聂西度
- 作品数:91 被引量:463H指数:11
- 供职机构:湖南工学院更多>>
- 发文基金:湖南省自然科学基金湖南省重点学科建设项目国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程化学工程电气工程更多>>
- ICP-OES法测定密蒙花中多种元素被引量:6
- 2014年
- 建立电感耦合等离子体发射光谱法测定密蒙花中Na、Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr人体必需元素和Ni、As、Cd、Pb毒理性元素的分析方法。样品经(硝酸+双氧水)密闭微波消解后用超纯水稀释后进行测定,确定各待测元素的分析波长,通过加入内标元素Y补偿待测元素分析信号的漂移,校正基体效应,改善分析信号的稳定性。在选定的操作条件下,各待测元素的检出限在0.011~25.16 g/L之间,利用标准参考物质(NIST SRM 1515)验证分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,相对标准偏差为2.0%~8.3%。方法简便、快速、准确,能实现密蒙花中多元素的快速分析。
- 聂西度符靓
- 关键词:电感耦合等离子体发射光谱法密蒙花
- 柴油中微量硫的发射光谱研究被引量:3
- 2016年
- 建立应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定柴油中微量硫的分析方法。柴油样品经煤油简单稀释后直接进样分析,高浓度有机溶剂具有较高的饱和蒸气压,会造成等离子体的负载增加从而影响等离子体的稳定性,通过优化仪器的射频功率、载气流量和溶液提升量等工作参数维持了等离子体工作的稳定性,选用轴向观测技术提高了方法的灵敏度。硫的分析谱线处于紫外光区,光室中的氧气会吸收紫外光谱,采用氩气为保护气并延长氩气吹扫光路的时间控制了光室的纯度。采用在等离子体气体中通入一定量的氧气使高浓度有机碳完全燃烧,消除了碳沉积现象。详细地研究了硫的光谱干扰,采用实时背景扣除功能软件进行校正。通过加入内标元素Y校正了基体对硫信号抑制的差异,补偿了部分光谱漂移所带来的误差,有效地改善了测量的精密度。样品的分析结果表明,该方法硫的检出限为0.2μg·L^(-1),三水平加标回收率在97.4%~101.8%之间,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%~2.1%之间。方法的样品前处理过程采用煤油稀释后直接测定,具有操作简单、快速、准确、线性范围广、检出限低和精密度好等特点,可用于柴油中微量硫的快速分析。
- 聂西度谢华林
- 关键词:电感耦合等离子体发射光谱柴油硫煤油
- 食品塑料袋中重金属元素溶出量的快速质谱分析被引量:2
- 2012年
- 利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定食品塑料袋中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Pb等多种重金属元素的溶出量。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子离子的干扰,以50μg/L的Ge、In、Tb为内标元素校正基体干扰和漂移。该方法对10种待测元素的检出限在0.003~0.153μg/L之间,相对标准偏差在0.70%~2.51%之间,样品的加标回收率在90.0%~106.0%之间,该方法简便,快速,结果准确可信。
- 聂西度符靓
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法重金属元素溶出量
- ICP-MS法测定MnZn铁氧体中Si和P被引量:8
- 2014年
- 研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰锌铁氧体中硅和磷元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波溶解,用超纯水稀释后直接进入ICP-MS法进行测定。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气,消除高盐基体带来的多原子离子质谱干扰,采用Y为内标元素校正基体效应所产生的影响,优化了仪器的最佳工作参数。采用NIST SRM 362和NIST SRM 364验证了方法的准确性,测定结果与标准物质所提供的参考值一致。硅和磷元素的检出限分别为0.91和0.27μg·L-1。
- 张萍符靓聂西度
- 关键词:电感耦合等离子体质谱法锰锌铁氧体反应池
- 相转移催化氧化合成氯代苯甲酸被引量:2
- 2004年
- 研究了以季铵盐A 1作催化剂 ,KMnO4作氧化剂 ,催化氧化邻、对位氯代甲苯合成邻、对位氯代苯甲酸的反应。优化反应条件为 :氯代甲苯 5 0mmol,n(氯代甲苯 )∶n(KMnO4)∶n(A 1)∶n(H2 O) =1.0 0∶2 .6 0∶0 .0 5∶30 0 ,反应温度 93℃ ,反应时间 2 .5h ,pH =7。邻、对位氯代苯甲酸的产率分别为 76 .4 % ,76 .9%。
- 聂西度李晓如
- 关键词:高锰酸钾
- ICP-OES法测定坚果中微量元素的研究被引量:8
- 2012年
- 采用微波辅助消解样品,建立了轴向观测电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定坚果中B、Na、Mg、Al、Si、S、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba等16种微量元素的分析方法。样品采用硝酸+双氧水混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳测定条件,确定了各待测元素合适的分析谱线。采用国家一级标准物质(芹菜,GBW10048)进行方法验证,测定结果与标准物质所提供的参考值一致,所有待测元素的检出限为0.31~18.38μg/L,方法具有良好的精密度和准确度。
- 聂西度符靓
- 关键词:电感耦合等离子体发射光谱坚果微量元素
- 微波辐射和相转移催化合成β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯被引量:2
- 2004年
- 在微波辐射和相转移催化剂存在的条件下,利用Henry反应,快速合成β 甲基 β 硝基对羟基苯乙烯。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、反应物的物料比等因素对反应收率的影响。结果表明:在微波辐射功率为195W、微波反应时间为5min,用PEG 800做相转移催化剂,用量为对羟基苯甲醛的5%(mol),对羟基苯甲醛∶硝基乙烷量比为1∶2(mmol),在冰乙酸/醋酸铵条件下,收率达70.5%。
- 聂西度
- 关键词:微波辐射相转移催化剂
- 高分辨等离子体质谱法直接测定高纯镓中的痕量元素被引量:16
- 2006年
- 建立高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP.MS)测定高纯镓样品中Be、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、cu、zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Ph、Bi等痕量元素的方法。样品用HNO,+HCl经微波消解后,试液直接进样用HR-ICP-MS法同时测定上述元素,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰。详细地研究了HCl和高纯镓所产生的基体效应,以Sc、Rh、Tl作为内标元素校正了基体效应.讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明,23种痕量元素的检出限在0.001.0.21μg/L之间;回收率在89.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。
- 谢华林聂西度唐有根
- 关键词:高分辨电感耦合等离子体质谱痕量元素内标
- 化妆品中防腐剂和增白剂色谱分离的研究
- 谢华林胡汉祥胡波年聂西度李立波王金银周学忠
- 该研究选择Zorbax ODS柱,磷酸二氢钾-乙腈为流动相,采用反相高效液相色谱法成功地分离了化妆品中的上述6种防腐剂。项目提出了一种直接测定化妆品中抗坏血酸磷酸镁的新方法,采用四氢呋喃-磷酸盐缓冲溶液对化妆品改性后,有...
- 关键词:
- 关键词:化妆品防腐剂增白剂色谱分离
- 古汉养生精中元素组成及形态分析研究
- 中药是我国传统医学的瑰宝。在我国,中药的使用已经有2000多年的历史。随着中药事业的不断发展,中药及其制剂在世界范围内防病、治病作用被重新认识。如今,自然科学如化学、生物学、物理学等在中药学中的普通应用,人们对传统中药的...
- 聂西度
- 关键词:中药化学古汉养生精微量元素砷化合物
- 文献传递