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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中8种双酚类及烷基酚类内分泌干扰物被引量：15: 2020年; 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中8种双酚类及烷基酚类化合物含量的分析方法。粉类、水剂、膏霜乳液类、凝胶类化妆品采用乙腈-1%氨水(4∶1,体积比)混合溶液超声提取,经BEH Phenyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,用流动相甲醇和0.1%氨水溶液梯度洗脱,在负离子模式下,采用多反应监测(MRM)扫描方式测定。在优化条件下,8种双酚类及烷基酚类化合物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性系数(r)均大于0.997,方法检出限(LOD)为0.00125~0.025 mg/kg,定量下限为0.005~0.05 mg/kg。回收率为75.1%~107%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.1%~1.6%。该方法灵敏度高、通用性强、重复性好,能够有效分离多种同分异构体,适用于同时测定化妆品中的8种双酚类和烷基酚类内分泌干扰物。; 袁晓倩韩晶简龙海陈静毛北萍郑荣; 关键词：化妆品内分泌干扰物

液相色谱-串联质谱法测定人参中农药残留量的方法: 本发明公开一种液相色谱-串联质谱法测定人参中农药残留量的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)对待测人参样品进行预处理；(2)通过液相色谱-串联质谱法测定经预处理后的人参样品中一种或多种农药的残留量。该测定方法灵敏...; 季申郏征伟毛秀红苗水王柯陆继伟胡青陈铭于建郑荣夏晶李丽敏吴赵云王欣美王枚博简龙海张甦钟吉强孙健孟茜许勇毛丹王少敏张道广陈静; 文献传递

高效液相色谱法同时测定化妆品中8种防腐剂被引量：8: 2020年; 建立了同时测定化妆品中8种防腐剂的高效液相色谱方法。对不同基质类型的化妆品样品加入溶剂超声提取,提取液经高速离心处理,上清液以正己烷脱脂,经0.22μm微孔滤膜过滤后取续滤液,色谱柱为Exmere Avanti BDS Quattro (4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为质量分数0.1%三氟乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样量10μL,经高效液相色谱-二极管阵列检测器测定,外标法定量。结果发现,8种防腐剂在一定浓度范围内呈良好线性关系(相关系数均大于0.9999);回收率(n=6)在88.0%~120.1%,相对标准偏差小于6.9%,化合物十二烷基三甲基溴化铵(DTAC)的最低检出质量比为150μg/g,化合物吡硫鎓锌、己脒定、氯己定的最低检出质量比为10μg/g,其余化合物的最低检出质量比为40μg/g。该方法灵敏度高,重复性好,操作简单,填补了《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的监管空白,有利于规范化妆品行业对该类防腐剂的使用。; 陈静毛北萍袁晓倩韩晶郑荣; 关键词：化妆品高效液相色谱法防腐剂苯扎氯铵氯己定

高效液相色谱-质谱联用法同时测定染发膏中32种氧化型染料被引量：3: 2020年; 建立了同时测定染发膏中共32种氧化型染料的高效液相色谱-质谱联用法。染发膏样品经溶剂提取,提取液经高速离心处理,上清液过净化小柱,后取续滤液经溶剂稀释,采用十八烷基硅烷键合硅胶反相色谱柱(2.1 mm×100 mm×2.7μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵乙腈溶液梯度洗脱,然后采用三重四级杆质谱测定。方法的相对标准偏差为1.0%~8.5%;回收率为71.9%~109.2%。各种氧化型染料在0.02~2.5μg/mL的质量浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.99。32种氧化型染料的方法检出限为20μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,已成功用于实际样品的检测。; 韩晶毛北萍简龙海袁晓倩许勇郑荣陈静; 关键词：高效液相色谱-质谱联用法

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A被引量：1: 2018年; 为建立测定化妆品中双酚A的液相色谱-质谱法,将样品经甲醇-氨水混合溶液提取,以Waters BEH C18柱(2.1 mm×5 cm×1.7μm)为色谱柱,以甲醇为流动相A相,以含5 mmol/L醋酸铵的水溶液为流动相B相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.25 mL/min,以多反应离子监测模式进行监测,内标法定量。结果表明,双酚A在0.2～50 ng/mL质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数r> 0.995,检出限为0.005μg/g,平均回收率为85.5%～104.7%,精密度为0.9%～2.0%。该方法快速简便,适用于化妆品中双酚A类物质及其衍生物的快速筛查。; 郑荣茹歌陈静陈丹丹钟吉强王柯; 关键词：双酚A 化妆品液相色谱-串联质谱法

