崔小敏 作品数:67 被引量:195 H指数:7 供职机构: 陕西省中医药研究院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 西安市科技计划项目 陕西省中医药管理局科研基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 化学工程 理学 更多>>
多指标综合评分正交实验法优选坤安膏的提取工艺 被引量:4 2020年 目的:优选坤安膏的提取工艺。方法:采用L9(34)正交实验法,以芍药苷、丹酚酸B的含量和干膏率为考察指标,以加水量、煎煮时间和提取次数为考察因素,采用综合评分法优选坤安膏的最佳提取工艺并进行工艺验证实验。结果:最佳提取工艺为加8倍量水,煎煮3次,每次1.5 h。验证实验结果表明芍药苷、丹酚酸B总量及干膏率平均值分别为154、130 mg和32.32%(RSD值均小于1.5%,n=3)。结论:优选的提取工艺简便、稳定、可行,可应用于坤安膏的生产。 刘满军 崔小敏 石会丽 牛安琦 高蓉 雷琨 陈志永 高晓俐 曹小平关键词:芍药苷 丹酚酸B 正交实验 综合评分 高效液相色谱法同时测定朱砂七中5种成分的含量 被引量:12 2020年 目的建立HPLC法同时测定朱砂七中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的含量。方法采用Agilent 5 TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚分别在0.0185~0.7402、0.0023~0.0900、0.0368~1.4720、0.0290~1.1600、0.0158~0.6322μg与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991)。5种成分的平均加样回收率均在97.7%~103.0%,RSD均在1.5%~2.9%。结论该方法简便、准确,分离效果好,重复性好,可用于朱砂七的质量评价。 任慧 雷琨 崔小敏 胡静 刘小妹 陈志永关键词:朱砂七 高效液相色谱 虎杖苷 白藜芦醇 大黄素 大黄素甲醚 基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的正心降脂片化学成分研究 被引量:6 2022年 目的建立一种快速鉴定中药复方制剂正心降脂片的高分辨质谱分析方法,系统阐明其化学成分组成。方法采用超高效液相色谱静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对正心降脂片成分进行分析,色谱柱为Thermo Accucore aQ RP18(2.1 mm×150 mm,2.6μm),流动相采用乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1)。采用加热电喷雾离子源,正、负离子同时扫描模式采集数据。根据一级准分子离子精确质荷比、二级质谱碎片离子信息、文献报道和对照品比对鉴定正心降脂片的化学成分。结果共鉴定了正心降脂片中105个化学成分,包括21个有机酸、59个黄酮类化合物(黄酮氧苷类37个,黄酮碳苷类10个,多甲氧基黄酮类化合物12个)、19个醌类化合物(11个蒽醌类和8个菲醌类)、3个二苯乙烯类化合物及3个其他类型化合物。其中29个化合物采用对照品比对进行了鉴定,并对各成分的药材来源进行了归属。结论对正心降脂片的化学成分进行了系统、全面地分析,为其药效物质基础、质量控制及作用机制研究奠定了基础。 崔小敏 董明芝 任慧 鲁文静 胡静 李富贤 曲彤 李宁 陈志永关键词:醌类 松香酸钠化学合成及毒性研究 被引量:2 2021年 目的:合成高纯度松香酸钠,以小鼠为实验对象,观测分别口服大剂量的松香酸钠半数致死量,以评价其毒性。方法:以松香为原料,用化学方法合成松香酸钠,HPLC归一化法测定含量;在小鼠的死亡率0%(Dn)和100%(Dm)范围内确定6个给药剂量,每个剂量组用10只小鼠,24小时内给药1次,观察14 d,用Bliss法计算出半数致死量(LD_(50))等数据。结果:制得松香酸钠,纯度高达99.18%,其小鼠灌胃给药测得LD_(50)为4.0762 g/kg,95%可信区间为3.7028~4.4872 g/kg。结论:化学方法可以合成高纯度的松香酸钠,且对小鼠毒性属于中低等毒性。 刘满军 石会丽 牛安琦 王晓萍 曹小平 高蓉 崔小敏关键词:化学合成 毒性分析 LD50 不同产地松香药材中松香酸的含量测定 被引量:7 2017年 目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地松香药材中的松香酸含量,为松香药材的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Akasil-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.5%冰乙酸溶液(72∶15∶13);检测波长为241nm;流速为1.0ml/min,柱温30℃,进样量为10μl。结果:建立了松香中松香酸的提取方法和HPLC含量测定方法。10批松香中松香酸含量范围1.12%~81.35%。结论:市售不同产地松香药材中松香酸量差异较大,提示药材质量参差不齐,亟需质量规范和控制。本研究建立的方法结果准确,稳定性好,简便易行,可用于松香药材的质量控制。 王晓萍 崔小敏 李富贤 石会丽 刘军锋关键词:中药产地 桑白皮α-葡萄糖苷酶抑制活性效应成分指数构建 被引量:1 2022年 目的建立桑白皮α-葡萄糖苷酶抑制活性效应成分指数。方法采用谱效关系的方法选取构建效应成分指数的指标性成分。采用高效液相色谱法测定桑白皮中指标性成分含量。结果桑白皮中1-脱氧野尻霉素、氧化白藜芦醇、桑根酮C、桑黄酮G、桑皮酮H和桑辛素具有α-葡萄糖苷酶抑制活性,被选为效应成分指数构建的指标性成分。