张协光
- 作品数：49 被引量：292H指数：10
- 供职机构：深圳市计量质量检测研究院更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目质检公益性行业科研专项项目广东省质量技术监督局科技项目更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程生物学化学工程更多>>
- 气相色谱–质谱法测定食品中葡萄糖酸-δ-内酯被引量：3
- 2015年
- 建立了食品中葡萄糖酸-δ-内酯的气相色谱–质谱法(GC–MS)定性、定量方法。样品用沸水提取,用乙腈沉淀蛋白,离心,取部分上清液旋干后加入吡啶和乙酸酐进行乙酰化,再以三氯甲烷提取后上机测定。葡萄糖酸-δ-内酯的含量在1~100 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.5mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.1%~1.5%(n=6),回收率在80%~107%之间。该方法具有灵敏度高、定性准确的优点,适合食品中葡萄糖酸-δ-内酯的检测。
- 张协光刘文丽曾泳艇郑彦婕
- 关键词：葡萄糖酸-Δ-内酯乙酰化
- UPLC-MS/MS法测定食品中的4种木酚素被引量：5
- 2020年
- 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中4种木酚素(包括亚麻木酚素、芝麻素、芝麻林素和芝麻酚)的分析方法。试样采用含1 mol/L氢氧化钠(NaOH)的70%乙醇水溶液提取,盐酸调节pH至4~4.5,用70%乙醇水定容。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,经C18色谱柱分离;采用电喷雾电离源,正离子模式(ESI+),选择反应监测模式扫描(SRM),外标法定量。结果表明:4种木酚素在0.040~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R在0.9995~0.9999之间;相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.1%;在50~2.00×103 mg/kg的加标浓度范围内,回收率为95.0%~101%。亚麻木酚素、芝麻酚、芝麻素、芝麻林素的检出限分别为0.1,0.1,0.03和0.1 mg/kg。该方法分离效果好,灵敏度和准确度高,简单快速,适用范围广。
- 肖伟敏王奇董珊苏佳婷彭祖茂张协光
- 关键词：碱解
- 线性离子阱静电场轨道阱高分辨组合质谱在农药残留快速检测中的应用被引量：1
- 2016年
- 静电场轨道阱(Orbitrap)质谱技术以其优越的高分辨率和高精确质量数的特性,可实现目标物的同分异构体和结构类似物的鉴定以及未知物的筛查和确证。本研究采用线性离子阱静电场轨道阱高分辨组合质谱技术(LTQ-Orbitrap),并采用Qu ECh ERS前处理方法对样品进行提取和净化,建立茶叶和粮食中农药残留的快速筛查确证方法。
- 李卫岗熊岑郭宗宁刘秋实张协光
- 关键词：高分辨质谱农药残留检测
- 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱直接分析葡萄酒中38种多酚类化合物被引量：14
- 2015年
- 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱检测葡萄酒中38种多酚化合物的检测方法。样品过聚醚砜（PES）滤膜后直接上样分析,Hypersil Gold C18色谱柱分离,以乙腈（含0.1%甲酸）和0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱。在m/z 50-1 000范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描（data-dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。38种多酚化合物的质量偏差不大于5×10^-6（5 ppm）,浓度与特征离子峰面积的线性关系良好（浓度线性范围为两个数量级）,相关系数（R^2）大于0.99,方法检出限为0.002-0.50 mg/kg。3个添加水平的回收率范围为90%-102%,相对标准偏差为0.51%-2.56%。应用该方法检测了葡萄酒中38种多酚化合物的含量,该方法准确、可靠。
- 张协光郑彦婕曾泳艇刘文丽
- 关键词：超高效液相色谱高分辨质谱多酚化合物葡萄酒