一种化妆品中硼酸和硼酸盐总量的离子色谱检测方法: 本发明公开了一种化妆品中硼酸和硼酸盐总量的离子色谱检测方法，包括如下步骤：步骤一，化妆品中硼酸和硼酸盐的提取分离，得样品工作液；步骤二，溶液配制：精密称取硼酸标准品配制浓度为1mg/mL的硼酸标准储备溶液；稀释硼酸标准储...; 袁晓倩简龙海韩晶陈静毛北萍郑荣彭兴盛王欣美孟茜于建; 文献传递

液相色谱-串连质谱法测定人参中真菌毒素含量的方法: 本发明公开一种液相色谱-串连质谱法测定人参中真菌毒素含量的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)对待测人参样品进行预处理；(2)通过液相色谱-串连质谱法测定经预处理后的人参样品中一种或多种真菌毒素的含量。该测定方法...; 王柯季申许勇毛丹郑荣王少敏张道广陈静毛秀红夏晶胡青李丽敏吴赵云郏征伟苗水陆继伟陈铭于建王欣美王枚博简龙海张甦钟吉强孙健孟茜; 文献传递

LC-M/SMS法测定大鼠血浆中的6,7-二甲氧基香豆素被引量：2: 2011年; 目的:建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱方法测定大鼠血浆中6,7-二甲氧基香豆素浓度。方法:40μl血浆样品中药物经含内标的甲醇溶液蛋白沉淀,于12000 rpm离心取上清液稀释后,以乙腈-0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱方式分离。使用电喷雾电离源以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。结果:确定丰度最高的2对离子m/z 207.2→m/z 107.0(6,7-二甲氧基香豆素)和m/z 147.0→m/z 91.0(香豆素),用于定性定量分析。该方法在0.5 ng/ml^2500 ng/ml的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9951。结论:本文首次建立了简便、快速、灵敏、专属的测定大鼠血浆中6,7-二甲氧基香豆素的LC-MS/MS分析方法。; 陈静王少敏王柯季申; 关键词：6,7-二甲氧基香豆素液相色谱-串联质谱法大鼠血浆香豆素

高效液相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中19种喹诺酮类抗生素被引量：8: 2020年; 首次建立高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定化妆品中19种喹诺酮类抗生素的含量分析方法。将不同形态的化妆品样品加入内标后经溶剂超声提取,提取液经高速离心处理,上清液以正己烷脱脂,经0.22μm微孔滤膜过滤后取续滤液,色谱柱为Agilent SB-C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm),流动相为质量分数0.1%甲酸水溶液-(体积比85/15)甲醇/乙腈系统梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL,经高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量。19种喹诺酮类抗生素在1~1000 ng/mL的质量浓度范围内呈良好线性关系(相关系数均大于0.995);回收率为85%~115%,相对标准偏差为1.9%~8.9%。各化合物最低检出质量比均为1μg/kg。该方法灵敏度高,重复性好,可用于化妆品中多种喹诺酮类抗生素的检测。; 陈静郑荣毛北萍孟茜王柯; 关键词：喹诺酮类抗生素高效液相色谱

测定含雄黄的药物中可溶性砷和价态砷的含量的方法: 本发明公开一种测定含雄黄的药物中可溶性砷含量的方法，其特征在于该方法包括步骤：(1)用仿生溶剂-超声处理和/或磁力搅拌提取含雄黄的药物中的可溶性砷；(2)可选的对步骤(1)提取得到的溶液进行净化；(3)ICP-MS法测定...; 季申王欣美夏晶王柯李丽敏张甦王枚博毛秀红吴赵云郑荣胡青郏征伟苗水陆继伟陈铭于建简龙海钟吉强孙健孟茜毛丹许勇王少敏张道广陈静; 文献传递

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陈静

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