袁光
- 作品数：14 被引量：99H指数：6
- 供职机构：北京石油化工学院更多>>
- 相关领域：化学工程理学更多>>
- 合成N,N’-双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的新工艺被引量：8
- 1999年
- 以３（３，５二叔丁基４羟基苯基）丙酸甲酯（简称３，５甲酯）与己二胺为原料，甲苯为溶剂，在二正辛基氧化锡（简称有机锡）催化下合成了题示化合物。考察了催化剂、反应温度、反应时间和物料配比等影响因素，得到的优化反应条件为：３，５甲酯与己二胺摩尔比为（２．１～２．２）∶１，反应温度为１１０～１３０℃，反应时间为５ｈ，有机锡用量为３，５甲酯质量的２％，收率稳定在９６％以上。粗产品经一次重结晶后透光率为９９％（５００ｎｍ）和９８％（４２５ｎｍ）。提出了反应机理，用元素分析、红外光谱、核磁共振对产品进行了确证。
- 吕九琢李燕芸刘霞袁光刘文涛李润波冯飞
- 关键词：抗氧剂氨解二叔丁基羟基苯基丙酸甲酯
- 光敏引发剂α-羟基环己基苯甲酮的合成(Ⅰ)被引量：1
- 1999年
- 以苯甲醛、镁、溴代环己烷、溴等为主要原料,经四步反应合成了光敏引发剂α-羟基环己基苯甲酮。改进了其制备过程中第二步的氧化和第三步溴代反应。其中第二步是以氯仿作溶剂,可在室温下进行反应,与原工艺比较,副产物少,后处理简单,收率高。第三步是以四氯化碳—醋酸作溶剂进行溴代反应,改进后的方法具有工艺简单、成本低、收率高等特点。
- 胡应喜袁光吕九琢方辉林任秋燕胡莉莉
- 关键词：光敏引发剂
- 抗氧剂Irganox 1098被引量：4
- 2000年
- 抗氧剂Irganox 1098是一种新型高效受阻酚类抗氧剂,主要用于聚酰胺和聚缩醛,也可用于其它对热氧化敏感的高分子化合物。在用于聚酰胺纤维时,抗氧化效果尤为明显。随着目前国产化技术的成熟,其生产与应用将会有较大发展。
- 吕九琢袁光刘文涛
- 关键词：抗氧剂高分子量高聚物
- 乳酸精制新工艺——刮膜蒸发和短程蒸馏联用法被引量：15
- 2001年
- 2 0 %～ 30 %粗乳酸经刮膜蒸发器 ,在 1 0 0 0～ 70 0 0Pa,60～ 1 0 0℃条件下蒸发 5～ 2 5min ,得到 80 %～ 90 %亚纯乳酸。亚纯乳酸再经短程蒸馏器 ,在 1 0～ 1 0 0Pa ,60～ 90℃条件下蒸馏 0 .5～ 5min得到纯乳酸。这种方法不用活性炭脱色和离子交换 ,仅经过两次减压蒸馏就能得到达到国家标准的纯乳酸。
- 吕九琢徐亚贤袁光韩锡广
- 关键词：乳酸精制短程蒸馏联用法
- 2,6-二甲氧基苯甲酸的合成被引量：11
- 2002年
- 对 2 ,6 二甲氧基苯甲酸的制备方法进行了研究。经三步反应合成 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步 :以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)为溶剂 ,n(间苯二酚 )∶n(碳酸钾 )∶n(二氧化碳 ) =1 0∶0 5∶1 5在 1 3MPa,1 35～ 1 37℃条件下 ,反应 1 6 5h ,使 ,经酸化制得 2 ,6 二羟基苯甲酸 ;第二步 :使n(2 ,6 二羟基苯甲酸 )∶n(硫酸二甲酯 ) =1∶3 ,在碱性条件下反应得到 2 ,6 二甲氧基苯甲酸甲酯 ;第三步 :将上步产物碱催化水解 ,酸化制得 2 ,6 二甲氧基苯甲酸。第一步反应温度较文献值1 50～ 1 80℃低 ,减少了副产物 ;使用锌粉还原脱色、乙醚萃取回收间苯二酚后处理工艺 ,提高了间苯二酚的利用率和产品收率 (2 ,6 二羟基苯甲酸收率为 52 % )。后两步反应是连续进行的 ,烷基化反应温度是 30～ 45℃ ,先滴加w (NaOH) =30 %的水溶液 ,该步反应结束之后 ,补加w(NaOH) =40 %水溶液 ,这两步反应的总收率为 92 6 %。 2 ,6 二甲氧基苯甲酸的总收率为48 1 5 %。化学法测定其质量分数为 99 1 %。
