沈金灿
- 作品数:80 被引量:696H指数:16
- 供职机构:深圳出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金国家质检总局科技计划项目深圳市基础研究计划项目更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程环境科学与工程医药卫生更多>>
- 鲤鱼组织中氯霉素的代谢速率及其色谱-质谱的表征方法研究被引量:2
- 2006年
- 目的:研究氯霉素在鲤鱼体内的药物代谢动力学规律,并用色谱-质谱方法对代谢过程中残留的氯霉素进行结构表征。方法:以鲤鱼为实验动物,按80mg/kgbw剂量进行背部肌肉注射,用药代动力学参数描述氯霉素在鱼体内的代谢消除行为;在优化的反相色谱与电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用系统条件下,采用负离子检测模式,对鱼肌肉氯霉素进行结构分析。结果:氯霉素在鱼肌肉的残留呈现多峰特点,其消除半衰期为17.81h。同时,通过HPLC-ESI-MS联用技术,可清晰地获得氯霉素的母离子峰和相关的碎片离子信息。结论:氯霉素在鲤鱼体内具有较长的残留时间,HPLC-ESI-MS联用技术可用于水产样品中氯霉素残留的确证分析。
- 黄志勇沈金灿彭爱红孙茂营庄峙厦王小如
- 关键词:氯霉素色谱-质谱
- 牛奶中4种安乃近代谢物的液相色谱-串联质谱分析被引量:4
- 2010年
- 建立了牛奶中4种安乃近代谢物——4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的液相色谱-串连质谱(LC-M/MS)测定法。样品加入TRIS缓冲溶液后用乙腈提取,提取液经乙腈饱和过的正己烷脱脂净化,采用LC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式检测,4-乙酰氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-氨基安替比林采用外标法定量,4-甲基氨基安替比林采用内标法进行定量。4-甲酰氨基安替比林的检出限为0.24μg/kg,4-氨基安替比林的检出限为0.59μg/kg,4-乙酰氨基安替比林的检出限为0.20μg/kg,4-甲基氨基安替比林的检出限则为0.61μg/kg。在添加量5~20μg/kg范围内,4种安乃近的回收率在80.4%~97.9%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于9%。
- 沈金灿肖陈贵谢丽琪熊贝贝林燕奎庞国芳
- 关键词:安乃近代谢物牛奶液相色谱-串联质谱
- 金属硫蛋白异构体及亚型异构体的液相色谱分离与质谱鉴别被引量:3
- 2005年
- 建立了金属硫蛋白(MT)异构体及亚型异构体的色谱分离与质谱鉴别方法。将金属硫蛋白混合物通过弱阴离子DEAESephadexA 25离子交换柱,结合离线电感耦合等离子体质谱(ICP MS)对锌诱导金属硫蛋白的两个异构体MT 1和MT 2进行分离和检测;利用SephadexG 25凝胶排阻色谱柱对得到的两个金属硫蛋白异构体进行脱盐;探索脱盐后的金属硫蛋白异构体在不同色谱条件下的C18反相色谱柱上的保留行为,进而实现各个亚型异构体的分离;通过在线电喷雾质谱检测实现了对金属硫蛋白各个亚型异构体的鉴别。结果表明,通过优化色谱条件,由离子交换色谱及凝胶排阻色谱得到的金属硫蛋白各亚型异构体在酸性条件下均得到了良好的分离,质谱检测结果与前人的文献报道结果一致。该方法可使金属硫蛋白各异构体均达到最佳的分离效果。
- 卢素格沈金灿庄峙厦王小如
- 关键词:离子交换色谱反相高效液相色谱金属硫蛋白异构体
- 不同功能区表层土中全氟化合物污染指纹及其来源解析被引量:22
- 2014年
- 为探究区域功能对其表层土中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)污染指纹与含量水平的影响,采用固相萃取分离富集、高效液相色谱-质谱联用与源解析相结合的方法,分析了深圳市公园、居民小区、十字路口、工厂周边4个功能区和城市背景共76份表层土中14种PFCs的含量.结果表明,深圳市表层土总PFCs(ΣPFCs)含量受区域功能影响显著,呈工厂周边(P<0.001)>>十字路口(P<0.01)>>居民小区(P<0.05)>>公园>城市背景的分布.其中工厂周边、居民小区、公园表层土中PFCs呈中链(P<0.05)>>长链>短链的分布,而十字路口则呈中链≈短链(P<0.05)>>长链的分布.同时,以全氟辛烷磺酸、全氟辛酸、全氟十三酸为主要标志物的3个主成分可以解释深圳表层土超过81%的ΣPFCs,十字路口以及电镀、油漆厂周边表层土呈现出较清晰的PFCs污染指纹.
