邹定
- 作品数:74 被引量:563H指数:13
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- 高效液相色谱法测定盐酸决奈达隆片的溶出度
- 2013年
- 目的应用高效液相色谱技术建立盐酸决奈达隆片溶出度的测定方法。方法采用AgilentZORBAXEclipsePlusC18色谱柱(100mm×4.6mm,3.5μm)进行分离,以2mmol·L^-1磷酸二氢钠(氢氧化钠调至pH7.0)-甲醇-乙腈(20:30:50)为流动相,流速1.5mL·min^-1,检测波长290nm。溶出度采用浆法,以水900mL为溶出介质,转速125r·min^-1。结果辅料不干扰决奈达隆的坝4定;决奈达隆的线性相关系数(r)为1.0000;检出限(以决奈达隆游离碱计)为0.19mg·L^-1;精密度和12h稳定性RSD均〈1%;回收率101.2%-102.1%。3批样品溶出度的均-性良好(RSD〈7%),平均溶出度均〉75%。结论该方法准确、简单、快速,可作为盐酸决奈达隆片溶出度的测定方法。
- 金鹏飞夏路风邹定吴学军姜文清胡欣
- 关键词:决奈达隆溶出度色谱法高效液相
- GC—MS法应用于丙二醇的质量控制及二甘醇检查被引量:8
- 2008年
- 目的:建立丙二醇的质量控制和二甘醇检查的方法。方法:直用气相包谱-质谱联用仪(GC-MS)对丙二醇和二甘醇同时进行分析;色谱柱起始温度40℃,维持时间5 min,以20℃·min^(-1)速率升至80℃,维持1 min,再以30℃·min^(-1)升至250℃,维持5 min,不分流进样,通过监测总离子流色谱图以及色谱峰的质谱网,对丙二醇、杂质以及二甘醇进行检测。结果:该方法对丙二醇和二甘醇都具有良好的专属性、灵敏度和精密度。结论:该方法能用于丙二醇的质量控制和其中的二甘醇的检查。
- 金鹏飞何笑荣邹定吴学军姜文清马捷
- 关键词:气相色谱-质谱联用丙二醇二甘醇
- 可愈糖浆的毛细管区带电泳色谱分析被引量:2
- 2000年
- 目的 :研究可愈糖浆中磷酸可待因和愈创木酚甘油醚两种成分的含量测定。方法 :采用毛细管区带电泳色谱 (CZE)法 ,以 0 .0 5mol·L-1磷酸盐缓冲液 ( pH =7.8)作运行液 ,分离电压 2 0kV(运行电流 10 0~ 110 μA)。 结果 :两种成分在 3~ 5min之内达到完全基线分离 ,保留时间在 3~ 5min之间 ,各组分溶液浓度在 40~ 30 0mg·L-1范围内 ,浓度与峰面积呈良好的线性关系。选用盐酸去氯羟嗪为内标物 ,可对该药的两种成分磷酸可待因、愈创木酚甘油醚分别进行含量测定 ,批内RSD均小于 1% (n =9) ,两种成分的加样回收率不低于 97.0 2 % ,RSD均小于 3% (n =9)。结论 :本实验结果表明 ,毛细管电泳(CZE)法准确、可靠 。
- 邹定吴学军李金娥南国柱
- 毛细管区带电泳测定复方氯丙那林片中3种药物含量被引量:12
- 1998年
- 目的:建立精密、快速简便地测定复方氯丙那林片中盐酸氯丙那林、盐酸去氯羟嗪及盐酸溴己新3种成分含量的方法。方法:采用毛细管区带电泳法(capilaryzoneelectrophoresis,CZE),以0.05mol·L-1(pH3.0)磷酸盐缓冲液作运行液,分离电压18kV(运行电流100μA~110μA)。结果:3种成分在8min~15min之内完全达到基线分离,各组分溶液浓度在40μg·ml-1~240μg·ml-1范围内,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系。选用甲氧苄氨嘧啶(TMP)作内标物,可准确测定3种成分的含量,批内(RSD)均小于1.2%(n=9),3种成分的加样回收率不低于99.5%,RSD均小于1.1%(n=5)。结论:用CZE进行复方氯丙那林片中3种成分的含量测定,准确可靠、方便易行,而药品标准中规定的方法只能定性。
- 邹定吴学军南国柱
- 关键词:毛细管区带电泳溴己新
- ICP-MS研究牛黄解毒片中20种微量元素的总量及在水和胃肠液中的溶出特性被引量:12
- 2014年
- 目的: 应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术研究牛黄解毒片中20种微量元素的总量及其在水和胃肠液中的溶出特性。 方法: 应用ICP-MS技术建立20种微量元素的同时测定方法,并用该方法对不同厂家牛黄解毒片中20种元素的总量、水中溶出率、人工胃液中溶出率及人工肠液中溶出率进行测定、比较和分析。 结果: 测定方法中20种元素的线性相关系数(r)均大于0.9990;牛黄解毒片及提取液中元素测定方法的精密度、稳定性和回收率均能满足实验要求;NIST西红柿叶标准物质(SRM 1573a)的测定值和标准值之间也有良好的一致性。测定结果显示:部分牛黄解毒片存在雄黄投药不足的问题;牛黄解毒片中砷元素在胃肠液和水中的溶出率基本一致,其他19种元素在胃肠液中的溶出率普遍高于水中;虽然牛黄解毒片中砷在胃肠液中的溶出率不高(0.805%-1.926%),但由于总量很高,因而溶出砷的绝对量仍较高;部分牛黄解毒片中汞总量超标,但在胃肠液中的溶出量很小且较为恒定。 结论: 牛黄解毒片中砷的溶出形态有待进一步研究。
- 金鹏飞梁晓丽夏路风邝咏梅胡欣邹定
- 关键词:电感耦合等离子体质谱牛黄解毒片微量元素
- 5种扶正中药制剂中三萜皂甙的分析
- 1996年
- 5种扶正中药制剂中三萜皂甙的分析邹定姜文清吴学军南国柱(北京医院100730)扶正中药制剂具有益气养阴,补益肝肾等功效,临床多用于增强体质,提高机体抵抗疾病的能力。由于中药制剂的组方不同,每味中药所含的成分也很复杂,使扶正中药制剂的分析鉴定工作增加了...
