朱志鑫 作品数:94 被引量:1,409 H指数:21 供职机构: 中国广州分析测试中心 更多>> 发文基金: 广东省科技计划工业攻关项目 广州市科技计划项目 广州市越秀区科技计划项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 医药卫生 化学工程 更多>>
亲水作用液相色谱-串联质谱测定水产品中的消毒剂残留 被引量:6 2012年 首次建立了水产品中消毒剂二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸总残留量以及三氯生残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。水产样品用乙腈-5%氨水(体积比30∶70)提取,HyperSep RetainAX SPE固相萃取小柱净化,采用亲水作用色谱柱SeQuant ZIC-HILIC分离,以(0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵)水溶液-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,在0.042~2.4 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,在3个不同加标水平下,平均回收率为68%~96%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~10.9%,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.015、0.05 mg/kg。实际样品测定表明,该方法适用于各种水产品中三氯生、二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸消毒剂残留量的测定。 黄晓兰 罗辉泰 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊关键词:亲水作用 水产消毒剂 二氯异氰尿酸 三氯异氰尿酸 水产品 气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱 被引量:25 2013年 在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化。在优化条件下,毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20-800 μg/L范围内线性关系良好,其余生物碱在40-800 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.993 2。在高、中、低3种加标水平下,除八角枫碱的平均回收率为60.0%-68.3%外,其余14种生物碱的平均回收率为81.9%-114.4%,各生物碱的相对标准偏差(RSD)不大于17.6%。方法的检出限(LOD)为4-20 μg/L,定量下限(LOQ)为10-40 μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测。 吴惠勤 张春华 黄晓兰 朱志鑫 林晓珊 黄芳 罗辉泰关键词:多反应监测 尿液 酱油香气成分GC/MS分析 被引量:33 2007年 用无水乙醚提取酱油中香气成分,GC/MS分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其相对含量。酱油乙醚萃取物中鉴定出32种化合物,其中对酱油香气成分贡献最大的是HEMF(4-羟基-2(5)-乙基-5(2)-甲基-3(2H)-映喃酮)、4-乙基愈创木酚、香茅醇、5-甲基-2-糖醛及3-甲巯基丙醇等。 朱志鑫 吴惠勤 黄晓兰关键词:酱油 气相色谱-质谱 香气成分 一种餐厨废弃油的鉴别方法 本发明公开了一种餐厨废弃油的鉴别方法。它包括以下步骤:称取油脂样品,加入乙腈作为萃取剂对油脂样品进行萃取,萃取液浓缩后定容,得到样品溶液;将样品溶液注入液相色谱-质谱/质谱仪器分析,以辣椒素和二氢辣椒素作为标准品,以标准... 吴惠勤 黄晓兰 陈江韩 罗辉泰 黄芳 林晓珊 朱志鑫 马叶芬 邓欣文献传递 高效液相色谱串联质谱法测定酱油中水解氨基酸 被引量:7 2012年 建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天然酿造酱油原油(FSS)和酸水解植物蛋白调味液(HVP)中多肽的水解氨基酸的组成的方法。FSS多肽总量约是HVP的10倍,其中FSS中多肽的总量为2378.76mg/L,HVP中多肽的总量为247.57mg/L。天然发酵酱油原油中赖氨酸在多肽中的含量21倍高于酸水解植物蛋白液。FSS多肽中赖氨酸、组氨酸、酪氨酸相对百分含量约是HVP的2倍,HVP中丙氨酸、脯氨酸相对百分含量约是FSS的2倍。该研究为鉴别天然酿造酱油与酸水解酱油提供依据。 陈媛 吴惠勤 杭义萍 黄晓兰 黄芳 朱志鑫 林晓珊 罗辉泰关键词:酱油 多肽 食品中反式脂肪酸的分析方法 被引量:1 2008年 反式脂肪酸是一种具有反式构型的不饱和脂肪酸,其分析方法的研究已经成为当今食品科学界研究的新热点。对反式脂肪酸各种分析检测方法进行介绍,以期为我国尽快建立食品中分析测定反式脂肪酸的国家标准方法,并以指导企业生产、保障居民健康提供该方面的研究参考。 贺咏梅 朱志鑫 安小宁 李硕凡关键词:反式脂肪酸 食品 分析方法 日用香精中有害物质的GC/MS测定 日用香精是化妆品的重要组成部分,但其中一部分对人体有害,欧盟已公布了欧洲化妆品指令 76/768/EEC(第7次修订),对26种有害物质进行限制(其中2种为植物提取物),但国内外对其没有标准的分析方法。蒋瑾华等用 GC-... 吴惠勤 王云玉 黄晓兰 黄芳 林晓珊 朱志鑫 邓欣 马叶芬关键词:COSMETICS GC/MS SCAN SIM 文献传递 分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中26种β-受体激动剂 被引量:20 2016年 建立了分散固相萃取-同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱(dSPE-ID-HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中26种β-受体激动剂残留的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解12 h后,用高氯酸沉淀蛋白质,取上清液,调节pH值为9,用乙腈涡旋提取,分散固相萃取净化。选用具有混合分离模式的新型色谱柱Poroshell 120Phenyl-Hexyl(100 mm×2.1 mm,4.0μm)对待测物进行分离,在电喷雾离子(ESI)源正离子模式下以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。26种待测物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为65.3%-108.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%-13.3%,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.03-0.1μg/kg及0.1-1.0μg/kg。该方法成本低廉、灵敏可靠,适用于同时对猪肉产品中26种β-受体激动剂残留进行定性和定量筛查。 罗辉泰 黄晓兰 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 张秋炎 马叶芬关键词:分散固相萃取 同位素稀释 高效液相色谱-串联质谱 猪肉 奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定 被引量:22 2009年 建立了奶粉中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)测定方法。奶粉样品用水-乙腈(体积比1:2)超声波振荡提取2次,于4000r/min离心后,上清液经Oasis HLB固相萃取小柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为METROSEP A Supp5(150mm×4.0mm)阴离子交换柱,流动相为0.2mol/L乙酸铵溶液-乙腈(体积比1:1),流速0.7mL/min;电喷雾负离子模式电离,质谱多反应选择离子检测(MRM),检测离子对为m/z99→83和m/z 101→85,其中m/z99→83为定量离子对。方法的相对标准偏差为3.59%,回收率为91%~106%,检出限为1.0μg/kg,定量下限为5.0μg/kg。结果表明,该法简便快速、准确可靠,也适用于鲜牛奶、酸牛奶等其他乳制品中高氯酸盐的测定。 黄晓兰 罗辉泰 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊关键词:高氯酸盐 液相色谱-串联质谱 奶粉 乳制品 顶空气相色谱-质谱法测定洗浴用品及原材料中1,4-二氧杂环己烷残留量 被引量:2 2010年 提出了顶空气相色谱-质谱联用法测定洗浴用品及原材料中1,4-二氧杂环己烷残留量的方法。采用选择离子监测模式,以质荷比m/z43,58,88的特征离子进行定性分析;以质荷比m/z88的特征离子进行定量检测。1,4-二氧杂环己烷的质量浓度在500 mg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5 mg·kg^-1。加标回收率为92.8%-105.5%,相对标准偏差(n=6)为2.50%-6.35%。 林晓珊 吴惠勤 黄晓兰 马叶芬 黄芳 朱志鑫 邓欣 罗辉泰