所构建效应成分指数与桑白皮样品的α-葡萄糖苷酶抑制活性的1/IC_(50)显著相关(R=0.954)。结论所构建效应成分指数能够较好的评价桑白皮样品在α-葡萄糖苷酶抑制活性方面的质量,也为效应成分指数的构建及其在中药质量控制方面的应用提供了参考。 李永生 杨媛媛 胡静 任慧 崔小敏 曲彤 李宁 陈志永关键词:桑白皮 Α-葡萄糖苷酶 糖尿病 马海治瘫胶囊的HPLC指纹图谱及其5个成分含量测定研究 被引量:2 2019年 目的:建立马海治瘫胶囊的指纹图谱,并测定其中主要成分的含量,为其制剂工艺的稳定性及质量控制提供科学依据。方法:采用Inertsil ODS-3色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为250 nm(0~23 min和31~120min)、230 nm(23~31 min),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。应用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"(2012版)建立10批马海治瘫胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并进行相似度评价,分别以对照药材、缺味药材阴性样品和对照品对色谱峰进行归属和指认,并对指认出的主要成分进行定量分析。结果:10批样品的相似度均在0.99以上,共确定了20个共有峰,并指认了其中10个色谱峰。其中,1、13、14、15、16、17、18、19、20号色谱峰来源于大黄,3、4、6、7号色谱峰来源于制马钱子,8号色谱峰来源于当归,2、5、9、10、11、12号色谱峰未发现相应的药材来源;通过与对照品比对,指认了1、4、6、7、8、16、17、18、19、20号色谱峰分别为没食子酸、马钱苷酸、士的宁、马钱子碱、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚。在对指认出的5个主要成分(马钱苷酸、士的宁、马钱子碱、大黄素和大黄酚)的含量测定中,方法学考察均符合相关标准,10批样品中马钱苷酸、士的宁、马钱子碱、大黄素和大黄酚含量分别为2.4771~2.7859、1.7461~1.9460、1.3746~1.5058、1.5732~1.8241和0.2321~0.2617 mg/g。结论:建立的方法可靠、准确、稳定、简便,可作为马海治瘫胶囊的制剂工艺与质量监控依据。 刘满军 崔小敏 石会丽 王晓萍 陈志永 牛安琦 高蓉 曹小平关键词:指纹图谱 高效液相色谱法 实时直接分析质谱法快速鉴别大果飞蛾藤药材 被引量:2 2021年 目的:建立一种大果飞蛾藤药材的快速鉴别方法。方法:采用实时直接分析离子源(direct analysis in real time ionization source,DART)结合离子阱质谱快速鉴别大果飞蛾藤药材,载气温度设为300℃,格栅电压设为+350 V/-200 V。定性鉴别采用比对东莨菪素、绿原酸特征离子和二级质谱进行。结果:该方法供试品制备简单,可以在短时间内得到样品质谱图,实现大果飞蛾藤鉴别。通过对不同批次大果飞蛾藤定性鉴别证明了该方法的可行性。结论:该方法可用于大果飞蛾藤药材的定性鉴别。 陈志永 杨媛媛 崔小敏 胡静 任慧关键词:东莨菪素 绿原酸 HPLC同时测定花果茶中3种成分的含量 2019年 目的建立同时测定花果茶中3种指标性成分的含量的HPLC方法。方法色谱柱为Welchrom C18(4.6 mm×250 mm,5μm);甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果绿原酸、儿茶素、表儿茶素分别在0.0940~0.9400 mg(r=1.0000),0.5000~5.0000 mg(r=0.9996),0.2426~2.4260 mg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.93%,100.19%,100.26%。结论建立的方法准确度高,重复性好,可用于花果茶的质量控制。 陈娟 穆庆丽 孟雪 崔小敏 陈志永 蒙麦侠 郭冬关键词:花果茶 绿原酸 儿茶素 表儿茶素 光叶丁公藤中化学成分的UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS鉴定 被引量:18 2020年 目的:利用UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术对光叶丁公藤中的化学成分进行快速识别和鉴定。方法:选用80%甲醇提取光叶丁公藤作为供试品溶液,对光叶丁公藤药材的化学成分进行分析和鉴定。采用Thermo Accucore aQ C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.6μm)进行色谱分离,以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~12 min,5%~25%A;12~20 min,25%~30%A;20~28 min,30%~38%A;28~40 min,38%~42%A);质谱分析采用正、负离子监测模式和加热电喷雾离子源(HESI),扫描范围m/z 80~1200。结果:共鉴定出了42个化学成分,包括香豆素类12个、绿原酸类14个、生物碱类1个、酰胺类1个,其余14个为酯化糖苷类。结论:UPLC-Q-Exactive Focus-MS/MS技术可以快速、全面地鉴定光叶丁公藤药材中的化学成分,其中11个成分经与对照品比对后准确鉴定,31个成分在该植物中属首次发现,2个成分在丁公藤属植物中属首次发现,可为光叶丁公藤的物质基础研究和替代品开发提供重要依据。 胡静 杨媛媛 任慧 崔小敏 刘小妹 罗佳怡 陈志永关键词:香豆素类