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毛细管电泳-间接电化学发光法对茶叶中百草枯农药残留的检测被引量：20: 2009年; 基于农药百草枯对钌联吡啶-三丙胺（TPA）体系的电化学发光具有显著的抑制作用，建立了毛细管电泳-间接电化学发光检测茶叶中残留农药百草枯的新方法。讨论了初始电位、钌联吡啶和TPA浓度、进样电压、进样时间、运行缓冲溶液的浓度与pH值等条件对百草枯检测灵敏度的影响。确定最佳实验条件为1．20V初始电压、0．7mmol／L钌联吡啶、0．6mmol／LTPA、9kV进样电压、9s进样时间、35mmol／L磷酸盐（pH8．5）为运行缓冲溶液。在优化实验条件下，百草枯浓度在5×10^-7-5×10^-5mol／L范围内呈良好线性（相关系数为0．9945），检出限为9．4×10^-8mol／L。对5×10^-5mol／L百草枯标准溶液连续测定5次，相对峰高与迁移时间的相对标准偏差分别为3．7％和2．1％。该方法对2．0×10^-6、1．0×10^-5mol／L百草枯标样的萃取回收率分别为74％和83％，相对标准偏差分别为15％、4．2％（n=5）。; 成美容王园朝肖亮; 关键词：百草枯茶叶

山莨菪碱和阿托品毛细管电泳手性拆分研究被引量：5: 2009年; 为分离生物碱氢溴酸山莨菪碱和盐酸阿托品手性对映体,探讨手性分离机理,在区带毛细管电泳模式下,以环糊精和环糊精衍生物为手性选择试剂,考察手性试剂的种类、浓度及缓冲溶液pH值和其它电泳条件对手性拆分效果的影响.结果显示,分离电压为-15kV,检测波长为200nm,缓冲溶液组成为含5%高磺化环糊精(HS-α,β,γ-CD)的50mmol.L-1磷酸盐-三乙胺溶液(pH2.5)为最佳实验条件.其中HS-γ-CD基线拆分了山莨菪碱中2个手性碳原子的2对对映体,HS-β-CD分离了2种物质并基线拆分了山莨菪碱和盐酸阿托品中1个手性碳原子的1对对映体.因此,对于氨类碱性手性药物,高磺化环糊精比未衍生化环糊精和羟丙基环糊精的拆分效果好,而酸性条件下,高磺化环糊精与叔胺类物质间手性拆分作用除了空间匹配、氢键作用外,还存在静电引力作用.; 成美容王园朝吴琼盛春荠; 关键词：氢溴酸山莨菪碱手性拆分毛细管区带电泳

毛细管电泳对氨类药物手性对映体拆分机理的研究: @@本文在Beckman P/ACE MDQ毛细管电泳仪上，以PDA为检测器，使用熔融石英毛细管柱(60cmx50μrn，有效长度为49cm)，HS-α，β,γ-CD为手性试剂，选择了非氨类及伯胺、仲胺和叔胺等四类手性药...; 王园朝金瑛芝成美容刘金华; 关键词：毛细管电泳拆分机理

毛细管电泳氨类手性药物对映体拆分机理研究被引量：6: 2009年; Using capillary zone electrophoresis,the enantiomers resolution of 13 pharmaceuticals including non-amide,primary amine,the secondary amine and the tertiary amine was studied with highly sulfated – α(β,γ)-cyclodextrins(HS-α(β,γ)-CD) as chiral selector,It was found a good resolution effect for the amide chiral pharmaceuticals,especially for tertiary amine.Through the primary analysis of chiral resolution mechanism,it was believed there be the static gravitational action in addition to space matches and hydrogen bonding between highly sulfated cyclodextrins and the amine drugs.With mobility shift method,Determination of binding constants between chlorpheniramine,hydrochloride isoprenaline,naphthylethylamine and HS-β-CD showed that the binding constant order of chlorpheniramine > hydrochloride isoprenaline > naphthylethylamine,and that highly sulfonated cyclodextrins and the tertiary amine the strongest action force.; 金瑛芝王园朝成美容盛春荠; 关键词：毛细管电泳对映体拆分

