李海涛
- 作品数：9 被引量：12H指数：2
- 供职机构：湘潭大学化工学院更多>>
- 发文基金：湖南省高校创新平台开放基金更多>>
- 相关领域：理学化学工程医药卫生更多>>
- 脱氢乙酸合成2,6-二甲基-γ-吡喃酮工艺研究
- 2012年
- 研究了脱氢乙酸制备标题化合物的合成方法与提取工艺。采用单因素试验考察了酸的种类与浓度、催化剂种类与用量、油浴温度与反应时间对反应产率的影响,得到的较佳工艺条件为:以杂多酸H4PW11VO40为催化剂、m(脱氢乙酸)∶m(H4PW11VO40)=5.5∶1,采用盐酸为反应介质、质量浓度为37.5%,油浴温度95℃,反应时间6 h,反应以脱氢乙酸计的产率为96.2%;对反应液进行了提取工艺研究,考察了萃取剂种类、溶液pH和盐析效应等对产物收率和含量的影响。采用HPLC分析了产物的纯度,其质量含量99%以上,收率85.4%,并利用红外光谱、核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征。
- 陈秋云段正康彭叶李海涛颜志祥曾航日
- 关键词：脱氢乙酸分离提纯
- 高效液相色谱-间接光度法同时检测己内酰胺副产物中1-磺酸环己烷羧酸及硫酸根离子被引量：1
- 2013年
- 提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC)。以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究。强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子。本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号。硫酸根离子和SCCA分别在0.10～10.0 g/L和0.50～40.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97;加标回收率分别为98.50%～101.00%和93.33%～97.40%,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求。该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测。
- 颜志祥段正康李立南李海涛陈秋云彭叶
- 关键词：高效液相色谱硫酸根离子
- 一种用正相高效液相吸附色谱分析蒽醌法生产双氧水工作液的定量分析方法
- 本发明提供了用正相高效液相吸附色谱分析蒽醌法生产双氧水工作液中2-乙基蒽醌、四氢-2乙基蒽醌和降解物总量的定量分析方法。本发明与现有反相高效液相分配色谱分析方法相比，具有不同类别物质重芳烃系列、蒽醌及其降解物系列和磷酸三...
- 段正康彭叶李海涛王世青冯正坤刘其良
- 2-乙基蒽酮同分异构体的分离方法研究
- 2014年
- 建立了能分离出2-乙基-9-蒽酮单体的柱层析法和能完全分开2-乙基蒽酮同分异构体的正相液相色谱法。实验研究表明,在展开剂V(正己烷)∶V(二氯甲烷)∶V(乙酸乙酯)=80∶15∶0.2时,通过柱层析法可以分离得到2-乙基-9-蒽酮单体。利用重结晶法可结晶得到2-乙基-10-蒽酮单体,其纯度达98.96%。采用Agilent ZORBAX SIL(5μm,4.6 mm×250 mm)硅胶色谱柱,柱温为30℃,体积比为80∶19.5∶0.5的正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为流动相,流速为1 mL/min,紫外检测波长为230 nm的色谱条件时,能完全分开2-乙基蒽酮的两种同分异构体。以实验分离得到的2-乙基-10-蒽酮单体做标样,能准确定量双氧水工作液中2-乙基蒽酮的含量。
- 曾航日段正康李勇王贵城李海涛彭叶
- 关键词：同分异构体
- 正相吸附高效液相色谱法定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物被引量：3
- 2014年
- 建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱（250×4.6mm,5μm）,柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（体积比80∶19.5∶0.5）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254nm。对2-乙基蒽醌（EAQ）和四氢-2-乙基蒽醌（H4EAQ）采用色谱峰保留时间定性和外标法定量,EAQ和H4EAQ定量分析线性相关系数都在0.999以上,加标平均回收率为98.9%-101.0%,相对标准偏差（RSD,n=5）在0.5%-1.2%之间。降解物总含量或单个降解物含量采用与EAQ和H4EAQ相对校正因子为1的面积之和比进行计算。该方法简单快速、准确性高,色谱柱使用寿命长,可满足过氧化氢工作液中EAQ、H4EAQ及降解物的定量分析要求。
- 段正康曾航日彭叶李海涛王贵城李勇王世青
- 一种用正相高效液相吸附色谱分析蒽醌法生产双氧水工作液的定量分析方法
- 本发明提供了用正相高效液相吸附色谱分析蒽醌法生产双氧水工作液中2-乙基蒽醌、四氢-2乙基蒽醌和降解物总量的定量分析方法。本发明与现有反相高效液相分配色谱分析方法相比，具有不同类别物质重芳烃系列、蒽醌及其降解物系列和磷酸三...
- 段正康彭叶李海涛王世青冯正坤刘其良
- 文献传递
- 高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯
- 2013年
- 乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法。由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾。通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法。采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5∶95,v/v,醋酸调节pH6.0),流速为0.6 mL/min。在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.999 95和0.999 92;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏差均小于1.0%。该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考。
- 陈秋云段正康李海涛颜志祥彭叶曾航日
- 关键词：高效液相色谱脱氢乙酸乙酰乙酸乙酯反应液
- 新型Nav1.8抑制剂的设计、合成及活性评价
- 慢性疼痛严重影响人们的正常生活,临床药物对慢性疼痛无明显效果。目前,慢性镇痛药物均存在选择性和生物活性较差、易产生耐药性或成瘾性的缺点。开发结构新颖的慢性疼痛抑制剂仍是当前镇痛药物的研究热点。钠通道(Navl.x)是附着...
- 李海涛
- 关键词：钠通道NAV1.8抑制剂
- 文献传递
- 色谱-串联质谱法测定双氧水工作液中的降解物被引量：9
- 2014年
- 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定双氧水工作液中降解物的分析方法。样品用乙腈溶解后,采用ACCHROM C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃,紫外检测波长254 nm;质谱采用电离子喷雾正离子模式检测。结果表明,双氧水工作液中有4种明显的降解物,采用面积归一法计算该4种降解物含量占降解物总量的80%以上;其它一些含量较低的降解物也能定性分析出。实验还采用了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析双氧水工作液,两种分析方法的结果能相互印证和互补,表明用色谱-串联质谱法能准确、全面地测定双氧水工作液中降解物,能为蒽醌法生产双氧水的企业对工作液中降解物的抑制和脱除提供参考。
- 段正康曾航日彭叶李海涛王世青
- 关键词：蒽醌法超高效液相色谱-串联质谱法
