李锋格
- 作品数：38 被引量：450H指数：11
- 供职机构：新疆出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金：国家质检总局科技计划项目上海市教育委员会重点学科基金更多>>
- 相关领域：理学轻工技术与工程化学工程农业科学更多>>
- 混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸被引量：15
- 2010年
- 建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在84℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量。在0.01～2mg/L内线性关系良好(r>0.99),在0.25～2.5mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为80%～103%,相对标准偏差(RSD)为7.7%～14.5%,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10mg/kg,定量限(LOQ)为0.25mg/kg。该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定。
- 李锋格姚伟琴田延河窦辉苏敏朱慧萍李欣沈梦圆
- 关键词：气相色谱-质谱三聚氰酸婴幼儿配方奶粉
- 气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11种农药残留量的研究被引量：4
- 2012年
- 目的:建立了气相色谱-质谱法同时测定脱水洋葱中11种农药残留的分析方法。方法:本方法采用乙腈加磷酸缓冲溶液提取,盐析,过胺基炭黑复合柱净化、采用DB1701P毛细管柱和气相色谱质谱检测器测定,外标法定量。结果:乙腈加磷酸缓冲盐提取,过胺基炭黑复合柱净化能够降低基质增强效应,回收率符合2002/657/EG中70-110%的规定。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,灵敏,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合洋葱制品及其具有复杂基质蔬菜、水果中部分农药残留量的测定。
- 姚伟琴李锋格李晓岩尚德军于姣杰
- 关键词：农药残留气相色谱质谱法
- 毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素被引量：19
- 2005年
- 目的:建立了毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法:采用DB-1毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果:样品加标平均回收率大于88.0%,相对标准偏差(RSD)小于5.27%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速,适合葡萄酒中甜蜜素含量的测定。
- 李锋格窦辉姚伟琴全晓盾
- 关键词：甜蜜素葡萄酒相对标准偏差毛细管柱
- 加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素与助状素被引量：8
- 2012年
- 研究建立了一种加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)测定育苗基质中矮壮素和助状素的分析方法。样品采用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,经CBA弱阳离子交换柱净化后,在亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC-HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。矮壮素和助状素的质量浓度在0.2～10μg/kg范围内线性关系良好(r2>0.999),在2、5、10μg/kg加标水平的平均回收率分别为77%～106%和97%～111%,相对标准偏差(RSD)分别为7.3%～21.7%和5.6%～16.1%,检出限(LOD)均为0.02μg/kg,定量下限(LOQ)均为0.1μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合育苗基质中矮壮素和助状素残留的确证和定量测定。
- 张洪霞李锋格李学文李晓岩苏敏姚伟琴
- 关键词：育苗基质固相萃取加速溶剂萃取矮壮素超高效液相色谱-串联质谱法
- 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量被引量：9
- 2009年
- 目的:建立了番茄酱中二硫代氨基甲酸酯残留量的自动顶空气相色谱方法。方法:将番茄酱样品加入顶空样品瓶中,加入氯化亚锡盐酸溶液,并在80℃的条件下恒温加热,用电子捕获检测器检测产生的二硫化碳的量,外标法定量。结果:3个添加水平的平均回收率在83.1%～112.4%之间,相对标准偏差在0.54%～3.70%之间。结论:该法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。
- 姚伟琴李锋格李世雨尚德军
- 关键词：顶空气相色谱二硫代氨基甲酸酯番茄酱
- 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗水中矮壮素和助壮素残留量及其消解动态被引量：3
- 2012年
- 建立了育苗水中矮壮素和助状素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）测定方法。样品直接采用弱阳离子固相萃取柱净化;在粒径5μm的亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC-HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。以保留时间和特征离子定性、外标法定量。结果表明矮壮素和助状素在0.2~10 ng/mL的空白添加浓度范围内线性良好（r2〉0.999）,在2.0、5.0、10ng/mL的添加水平范围内,平均回收率分别为89.1.0%~107.1%和102.3%~105.4%,相对标准偏差（RSD）分别为8.5%~29.5%和5.5%~23.0%,矮壮素和助壮素的检出限（LOD）为0.005ng/mL,测定低限（LOQ）为0.02ng/mL,水体中矮壮素和助状素的消解动态研究结果表明,矮壮素和助状素在水体中消解速度缓慢,施药42天后才能减少到96%以上。
- 张洪霞李锋格李晓岩
- 关键词：固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法消解动态
- 固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺被引量：11
- 2010年
- [目的]建立了固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺含量的分析方法。[方法]样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,微波辅助硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01～5mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.25～1.0mg/kg的添加水平范围内,灭蝇胺和三聚氰胺的平均回收率分别为98%～109%和84%～94%,相对标准偏差（RSD）分别为5.7%～8.5%和3.2%～7.4%,灭蝇胺和三聚氰胺的检出限（LOD）分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺确证和定量测定。
- 李锋格姚伟琴田延河李世雨苏敏窦辉朱慧萍王昭妮
- 关键词：番茄酱灭蝇胺三聚氰胺固相萃取气相色谱-质谱
- 衍生气相色谱法测定婴幼儿服装甲醛含量被引量：1
- 2009年
- 目的:建立衍生气相色谱法测定婴幼儿服装甲醛含量的分析方法。方法:样品用水萃取,2,4二硝基苯肼(DN-PH)衍生,气相色谱电子捕获检测器测定,外标法定量。结果:样品加标平均回收率为91.2%～100.4%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～4.8%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确、检出限低,适合婴幼儿服装甲醛含量的测定。
- 李锋格姚伟琴曹青朱新朱慧萍
- 关键词：婴幼儿服装气相色谱甲醛
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量被引量：1
- 2012年
- 研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。
- 张洪霞李锋格张万权苏敏李晓岩窦辉姚伟琴巩志国
- 关键词：育苗基质超高效液相色谱-串联质谱法
- 毛细管气相色谱法测定食品包装材料中己内酰胺残留量被引量：6
- 2009年
- 目的:建立气相色谱法测定食品包装材料中己内酰胺的分析方法。方法:采用DB-WAX玻璃毛细管柱和氢火焰离子化检测器(FID)测定,外标法定量。结果:样品加标平均回收率大于100.46%,相对标准偏差(RSD)小于4.22%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速,适合食品包装材料中己内酰胺残留量的测定。
- 刘俊李锋格田延河王成张旭龙江涛
- 关键词：食品包装材料毛细管柱己内酰胺