- 薄层色谱联用气相色谱法研究食用植物油中sn-2位脂肪酸的分布被引量：8
- 2017年
- 选取大豆油、花生油、玉米油、菜籽油、芝麻油、棕榈油、橄榄油、茶籽油、葵花籽油、稻米油、椰子油、亚麻籽油、山柚油13类30个样品作为分析对象,采用专一性猪胰脂肪酶水解脂肪酸甘油三酯,通过薄层色谱分离得到sn-2位单甘酯,甲酯化后进气相色谱仪,对sn-2位脂肪酸组成进行分析并与全脂肪酸组成相比较。结果表明:植物油中脂肪酸主要为棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)。以C16∶0/C18∶0比值-C18∶2/C18∶1比值作图可用于区别不同种类植物油;然而,除椰子油和亚麻籽油等特征脂肪酸含量高的油脂外,多数植物油中sn-2位脂肪酸主要为油酸和亚油酸,两者加和多大于90%。因此,采用特征sn-2位脂肪酸区别不同植物油的效果不及全脂肪酸比值分析。但是,sn-2位脂肪酸更亲和人体,有利于人体吸收,在营养学上更有实用意义,研究结果可为植物油的营养价值研究提供数据基础。
- 张协光彭祖茂张涵于有银朱丽
- 关键词：植物油脂肪酸薄层色谱气相色谱
- 植物中花青素含量测定及种类分布研究被引量：37
- 2018年
- 选取黑枸杞、紫薯、蓝莓、沙棘、玫瑰王、山楂、樱桃、黑桑葚、青提、黑葡萄、红提、巨峰葡萄、金银花、贡菊、菊花、胎菊和野菊花等17种不同植物含花青素高的部位,包括根、茎、花,采用酸性乙醇溶液提取其中花青素含量,通过高效液相色谱法分析得到不同样品中花青素的分布,以花青素为变量对不同样品中花青素聚类分析,结果表明:矢车菊色素在植物中分布最广,天竺葵色素分布最少,自然界中花青素样品可分为4大类。研究有利于对可能含花青素样品的了解,为企业选料,原料溯源等提供技术支持。
- 彭祖茂邓梦雅严虞虞朱丽张协光
- 关键词：花青素高效液相色谱聚类分析
- 元素分析-同位素比率质谱法测定大米中碳同位素比值被引量：5
- 2017年
- 建立一种利用元素分析-同位素比率质谱法测定大米中碳同位素比值方法。样品进样量在200~400μg之间,分析时间小于700 s。方法的精密度和准确度可靠,所用标准品与证书值的差值为0~0.003%,在证书质量控制要求内,对大米测定结果标准偏差为0.002%~0.015%。应用该方法对五常大米及周边地区大米60批次进行检测。结果表明,同一地区不同品种的大米碳稳定同位素没有显著差异(p>0.05),不同地区的大米碳稳定同位素有明显差异(p<0.05),碳稳定同位素可应用于大米的产地溯源。
- 张协光樊垚熊岑郑彦婕
- 关键词：五常大米
- 一种植物甾醇总量快速检测的前处理方法
- 本发明公开了一种快速检测植物甾醇总量的前处理方法，包括以下步骤：S1：称取待测样品，加入内标溶液和水，在室温下超声波水浴处理；S2:向经过步骤S1处理的溶液加入皂化剂，在室温下超声波水浴处理后，进行加热处理，完成皂化；S...
- 张协光李意严虞虞林宇豪苏佳婷李锦才黄小龙
- HPLC-IRMS技术在食醋中有机酸的检测及其产地溯源中的研究被引量：12
- 2018年
- 采用高效液相色谱-同位素比率质谱联用技术(HPLC-IRMS)结合有机酸专用柱Prevail Organic Acid测定食醋中有机酸的碳同位素比。同时,HPLC-IRMS测定食醋有机酸,有效的前处理净化过程可减缓液相色谱测试过程中在线过滤系统中的滤膜堵塞的情况。结果表明,不同产地食醋的乳酸和苹果酸的δ13C值具有显著性差异,能为产地溯源提供参考。
- 王奇刘钟栋熊岑杨国武郑彦婕张协光
- 关键词：食醋有机酸
- 液相色谱-同位素比值质谱法测定食醋中乳酸和乙酸的δ^(13)C值被引量：3
- 2019年
- 建立液相色谱-同位素比值质谱联用技术(LC-IRMS)测定食醋中乳酸和乙酸碳同位素比值δ^(13)C的方法。样品经沉淀剂沉淀蛋白质和C18固相萃取(SPE)净化后,采用Zorbax SB-Aq(250 mm×4. 6 mm,5μm)耐水反相色谱柱分离,用0. 3 mL/min 0. 05%H3PO4水溶液洗脱,柱温30℃。样本范围内,山西老陈醋和镇江香醋的乳酸和乙酸δ^(13)C值范围分别为-23. 40‰～-22. 39‰,-19. 52‰～-15. 16‰和-28. 06‰～-20. 81‰,-28. 28‰～-26. 90‰,白醋和米醋的乙酸δ^(13)C值范围分别为-29. 53‰～-18. 98‰和-29. 49‰～-13. 87‰。对4类食醋的乳酸和乙酸δ^(13)C值进行单因素方差分析,结果表明可以有效区分山西老陈醋、镇江香醋、白醋和米醋。该方法可应用于食醋产品标识的真实性鉴别研究中。
- 肖伟敏王奇刘文丽蓝雄张协光
- 关键词：液相色谱方差分析