- 吕九琢徐亚贤袁光冯雷
- 关键词：间苯二酚硫酸二甲酯光引发剂
- 4,4’-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)低聚物的合成被引量：3
- 1999年
- 以间甲酚及异丁烯为主要原料,通过烷基化制备5-甲基-2-叔丁基苯酚,再与二氯化硫缩合获得4,4′-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚),最终采用氧气进行氧化偶联,合成了4,4′-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)低聚物抗氧剂。通过核磁共振谱(^(13)C-NMR)、场解析质谱(FD/MS)和元素分析进行表征,确认此低聚物结构。
- 袁光刘文涛胡应喜吕九琢
- 关键词：抗氧剂低聚物
- 固相反应合成4,4′-硫代双(5-甲基-2-叔丁基苯酚)低聚物抗氧剂被引量：1
- 1998年
- 以４，４′－硫代双（５－甲基－２－叔丁基苯酚）为原料，氯化铁作氧化偶联剂，在碳酸钠的存在下应用超声波辐射进行固相反应合成了４，４′－硫代双（５－甲基－２－叔丁基苯酚）低聚物抗氧剂（ＰＴＢＰ），收率为９８．５％。ＰＴＢＰ合成条件为：４，４′－硫代双（５－甲基－２－叔丁基苯酚）：三氯化铁：碳酸钠（摩尔比）＝１：２：１，超声波频率３３ｋＨｚ，功率１５０Ｗ，反应时间３ｈ，反应温度２５～５０℃。以核磁共振谱（１３Ｃ－ＮＭＲ）、场解吸质谱（ＦＤ／ＭＳ）和元素分析对低聚物结构进行了表征。该方法无反应溶剂，设备空间利用率高，副产物少。
- 刘文涛袁光胡应喜吕九琢
- 关键词：固相反应抗氧剂
- 酯交换法合成醋酸异丁酯的研究 1.酯交换反应
- 1997年
- 采用酯交换法,利用维尼纶生产中的副产品——醋酸甲酯与异丁醇反应来制取醋酸异丁酯,并通过加入过量醋酸甲酯与甲醇形成共沸物带走甲醇,促使酯交换反应进行。通过实验,着重分析了催化剂种类及其加入量、反应物中的酯醇比和醋酸甲酯的加料方式等几个方面因素对反应的影响。
- 袁光郭志武张剑孙鹏吕九琢
- 关键词：酯交换法醋酸甲酯共沸精馏
- 2,4,6-三甲基苯甲酸的合成被引量：4
- 2001年
- 以均三甲苯和氯乙酰氯为主要原料 ,经 Friedel Crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程 ,合成了目的产物 ,研究了反应过程的影响因素 ,确定了反应条件。在酰基化反应中 ,n ( C9H12 )∶n( Cl CH2 COCl)∶ n( Fe2 O3 ) =1∶ ( 1 .2～ 1 .3 )∶ 0 .0 0 1 ,反应温度 80℃ ,反应时间 4 h,产率为 98%～ 99%。在α氢卤代及氯仿反应中 ,氢氧化钠水溶液质量分数为 4 0 % ,通过分次补加碱液以保证反应的发生及提高产率 ,总收率为 98%。产品经红外、核磁鉴定为 2 ,4 ,6三甲基苯甲酸。
- 吕九琢徐亚贤袁光戴玉华
- 关键词：均三甲苯氯乙酰氯酰基化反应
- 苯基亚膦酸二乙酯的合成
- 2003年
- 以苯、三氯化磷、乙醇为主要原料，经两步反应合成苯基亚膦酸二乙酯。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦，(C6H6)：n（PCl3)：n(AlCl3)=1：3：1．33，回流12h，三氯氧磷为处理剂，产率88．6％。第二步反应：苯基二氯化膦在N，N-二甲基苯胺存在下与乙醇作用生成目的物，n(phPCl2)：n(C2H5OH)：n[phN(CH3)2]=1：2．5：2．2，反应温度20．30℃，产率80．4％。
- 吕九琢徐亚贤袁光戴玉华
- 关键词：生产工艺有机磷化合物光敏引发剂苯三氯化磷
