备用。采用电喷雾负离子电离(ESI^-)模式和单反应监控(SRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.5~5mg/L范围内具有良好线性,相关系数r^2〉0.995,检出限为0.1mg/kg,苯甲酸和山梨酸的定量下限分别为0.4、0.5mg/kg,加标回收率分别为84%~98%、82%~96%,相对标准偏差小于3%。实际检测结果表明,该方法简便、灵敏、准确,适用于复杂基质中苯甲酸、山梨酸的痕量检测。
- 王祖翔任连兵蒋俊周洪斌李平吕平万荣
- 关键词:高效液相色谱-质谱联用苯甲酸山梨酸调味料
- HPLC法同时测定果汁饮料中曙红、荧光桃红、荧光素钠被引量:5
- 2011年
- 建立了同时检测果汁饮料中曙红、荧光桃红、荧光素钠的高效液相色谱分析方法。果汁饮料样品经甲醇超声提取后,补足重量,静置15 min,过0.45μm的微孔滤膜。采用Agilent Zorbax Plus SB-Aq柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-NH4H2PO4溶液(0.05 mol/L,用H3PO4调pH=2.5)(40:60)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,DAD检测器,检测波长210nm,外标法定量。3种化合物的线性范围为0.1~10 mg/L,相关系数(r)均大于0.999,检测限分别为0.008、0.090、0.007 mg/L。曙红、荧光桃红、荧光素钠的平均加标回收率(n=6)分别为106.29%、78.70%、103.50%,相对标准偏差分别为3.0%、2.8%、2.3%。该方法适用于进出口果汁饮料中曙红、荧光桃红、荧光素钠的检测。
- 蒋俊王祖翔任连兵赵云霞沈波贾晓斌
- 关键词:果汁饮料HPLC
- 高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中痕量的苯甲酸和山梨酸
- 建立了调味料中痕量苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。调味料样品经盐酸酸化后乙醚多次提取,酸性氯化钠洗涤提取液,挥干后用1mL 90%0.2mmol/L(pH5)NH4OAc乙腈溶液溶解,过膜备用。经过优化提...
- 王祖翔任连兵蒋俊周洪斌李平吕平万荣
- 关键词:调味料苯甲酸山梨酸高效液相色谱-串联质谱法
- 萸黄连饮片“反制”前后物质基础差异性研究被引量:15
- 2011年
- 目的:从成分差异性角度分析炮制前后萸黄连饮片中多种有效成分的含量变化,初步探讨萸黄连饮片"以热制寒"的药性差异性的物质基础。方法:采用HPLC-DAD法检测并比较黄连饮片和萸黄连饮片中原小檗碱型生物碱类成分及含量,以及吴茱萸饮片、炮制辅料吴茱萸汁、萸黄连饮片中酚酸类、苦味素类和生物碱类组分中代表性成分及含量,阐述萸黄连饮片"反制"前后药性相关物质基础差异性。结果:黄连饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、盐酸药根碱的含量分别为91.62,16.12,46.90,11.40 mg.g-1;萸黄连饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、盐酸药根碱的含量分别为91.74,16.53,46.66,11.36 mg.g-1;吴茱萸饮片中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为10.56,21.56,3.54,3.12 mg.g-1;炮制辅料吴茱萸汁中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为6.64,8.23,0.41,0.38 mg.g-1;萸黄连饮片中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为3.37,1.49,0.12,0.12 mg.g-1。结论:炮制后萸黄连饮片中黄连饮片本身所含的生物碱类成分无显著变化,增加了炮制辅料吴茱萸汁含有的多种成分;吴茱萸汁含有的酚酸类、苦味素类和吴茱萸中生物碱类等成分可能是萸黄连饮片"反制"的药性物质基础。
- 蒋俊徐江贾晓斌李平任连兵蔡宝昌吴皓
- 关键词:反制药性