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高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆紫檀芪浓度被引量：1: 2014年; 目的建立高效液相色谱一串联质谱法（LC—MS／MS）测定大鼠血浆紫檀芪浓度。方法血浆样品经乙醚液液萃取处理。分析柱为ThermoHy．psilGold色谱柱（2．1mm×50mm，5．0μm），保护柱为ThermoC18柱（4mm×3．0mm，10．0μm），以乙腈一水（含1mmol·L。甲酸铵）为流动相梯度洗脱，流速为0．3mL·min-1，进样量10μL，内标为白藜芦醇，采用电喷雾离子源（ESI），以多反应监测（MRM）模式检测。用于定量紫檀芪和内标的MRM扫描离子通道分别为m／z2 55．1—240．2，227．1—143．0。每个样品的分析时间为5min。结果紫檀芪和内标的保留时间分别为2．07，1．90min。血浆中内源性物质对测定无干扰，紫檀芪的线性范围为1—100ng·mL-1，日内、日间精密度（RSD）均〈15％；血浆低、中、高3种浓度（3，50，80ng·mL-1）紫檀芪苷的准确度分别为103．10％，98．12％和93．23％；血浆低、中、高3种浓度（3，50，80ng·mL-1）紫檀芪的萃取回收率分别为78．6％，80．3％和83．2％；检测方法不受基质效应影响。结论该方法灵敏、准确、快速，测定结果可靠，可用于紫檀芪的药动学研究。; 郭润正吴春江张艳黄启慧李海峡王勖曹仲厚毛育华沈杰; 关键词：高效液相血浆浓度

气相色谱-质谱法测定尿中挥发性亚硝胺: 2013年; 目的建立尿样中挥发性亚硝胺类化合物含量的气相色谱．质谱的检测方法，并应用于实际样本的检测。方法样品采用二氯甲烷进行液液萃取，后取二氯甲烷层进行过滤，于40℃下氮气吹干，使用0．2ml二氯甲烷定容；利用气相色谱一质谱仪的选择离子监测模式测定9种挥发性亚硝胺，采用外标法定量，并对方法检测限，精密度和准确度进行评价。同时检测了安徽某镇92份居民的尿样中9种挥发性亚硝胺的含量。结果得到9种待测物线性范围较好（2—200ng／m1），相关系数为0．9985～0．9999，最低检出浓度为0．05～0．50ng／ml。加标回收率为68％-102％，RSD为0．4％～5．5％（n=3），方法检测限为0．001—0．013ng／ml。92名受检人群N．亚硝基二甲胺（NDMA），N-亚硝基甲基乙基胺（NMEA），亚硝基-二乙基胺（NDEA），N一亚硝基二丙胺（NDPA），N一亚硝基吡咯烷（NPYR），N一亚硝基吗啉（NMOR），N一亚硝基哌啶（NPIP），N-亚硝基二丁胺（NDBA），N-亚硝基二苯胺（NDPhA）检出率依次为71％（65），74％（68），65％（60），80％（73），92％（85），78％（72），76％（70），87％（80），98％（90）；测得结果分别为（0．27±0．12）、（0．75±0．29）、（0．06±0．02）、（0．16±0．07）、（23．66±5．18）、（1．01±0．35）、（0．38±0．11）、（2．47±0．52）、（15．13±3．48）nmol／g肌酐。结论建立了尿样中低含量亚硝胺的气相色谱-质谱检测方法。; 郭润正万延建吴春江张艳黄启慧李海峡王勖曹仲厚毛育华沈杰夏玮李媛媛徐顺清; 关键词：亚硝胺类气相色谱-质谱法

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李海峡

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