李永波 作品数:48 被引量:242 H指数:9 供职机构: 西安市疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 陕西省科学技术研究发展计划项目 西安市科技计划项目 陕西省社会发展科技攻关项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 环境科学与工程 更多>>
利用在纤维上衍生的SPME和GC/MS检测啤酒中的醛 被引量:1 2006年 本文开发了一种新型、快速、灵敏度高、不需要溶剂的萃取技术用于分析啤酒中的羰基化合物。此方法是以在纤雏上衍生的固相微萃取技术(SPME)为基础建立起来的,衍生剂(PFBOA)被吸附在65μm二乙烯苯/聚二甲基硅氧烷的萃取头纤维上,然后暴露于装有啤酒样品的样品瓶顶空中,啤酒中的羰基化合物有选择地与PFBOA反应,二者反应形成的PFBOA-醛肟被解吸到气相色谱和质谱联用仪中,利用质谱进行定量分析。这种方法有较好的重现性和线性,可以分析贮藏啤酒中的9种醛类物质:2-甲基丙醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、戊醛、己醛、糠醛、甲二磺醛、苯乙醛和(E)-2-壬烯醛。 李永波 陈艳 张荣超(摘译)关键词:啤酒分析 固相微萃取 气质联用 免疫亲和柱净化-柱前衍生-HPLC荧光法测定粮油食品中的黄曲霉毒素 被引量:7 2014年 目的建立粮油食品中4种黄曲霉毒素AFG1,AFB1,AFG2,AFB2的免疫亲和柱净化,柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法。方法样品经甲醇-水(70+30)超声提取30 min后,提取液用定性滤纸过滤,然后吸取一定量的提取液稀释后用免疫亲和柱净化,收集一定量的甲醇洗脱液于衍生瓶中,60℃条件下氮吹仪吹干,再用正己烷和三氟乙酸在40℃条件下衍生15 min后氮吹仪吹干,然后用水+甲醇(45+55)溶解,C18色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。结果在优化条件下,4种黄曲霉毒素的分离效果良好,AFG1,AFB1,AFG2,AFB2的检出限分别为0.03μg/kg、0.03μg/kg、0.01μg/kg、0.01μg/kg,回收率为81.9%~97.6%,80.7%~98.3%,57.6%~80.3%,69.3%~106.4%,RSD均低于4.8%。结论该方法简单、快速、灵敏、准确、重现性好,可满足粮油食品中黄曲霉毒素AFG1,AFB1,AFG2,AFB2检测的需要。 李永波 陈艳 何丰瑞 秦国富 李红光 左蓓关键词:免疫亲和柱 粮油食品 黄曲霉毒素 市售菜籽油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量监测分析 被引量:6 2016年 采用GC-MS对市售菜籽油中的16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的含量进行了测定,以了解市场上销售的菜籽油塑化剂污染情况。结果表明:在抽取的33批次的菜籽油样品中,所有样品均检出了1-4种PAEs;检出PAEs 5种,检出率最高的为DBP和DEHP,检出率均为93.9%,且残留量较高;压榨油与浸出油的检出率和检出种类数都相当;8个品牌中的DBP和4个品牌中的DEHP残留量较高。 邹柯婷 秦国富 李永波关键词:菜籽油 邻苯二甲酸酯 GC-MS 油炸面制品中的苯并[a]芘的高效液相色谱荧光测定法 被引量:1 2015年 目的建立索氏提取法-SPE净化-高效液相色谱仪-荧光检测器检测油炸面制品中苯并[a]芘及多环芳烃的检测方法。方法油炸面制品经过粉碎,用正己烷经索氏提取器提取样品中的油脂,用中性氧化铝固相萃取柱净化提取油脂中的苯并[a]芘,净化后的样品处理液用Waters PHA 4.6×250mm色谱柱分离,为了达到良好的分离效果,使用乙腈:水梯度洗脱,流速1.5 ml/min,柱温30℃。在不同时间改变荧光检测器的激发波长及发射波长,提高检出限,用外标法定量。结果苯并[a]芘在0.01~0.5μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 2,检出限0.014μg/kg,加标回收率为74.7%~86.2%,测定了2013年西安市市售油炸制品中苯并[a]芘的含量为0.027~54.64μg/kg。结论该方法检出限低,灵敏度高,简便易于操作,适用于油炸面制品中苯并[a]芘的测定。 刘晓辉 陈艳 李永波 何丰瑞关键词:苯并[A]芘 固相萃取-气质联用法测定食用菌与生姜中的多组分农药残留 被引量:6 2013年 目的建立一种固相萃取.气相色谱质谱联用法测定食用菌与生姜中的49种农药残留的方法,并对74份食用菌和22份生姜进行了分析测定。