李晔
- 作品数：18 被引量：131H指数：8
- 供职机构：北京市西城区疾病预防控制中心更多>>
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- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程化学工程更多>>
- 固相萃取-气相色谱法测定生活饮用水中9种农药残留被引量：7
- 2017年
- 目的利用固相萃取前处理技术结合气相色谱法建立生活饮用水中百菌清、溴氰菊酯、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、除草醚、哒螨酮、溴虫腈9种农药残留的定性定量检测方法。方法取水样100 ml,用C18固相萃取柱富集净化后,采用HP-5毛细管柱进行分离,μECD检测器气相色谱法测定,外标法定量。结果 9种农药残留的混合标准溶液在20μg/L^500μg/L时,线性关系良好(r≥0.997 0),方法检出限为0.011μg/L^0.18μg/L,平均加标回收率为71.5%~110%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~10.2%。结论该方法简单、快速、准确,灵敏度高,精密度好,可以同时检测生活饮用水中9种农药,适用于饮用水的安全性筛查。
- 李小丽李晔郭爱华王玮袁佗
- 关键词：气相色谱法生活饮用水农药残留
- 陈皮、荷叶、葛根、胖大海代用茶中农药残留筛查和确证被引量：1
- 2020年
- 目的应用数据库建立陈皮、荷叶、葛根、胖大海等代用茶中农药残留筛查方法,对4种代用茶中26种农药残留的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析方法进行确证。方法选择筛查出来的农药、代用茶种植中实际使用农药及禁限用农药共26种作为目标化合物。样品经乙腈提取后,经吸附剂(如PSA、GCB、C18)净化,以DB-5MS UI柱[(15 m+PUU+15 m)×0.25 mm×0.25μm]程序升温分离,采用GC-MS/MS在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果26种农药在2~100μg/L浓度范围内线性关系良好,r≥0.995,方法定量限为3~40μg/kg。以空白基质进行3个浓度水平(10、50和200μg/kg)的加标回收实验,平均回收率为71.9%~114.4%,相对标准偏差为1.0%~16.0%(n=6)。4种代用茶检测结果表明,农药集中在陈皮上,并且有多种残留农药。结论该方法简单快速、灵敏度高、选择性好,可满足陈皮、荷叶、葛根、胖大海等代用茶中农药筛查和多残留分析的要求。
- 李晔王玮郭爱华吴国华
- 关键词：气相色谱-串联质谱代用茶分散固相萃取
- 离子色谱法同时测定饮用水中11种无机阴离子被引量：9
- 2015年
- 建立了饮用水中11种无机阴离子的离子色谱测定法。采用ISC-2100型离子色谱仪测定饮用水中的F^-，S^2-，BrO3^-，Cl^-，NO2^-，NO3^-，ClO2^-，ClO3^-，I^-，SO4^2-，PO4^3-11种无机阴离子。水样过0．22gm滤膜后，经IonPacAS19离子色谱柱分离，用KOH溶液梯度洗脱，流量为1．0mL／min，电导检测器检测，外标法定量。11种阴离子的质量浓度与色谱峰面积在测定范围内呈良好的线性关系（r≥0．9992），检出限为0．0007-0．005mg／L，相对标准偏差为0．2％-4．9％（n=6），加标回收率为87．0％～104．8％。方法简便、快速，精密度和准确度高，适合于饮用水中11种无机阴离子的同时测定。
- 郭爱华王玮袁佗高洋洋李晔
- 关键词：离子色谱法饮用水无机阴离子
- 气相色谱-质谱法同时测定饮水中的35种增塑剂被引量：1
- 2014年
- 目的建立同时测定饮水中35种增塑剂的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。方法采用乙酸乙酯反复萃取待测组分,经过无水硫酸钠去除残余水分后,经氮吹浓缩至1 ml,由DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择离子监测模式（SIM）定性检测,外标法定量。结果该方法线性范围在0.05~2.0 mg/L之间,相关系数r2≥0.995,方法检出限为0.0001~0.001 mg/L,定量限0.0004~0.004 mg/L。35种增塑剂平均回收率在65%~118%,相对标准偏差为1.7%~11.5%。结论该方法操作简单、稳定、可靠,可以满足饮水中多种类增塑剂的同时分析的要求。
- 李晔范赛赵榕
- 关键词：气相色谱-质谱增塑剂饮用水
- 气相色谱法测定水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留被引量：5
- 2017年
- 目的建立固相萃取-气相色谱法测定水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。方法样品用乙腈提取,提取液经无水硫酸钠脱水、氮气吹至近干,用2mL甲醇-二氯甲烷(1+99)溶液溶解,经NH_2基固相萃取柱净化后,淋洗液用氮气吹至近干,用丙酮溶解并定容至1mL。采用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)进行分离,μECD检测器检测,气相色谱法测定,外标法定量。结果在20~200μg/L范围内,14种农药的线性关系良好(r≥0.9977),方法检出限为0.00030mg/kg^0.00400mg/kg,三个添加浓度的平均加标回收率为70.4%~120.0%,相对标准偏差(n=6)为1.7%~15.0%。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,适合于水果中14种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。