- 张鸿赵亮何龙柴之芳沈金灿杨波
- 关键词:表层土全氟化合物全氟辛烷磺酸高效液相色谱-质谱联用
- 高效液相色谱法测定糖果、蜜饯和饮料中19种食品添加剂被引量:21
- 2014年
- 目的建立高效液相色谱同时测定糖果、蜜饯和饮料中19种常用食品添加剂的分析方法。方法样品经亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,采用Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长(230、254、274、480和630 nm)检测,外标法定量。结果 19种食品防腐剂、甜味剂和色素组分得以有效分离。色素和咖啡因线性范围为0.5~12.5 mg/L,对羟基苯甲酸酯类线性范围为1~25 mg/L,其他添加剂线性范围为2~50 mg/L,相关系数均大于0.999。方法检出限为1.0 mg/L,测定低限为10.0 mg/kg。加标回收率为81.4%~110.9%,相对标准偏差值为0.34%~4.6%(n=6)。结论 此方法具有快速、准确且样品处理简单等优点,适用于糖果、蜜饯和饮料中多种添加剂的快速测定。
- 陈沛金张毅肖锋梁通雯沈金灿肖陈贵华红慧吕行
- 关键词:糖果蜜饯饮料食品添加剂高效液相色谱法
- 液相色谱-串联质谱法检测动物肝肾组织中3种雌激素被引量:12
- 2012年
- 建立了动物肝、肾组织中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇药物残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品以叔丁基甲醚提取,于45℃下氮吹至干,用正己烷-二氯甲烷(6∶4,v/v)重新溶解,过硅胶固相萃取小柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈-水(7∶3,v/v)定容后测定,用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。该方法对3种雌激素的线性范围均为1.0~20.0μg/kg,相关系数大于0.99,定量限为1.0μg/kg。在不同基质中,1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为70.2%~114%,相对标准偏差范围为2.01%~14.5%。该方法具有快速简便、净化效果好、灵敏度高等特点,适用于动物肝、肾组织中雌激素的检测。
- 康海宁欧阳姗林黎岳振峰沈金灿
- 关键词:液相色谱-串联质谱17Β-雌二醇雌三醇
- 固体热解塞曼原子吸收光谱法用于中药和生物样品中痕量汞的快速测定被引量:15
- 2005年
- 建立了一种采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定中药和生物样品中痕量汞的方法,样品不需要经过消解即可直接测定.考察了样品颗粒大小对分析结果的影响,在优化的实验条件下,方法的重现性为2.1%(峰面积)和9.1%(峰高),检出限为6.3 ng·g-1(3σ),回收率为95%~105%.使用标准参考物质进行对照分析,通过与ICP-MS分析法的结果进行比较,结果令人满意.大鼠灌胃实验表明,长期灌胃较大剂量的朱砂对肾等组织有一定的毒害,而在部分传统中药中朱砂用量较高.文章对制定中药安全性标准具有参考意义.
- 黄汝锦庄峙厦魏金锋张淑琼沈金灿王小如
- 关键词:原子吸收汞朱砂中药
- 液相色谱-串联质谱法对植物源性食品中4种吡啶类除草剂残留量的测定被引量:12
- 2008年
- 用乙腈提取食品中的氟草烟、氟疏草啶、氟吡草腙和噻草啶残留,提取液氮吹浓缩至约2mL,经C18固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液氮吹至近干,用甲醇-0.1%甲酸(体积比1:1)定容至1mL,HPLC-MS/MS进行定量分析。方法的线性范围为0~50μg/L,4种吡啶类除草剂的定量下限均不高于10μg/k。在大白菜和橙子2种基质中分别添加5.0、10.0和20.0μg/kg 3个水平,玉米基质中添加5.0、10.0、20.0和40.0μg/kg 4个水平的4种吡啶类除草剂混合标准溶液,平均回收率为70%-117%,方法的相对标准偏差小于15%。该方法适于大白菜、玉米和橙子中氟草烟、氟硫草啶、氟吡草腙和噻草啶除草剂残留的检测与确证。
- 陈波靳保辉谢丽琪沈金灿
- 关键词:液质联用固相萃取
- 基于多孔碳球修饰硼掺杂金刚石电极的甲基对硫磷检测被引量:4
- 2014年
- 目的研究甲基对硫磷检测的快速检测方法。方法 用多孔碳球材料修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极,将乙酰胆碱酯酶(ACh E)固定在修饰电极表面制得酶传感器,用于甲基对硫磷的检测。对所制备的酶传感器进行电化学表征,对实验参数进行优化。结果 底物氯化乙酰胆碱的产物在ACh E/BDD电极和ACh E/多孔碳球/BDD电极上的氧化峰电流分别为0.4930μA和1.102μA,峰电流提高了123.53%。在ACh E/多孔碳球/BDD电极上,建立抑制率与甲基对硫磷浓度的负对数的对应关系,在浓度范围10-10~10-7g/L内呈良好的线性关系,线性方程为Y=-13.20297X+148.375,相关系数R2为0.9985。按抑制率为10%计算检出限为3.02×10-12g/L。对实际样品黄瓜汁进行检测,样品回收率为92.60%~102.00%。结论 此方法简单、快速、灵敏度高,适合用于实际样品中的甲基对硫磷残留分析。
- 赵凤娟罗耀聂冬锐沈金灿熊贝贝韩瑞阳岳振峰
- 关键词:BDD电极乙酰胆碱酯酶氯化乙酰胆碱甲基对硫磷
- 液相色谱串联质谱法测定鸡肉中20种抗球虫药物多残留被引量:16
- 2012年
- 建立了鸡肉中盐霉素、甲基盐霉素、莫能菌素、拉沙里菌素、马杜拉霉素、氯羟吡啶、氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯、4,4-二硝基均二苯脲、常山酮、克拉珠利、甲苄喹啉、癸氧喹酯、二硝托胺、地克珠利、硝米特、甲苯三嗪酮、甲苯三嗪酮砜、甲苯三嗪酮亚砜及阿克洛胺等20种抗球虫药物的定量测定方法。用乙腈萃取鸡肉中的抗球虫类药物残留,乙腈饱和正己烷脱脂,硅胶柱净化,浓缩,以Acquity BEH C18色谱柱为分离柱,液相色谱串联质谱仪测定,正/负离子分段扫描。测定限为0.005~0.05 mg/kg,在3个添加水平上进行回收实验,平均回收率为84.8%~105.0%;相对标准偏差为1.5%~10.6%。本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于鸡肉样品中抗球虫类药物多残留的定量测定。
- 岳振峰康海宁陈小霞肖陈贵侯乐锡罗志军赵凤娟沈金灿
- 关键词:抗球虫药多残留鸡肉