方法鲜食用菌和生姜用乙腈提取,干食用菌用丙酮提取,提取液浓缩后采用固相萃取拄净化,DB-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)对农药进行分离,GC/MS检测进样口温度250℃,载气为氦气,恒流1.0ml/min,不分流进样,进样1斗l;离子监测扫描(SIM)离子源温度230℃,接口温度280℃,电子能量70eV,溶剂延迟4min.。结果49种农药在0.25~2.00μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9890~0.9997,在8和80μg/kg两个浓度水平的加标回收率为66.5%~143.8%,RSD为2.2%~10.8%,检出限为0.1~10.0μg/kg。结论本方法简单、快速、可靠,能够满足鲜食用菌与生姜中49种农药残留量的检测分析要求。 秦国富 李永波 李红光关键词:固相萃取 生姜 农药残留 食品安全 2013年中部某地区农村饮用水中氯化物、硫酸盐、硝酸盐的调查分析 被引量:8 2014年 目的了解中部某地区农村饮用水水质氯化物、硫酸盐、硝酸盐的分布特征及变化趋势,对中部某地区农村饮用水水质进行评价,促进农村生活饮用水的安全。方法依据《生活饮用水卫生标准检验方法》(GB5750.5-2006)对某地区10个不同的区域水样采集、保存、运输并检验,结果判定依据《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)。结果该地区不同区域的氯化物、硫酸盐含量差异有统计学意义(χ2分别为:267.8、275.8,P均<0.05),分布特征具有一定规律性,各区域氯化物、硫酸盐总体上符合国家卫生标准,但有部分水样超标;不同区域的硝酸盐含量差异有统计学意义(χ2=159.2,P<0.05),其中有4个区域超标,并且区域D全部超标。结论中部某地区各区域氯化物、硫酸盐总体上符合国家卫生标准,部分超标,且两者在不同区域的变化存在一致性;硝酸盐超标区域较多。有关部门应加强监测,并努力提高水源质量,促进农村居民饮用水安全。 管蓉 赵桂鹏 刘朝晖 李永波关键词:农村饮用水 氯化物 硫酸盐 硝酸盐 水质监测 色谱技术在农药残留检测方面的应用进展 被引量:7 2008年 李永波 潘英 陈艳关键词:色谱技术 农药残留 高效液相色谱法测定袋泡茶叶中的黄曲霉毒素 被引量:6 2014年 目的建立袋泡茶叶中4种黄曲霉毒素G1,B1,G2,B2的高效液相色谱测定方法。方法袋泡茶叶经乙腊水溶液超声提取30min,多功能固相萃取柱净化,将一定量的提取液转移至衍生瓶中,氮吹仪吹干,用正己皖和三氟乙酸在 40℃条件下衍生15min后氮吹仪吹干,乙脯水溶液定容,采用C18柱分离,甲醇水(45 + 55)溶液进行洗脱,荧光检测器 检测。结果在最适条件下,黄曲霉毒素G1,B1,G2,B2的分离效果好,在2个不同添加水平下,样品的平均回收率在 729毛-82.3%之间,RSD在3.3% -4.5%之间,线性关系良好,r2〉0.9990 ,四种黄曲霉毒素G1,B1,G2,B2的检出限分别为0.10μg/kg,0.002μg/kg,0.005μg/kg,0.017μg/kg。结论本文的方法灵敏度好、简单、快速、定量准确,适用于袋泡茶叶中黄曲霉毒素G"吭,G2,B2的同时测定。 何丰瑞 陈艳 李永波关键词:袋泡茶叶 黄曲霉毒素 高效液相色谱法 采用不同萃取方法测定饮用水中7种拟除虫菊酯类农药残留量的比较研究 被引量:6 2008年 目的:考查采用不同萃取方法及毛细管气相色谱法同时测定饮用水中多种拟除虫菊酯类农药残留量的可行性。方法:分别采用石油醚、正己烷震荡萃取和正己烷快速混合萃取饮用水中拟除虫菊酯类农药,氮吹仪吹干,再用1 m l正己烷定容,采用DB-1毛细管柱分离,ECD检测器测定,外标法定量。结果:7种农药能较好地分离,峰面积与其浓度线性良好,3种萃取方法两个水平的平均加标回收率分别为:83.0%~97.1%,71.4%~100.7%;83.0%~97.1%,90.5%~100.4%;90.8%~105.2%,97.0%~107.2%。平均相对标准偏差为:1.9%~5.7%,1.6%~9.5%;1.3%~4.0%,0.3%~6.7%;1.1%~5.2%,1.0%~6.9%。结论:3种萃取方法的回收率均可满足饮用水中痕量拟除虫菊酯类农药的分析,以正己烷快速混合萃取回收率最高。 李红光 李永波 徐清 左蓓 孙巧莺关键词:萃取 毛细管气相色谱 菊酯类农药 采用离子肼LC-MS/MS测定啤酒中的赭曲霉素A 2008年 赭曲霉素A(OTA)是由赭曲霉和纯绿青霉产生的一种真菌毒素,由于OTA具有毒性,欧共体和一些国家为了限制OTA在食品、饲料和饮料中的含量都颁布了各自的卫生法规.本文介绍一种测定啤酒中OTA的方法,它是利用离子交换柱/反相萃取柱净化样品,采用LC-MS/MS对样品进行分析.与标准方法相比,本方法对酒精含量高的啤酒测定效果更好.采用t-检验验证方法的准确性,本方法有较好的重复性和再现性,具有很好的稳定性,因而是可以替换LC-FD的一种非常有发展前途的技术. 李永波 张荣超 李红光关键词:赭曲霉素A 啤酒 液相色谱仪