- 郭爱华李晔李建红李小丽王玮郭蒙京李敏
- 关键词：气相色谱法水果拟除虫菊酯类农药
- 气相色谱-质谱法同时测定食用油中的35种增塑剂被引量：3
- 2015年
- 建立同时测定食用油中35种增塑剂的固相萃取-气相色谱-质谱（SPE-GC-MS）分析方法。采用乙腈萃取食用油中待测组分，经过硅胶／N-丙基乙二胺固相萃取（SPE）净化，乙腈淋洗后，氮吹浓缩至lmL；再经DB-5MS色谱柱程序升温分离，选择离子监测模式（SIM）定性，外标法定量。食用油中35种增塑剂方法检出限为0．02～O．15mg／kg；平均回收率为64．2％-129．6％；相对标准偏差RSD小于18．4％；线性范围：0．1-5．0mg／L，相关系数≥0．9975。方法稳定、可靠，适用于食用油中多种类增塑剂的同时分析。
- 李晔范赛吴国华赵榕
- 关键词：增塑剂食用油固相萃取气相色谱-质谱
- 气相色谱-质谱法测定茶叶中溴虫腈、啶虫脒、茚虫威、三氯杀螨醇及拟除虫菊酯等11种农药残留被引量：17
- 2016年
- 目的建立茶叶中溴虫腈、啶虫脒、茚虫威、三氯杀螨醇及拟除虫菊酯类等11种农药的气相色谱-质谱(GCMS)分析方法。方法采用乙腈萃取待测组分,萃取液经过氮吹浓缩至1 ml左右;固相萃取净化后,样品经过DB-17MS毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果所测11种农药的浓度为0.05 mg/L^10 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.997 3,平均回收率为72%~114%,相对标准偏差≤16.7%。方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg^0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.004 mg/kg^0.040 mg/kg。结论方法简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中农药多残留同时检测的要求。
- 李晔郭蒙京袁佗
- 关键词：气相色谱-质谱法农药残留茶叶
- 连续流动注射法测定食(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂被引量：12
- 2016年
- 目的建立食(饮)具表面残留的阴离子合成洗涤剂的连续流动注射测定法。方法用100 mL蒸馏水清洗食(饮)具表面残留的阴离子合成洗涤剂制成样液,采用SKALARSAN++型连续流动注射仪对样液中阴离子合成洗涤剂的含量进行测定。结果方法的线性范围为10μg/L^500μg/L,相关系数为0.999 7,检出限为2μg/L,相对标准偏差为1.6%~4.4%。在(50、100、200)μg/L 3个加标浓度水平的回收率在91.2%~104.1%之间。结论本方法准确度和精密度好,检出限低,适用于批量检测食(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂。
- 郭爱华袁佗李晔
- 关键词：食(饮)具
- 气相色谱-质谱法测定尿中有机磷代谢产物被引量：4
- 2015年
- 建立了测定尿中有机磷农药代谢产物-二烷基磷酸酯（DAPs）类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经乙腈-乙醚（1：1,V/V）萃取,五氟溴苄苯衍生,再由正己烷提取衍生物,固相萃取净化,气相色谱-质谱（GCM S）结合选择离子监测模式（SIM）定性,内标法定量。各种二烷基磷酸酯的衍生物在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.993;平均回收率为51.6%~90.8%,相对标准偏差（n=6）小于29%;方法检出限为0.001~0.002 mg/L。
- 李晔吴国华王玮
- 关键词：气相色谱-质谱
- 气相色谱-质谱法测定葱中的41种农药残留被引量：13
- 2016年
- 目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术和凝胶渗透色谱(GPC)及固相萃取(SPE)前处理技术,建立葱中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯等41种农药残留的检测方法。方法样品采用乙腈萃取待测组分,经凝胶渗透色谱及石墨化碳黑与氨基混合固相萃取柱净化,由DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。结果该方法中,41种农药的线性范围为0.05 mg/L^4 mg/L,相关系数≥0.995,方法的检出限为0.001 mg/kg^0.010 mg/kg,定量限为0.004 mg/kg^0.040 mg/kg。41种农药的平均回收率为60%~115%,相对标准偏差(RSD)≤15.5%。结论该方法稳定、可靠,样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和准确性好,可以满足葱中多种农药同时分析的要求,适用于农产品中农药多残留的快速筛查。
- 高美佳李晔蔡亦军石嵘
- 关键词：气相色谱-质谱农药
