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聂西度

作品数:91 被引量:463H指数:11
供职机构:湖南工学院更多>>
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91 条 记 录,以下是 1-10
排序方式:
ICP-OES法测定密蒙花中多种元素被引量:6
2014年
建立电感耦合等离子体发射光谱法测定密蒙花中Na、Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr人体必需元素和Ni、As、Cd、Pb毒理性元素的分析方法。样品经(硝酸+双氧水)密闭微波消解后用超纯水稀释后进行测定,确定各待测元素的分析波长,通过加入内标元素Y补偿待测元素分析信号的漂移,校正基体效应,改善分析信号的稳定性。在选定的操作条件下,各待测元素的检出限在0.011~25.16 g/L之间,利用标准参考物质(NIST SRM 1515)验证分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,相对标准偏差为2.0%~8.3%。方法简便、快速、准确,能实现密蒙花中多元素的快速分析。
聂西度符靓
关键词:电感耦合等离子体发射光谱法密蒙花
柴油中微量硫的发射光谱研究被引量:3
2016年
建立应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定柴油中微量硫的分析方法。柴油样品经煤油简单稀释后直接进样分析,高浓度有机溶剂具有较高的饱和蒸气压,会造成等离子体的负载增加从而影响等离子体的稳定性,通过优化仪器的射频功率、载气流量和溶液提升量等工作参数维持了等离子体工作的稳定性,选用轴向观测技术提高了方法的灵敏度。硫的分析谱线处于紫外光区,光室中的氧气会吸收紫外光谱,采用氩气为保护气并延长氩气吹扫光路的时间控制了光室的纯度。采用在等离子体气体中通入一定量的氧气使高浓度有机碳完全燃烧,消除了碳沉积现象。详细地研究了硫的光谱干扰,采用实时背景扣除功能软件进行校正。通过加入内标元素Y校正了基体对硫信号抑制的差异,补偿了部分光谱漂移所带来的误差,有效地改善了测量的精密度。样品的分析结果表明,该方法硫的检出限为0.2μg·L^(-1),三水平加标回收率在97.4%~101.8%之间,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%~2.1%之间。方法的样品前处理过程采用煤油稀释后直接测定,具有操作简单、快速、准确、线性范围广、检出限低和精密度好等特点,可用于柴油中微量硫的快速分析。
聂西度谢华林
关键词:电感耦合等离子体发射光谱柴油煤油
食品塑料袋中重金属元素溶出量的快速质谱分析被引量:2
2012年
利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定食品塑料袋中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Pb等多种重金属元素的溶出量。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子离子的干扰,以50μg/L的Ge、In、Tb为内标元素校正基体干扰和漂移。该方法对10种待测元素的检出限在0.003~0.153μg/L之间,相对标准偏差在0.70%~2.51%之间,样品的加标回收率在90.0%~106.0%之间,该方法简便,快速,结果准确可信。
聂西度符靓
关键词:电感耦合等离子体质谱法重金属元素溶出量
ICP-MS法测定MnZn铁氧体中Si和P被引量:8
2014年
研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰锌铁氧体中硅和磷元素的分析方法。样品用硝酸+盐酸经微波溶解,用超纯水稀释后直接进入ICP-MS法进行测定。通过向八极杆碰撞/反应池(ORS)中引入氦气,消除高盐基体带来的多原子离子质谱干扰,采用Y为内标元素校正基体效应所产生的影响,优化了仪器的最佳工作参数。采用NIST SRM 362和NIST SRM 364验证了方法的准确性,测定结果与标准物质所提供的参考值一致。硅和磷元素的检出限分别为0.91和0.27μg·L-1。
张萍符靓聂西度
关键词:电感耦合等离子体质谱法锰锌铁氧体反应池
相转移催化氧化合成氯代苯甲酸被引量:2
2004年
研究了以季铵盐A 1作催化剂 ,KMnO4作氧化剂 ,催化氧化邻、对位氯代甲苯合成邻、对位氯代苯甲酸的反应。优化反应条件为 :氯代甲苯 5 0mmol,n(氯代甲苯 )∶n(KMnO4)∶n(A 1)∶n(H2 O) =1.0 0∶2 .6 0∶0 .0 5∶30 0 ,反应温度 93℃ ,反应时间 2 .5h ,pH =7。邻、对位氯代苯甲酸的产率分别为 76 .4 % ,76 .9%。
聂西度李晓如
关键词:高锰酸钾
ICP-OES法测定坚果中微量元素的研究被引量:8
2012年
采用微波辅助消解样品,建立了轴向观测电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定坚果中B、Na、Mg、Al、Si、S、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba等16种微量元素的分析方法。样品采用硝酸+双氧水混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳测定条件,确定了各待测元素合适的分析谱线。采用国家一级标准物质(芹菜,GBW10048)进行方法验证,测定结果与标准物质所提供的参考值一致,所有待测元素的检出限为0.31~18.38μg/L,方法具有良好的精密度和准确度。
聂西度符靓
关键词:电感耦合等离子体发射光谱坚果微量元素
微波辐射和相转移催化合成β-甲基-β-硝基对羟基苯乙烯被引量:2
2004年
在微波辐射和相转移催化剂存在的条件下,利用Henry反应,快速合成β 甲基 β 硝基对羟基苯乙烯。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、反应物的物料比等因素对反应收率的影响。结果表明:在微波辐射功率为195W、微波反应时间为5min,用PEG 800做相转移催化剂,用量为对羟基苯甲醛的5%(mol),对羟基苯甲醛∶硝基乙烷量比为1∶2(mmol),在冰乙酸/醋酸铵条件下,收率达70.5%。
聂西度
关键词:微波辐射相转移催化剂
高分辨等离子体质谱法直接测定高纯镓中的痕量元素被引量:16
2006年
建立高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP.MS)测定高纯镓样品中Be、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、cu、zn、Ge、As、Mo、Ag、Cd、In、Sb、Ba、Ph、Bi等痕量元素的方法。样品用HNO,+HCl经微波消解后,试液直接进样用HR-ICP-MS法同时测定上述元素,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰。详细地研究了HCl和高纯镓所产生的基体效应,以Sc、Rh、Tl作为内标元素校正了基体效应.讨论和确定了实验的最佳测定条件。结果表明,23种痕量元素的检出限在0.001.0.21μg/L之间;回收率在89.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。
谢华林聂西度唐有根
关键词:高分辨电感耦合等离子体质谱痕量元素内标
化妆品中防腐剂和增白剂色谱分离的研究
谢华林胡汉祥胡波年聂西度李立波王金银周学忠
该研究选择Zorbax ODS柱,磷酸二氢钾-乙腈为流动相,采用反相高效液相色谱法成功地分离了化妆品中的上述6种防腐剂。项目提出了一种直接测定化妆品中抗坏血酸磷酸镁的新方法,采用四氢呋喃-磷酸盐缓冲溶液对化妆品改性后,有...
关键词:
关键词:化妆品防腐剂增白剂色谱分离
古汉养生精中元素组成及形态分析研究
中药是我国传统医学的瑰宝。在我国,中药的使用已经有2000多年的历史。随着中药事业的不断发展,中药及其制剂在世界范围内防病、治病作用被重新认识。如今,自然科学如化学、生物学、物理学等在中药学中的普通应用,人们对传统中药的...
聂西度
关键词:中药化学古汉养生精微量元素砷化合物
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