基质固相分散-反相高效液相色谱测定茶叶中苯脲类除草剂残留被引量：14: 2010年; 建立了基质固相分散萃取(matrix solid phase dispersion,MSPD)-反相高效液相色谱(reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)检测利谷隆、灭草隆、敌草隆和绿麦隆4种苯脲类除草剂的新方法。茶叶样品与C18填料混合碾磨后与中性氧化铝一起装柱,二氯甲烷为淋洗剂,使样品的萃取与净化一步完成。讨论了MSPD法和色谱分析的各种影响因素,最佳实验条件下灭草隆在0.01～10.00 mg/L范围内线性关系良好,检测限为5μg/L;绿麦隆、敌草隆和利谷隆在0.025～10.00 mg/L范围内线性关系良好,检测限为10μg/L。4种除草剂在茶叶样品中的回收率在83.5%～100.4%之间,相对标准偏差小于7.1%。该方法简单、快速、干扰少、回收率高,符合茶叶中除草剂残留分析要求。; 肖亮王园朝成美容; 关键词：基质固相分散反相高效液相色谱茶叶

毛细管电泳-电化学发光法分离和检测酒石酸美托洛尔被引量：4: 2011年; 目的：基于β-肾上腺受体阻滞剂药物美托洛尔、阿替洛尔和艾司洛尔均可明显增强三联吡啶络钌（Ru（bpy）32＋）的电化学发光强度的现象,建立了用毛细管电泳-电化学发光法分离和检测酒石酸美托洛尔的新方法。方法：以聚合β-环糊精（poly-β-CD）为分离选择试剂添加于缓冲溶液中,通过实验获得优化的分离条件为：含10 mg.mL^-1poly-β-CD的20mmol.L^-1的磷酸盐溶液（pH 10.0）为运行缓冲溶液,分离电压9 kV,进样电压和时间分别为7.5 kV和5.5 s。检测池中为50mmol.L^-1pH 8.5的磷酸盐缓冲溶液,工作电极电位为1.17 V。结果：阿替洛尔,美托洛尔和艾司洛尔3种药物在14 min内实现基线分离;其线性范围分别为2.5×10^-6-1.25×10-4,5.0×10^-7-2.5×10-5,2.5×10^-6-1.25×10-4mol.L^-1;检出限（S/N=3）分别为5×10^-7,1×10^-7,5×10^-7mol·L^-1。测定商品药物倍他洛克中美托洛尔平均含量为24.9 mg·片^-1,加标回收率在98.7%-105%之间。结论：本方法具有分离效果好,灵敏度高,简便快捷的特点,可用于β-肾上腺受体阻滞剂实际药物中阿替洛尔,酒石酸美托洛尔和盐酸艾司洛尔含量的测定。; 成美容王园朝蔡诚; 关键词：毛细管电泳电化学发光酒石酸美托洛尔

阻抑退色光度法测定维生素C含量被引量：3: 2009年; 基于痕量维生素C能灵敏地阻抑KBrO3与5-溴-(2-吡啶偶氮)-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)间的氧化还原反应,建立了分光光度法测定痕量维生素C的新方法。在H2SO4介质和30℃条件下,于波长463nm处,维生素C含量在0.02～0.15g/L范围内符合比尔定律,检出限为2.62×10-4g/L。方法用于银翘片和猕猴桃样品中维生素C含量的测定,相对标准偏差分别为2.20%和2.53%,测定结果与碘量法测定结果基本一致,加标回收实验显示回收率在98.1%～100.7%之间。; 王园朝周冰成美容; 关键词：分光光度法溴酸钾

毛细管电泳-电化学发光检测抗抑郁药氢溴酸西酞普兰被引量：3: 2010年; 本文基于氢溴酸西酞普兰（CP）对联钌吡啶（Ru（bpy）23＋）的电化学发光有很强的增敏作用,建立了一种毛细管电泳-电化学发光法测定CP的新方法。考察了初始电位、进样时间、进样电压、缓冲溶液组成、浓度及pH值等实验条件对化学发光强度的影响。优化条件下,CP浓度在5.0×10-8~5.0×10-6g/mL范围内与化学发光强度呈良好线性关系（r=0.9943）,检出限（S/N=3）为2×10-9g/mL,对1.5×10-7g/mL的CP对照品平行测量9次,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.7%和2.3%。方法成功应用于药物中西酞普兰含量的测定,结果为20.1 mg/tablet,与药品标示值20.0 mg/tablet基本一致,回收率范围在97.2%~102%。; 成美容王园朝; 关键词：毛细管电泳电化学发光氢溴酸西酞普兰抗抑郁药

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