- 邹定姜文清吴学军南国柱
- 关键词:中药三萜皂甙
- 毛细管区带电泳色谱法测定增效联磺片含量的研究被引量:9
- 1998年
- 目的:研究和寻找精密而简便地测定增效联磺片中磺胺甲唑、磺胺嘧啶及甲氧苄氨嘧啶3种成分含量的方法。方法:采用毛细管区带电泳法,以0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH=6.0)作运行液,恒定电压20kV(运行电流95μA~105μA),并与药品标准规定的方法相比较。结果:3种成分在3min~8min之内完全达到基线分离,各组分溶液浓度在70μg·ml-1~750μg·ml-1范围内,浓度与峰面积之间呈良好的线性关系。选用乙酰苯胺作内标物,可测定3种成分的含量,批内RSD均小于1%(n=9),3种成分的加样回收率不低于96.45%,RSD均小于3%(n=12)。结论:结果表明毛细管区带电泳(CZE)法准确可靠,方便易行,可进行增效联磺片中3种成分的含量测定,而药品标准中规定的方法只能测定两种磺胺药的总量和甲氧苄氨嘧啶的含量。
- 邹定吴学军南国柱
- 关键词:毛细管区带电泳磺胺甲恶唑增效联磺片
- HPLC同时测定多维元素片中维生素B_1、维生素C、维生素B_6和烟酰胺的含量被引量:11
- 2011年
- 目的应用高效液相色谱(HPLC)方法,建立多维元素片(29)中维生素B1、维生素C、维生素B6和烟酰胺的同时测定方法。方法采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以50 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(磷酸调至pH3.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长275 nm。结果在本方法中,维生素B1、维生素C、维生素B6和烟酰胺的线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 7;专属性强,4种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度良好,相对标准偏差(RSD)都小于2.10%;回收率良好,回收率在98.82%和100.3%之间;稳定性能满足实验要求,维生素C在4 h内保持稳定;方法学比较显示:维生素C测定值和国标方法测定值的相关性好。结论 该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片(29)中维生素B1、维生素C、维生素B6和烟酰胺的同时测定。
- 姜文清金鹏飞朱峰邹定吴学军邝咏梅
- 关键词:多维元素片维生素B1维生素C维生素B6烟酰胺
- 格列吡嗪片高效液相法含量测定结果的不确定度评定被引量:16
- 2008年
- 目的:对格列吡嗪片 HPLC 法含量测定结果的不确定度进行评定。方法:按照2005版中国药典中格列吡嗪片的含量测定方法,通过建立数学模型,对测定结果的不确定度进行评定。结果:分析和量化了各不确定度分量,并合成了标准不确定度和扩展不确定度(K=2)。结论:对照品和供试品的重量不确定度是主要的不确定度来源。
- 金鹏飞邹定姜文清马捷
- 关键词:高效液相格列吡嗪不确定度
- 高效液相色谱法快速测定盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量被引量:3
- 2011年
- 目的应用高效液相色谱技术,建立快速测定盐酸氨基葡萄糖胶囊含量的方法。方法采用AlltimaC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol.L-1磷酸二氢铵溶液-乙腈(95∶5,V/V)为流动相,流速0.5 mL.min-1,检测波长194 nm。结果盐酸氨基葡萄糖的线性关系良好r,=0.999 5;方法专属性强,盐酸氨基葡萄糖和辅料及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度和稳定性良好,RSD均<2%;加样回收率98.9%~100.9%。该方法的测定值和国家标准方法(Elson-Morgan UV法)的测定值具有良好的一致性。结论该方法准确、简便、快速,可作为盐酸氨基葡萄糖胶囊的含量测定方法。
- 吴学军金鹏飞朱峰邹定胡欣孙春华
- 关键词:氨基葡萄糖盐酸胶囊