刘乃强
- 作品数：20 被引量：165H指数：7
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- HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响被引量：5
- 2011年
- 目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9～39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56～30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71～0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0～33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07～1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。
- 吕海鸿王雪芹刘乃强樊磊磊李振国邢向伟
- 关键词：木犀草苷绿原酸双黄连口服液金银花高效液相色谱-质谱联用法
- 对《中国药典》2010年版第二增补本中乙酰胺注射液含量测定的修订建议被引量：1
- 2015年
- 《中国药典》2010年版二部附录收载的氮测定法的第一法（凯氏定氮法）是药物分析中测定含氮化合物的经典方法，通常将样品置凯氏烧瓶中，加硫酸加热消化（可加硫酸钾和硫酸铜加速消化），待有机氮转化成无机氮硫酸铵后，连接在凯氏定氮仪上，再加过量的浓氢氧化钠溶液，
- 吕海鸿刘乃强
- 关键词：《中国药典》含氮化合物氢氧化钠溶液凯氏定氮法
- 苍苓止泻口服液中葛根素含量的高效液相色谱测定被引量：1
- 2014年
- 目的建立HPLC测定苍苓止泻口服液中葛根素的含量。方法Innovation Explore rC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，柱温30℃，流动相甲醇-水（22：78）为流动相，流速1．0ml·min^-1，检测波长250nm。结果葛根素浓度在0．2865～2．865μg与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为101．89％，RSD为1．80％（n=6）。结论该方法简便、快速、准确、可靠稳定，可用于苍苓止泻口服液中葛根素的含量测定。
- 安晓敏樊磊磊刘乃强李振国崔援军
- 关键词：苍苓止泻口服液葛根素高效液相色谱法
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定中成药中非法添加枸橼酸西地那非的研究被引量：18
- 2007年
- 目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加枸橼酸西地那非的专属性检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱联用法,离子源为ESI源,正、负离子同时检测,通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对中药中非法添加的枸橼酸西地那非进行测定。结果:3种受试制剂中2种检测到掺有枸橼酸西地那非,1种未检测到。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为分析中成药中非法添加枸橼酸西地那非的有效检测方法。
- 张翠英李振国徐金玲刘乃强
- 关键词：超高效液相色谱串联质谱枸橼酸西地那非
- UPLC-MS定性定量检测中成药中非法添加的盐酸克仑特罗被引量：6
- 2012年
- 目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测中成药中非法添加的盐酸克仑特罗。方法:采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪。色谱条件:Agela Venusil MP-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm),柱温35℃,流动相甲醇-0.2%甲酸水溶液(50∶50),流速0.3 mL.min-1。质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM)。以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。结果:盐酸克仑特罗在1.092～27.300μg.L-1呈现良好的线性关系(r>0.999 8);平均加样回收率97.26%;定量限为0.19 pg。结论:本方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于中成药非法添加盐酸克仑特罗化学药品的检测。
- 樊磊磊刘乃强李振国
- 关键词：盐酸克仑特罗非法添加
- 超高效液相色谱-串联质谱法检测中成药中添加格列本脲、格列吡嗪被引量：10
- 2008年
- 目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中成药降糖制剂中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析方法。方法:采用 C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)柱分离,以乙腈-0.01 mol·L^(-1)乙酸铵(0.1%乙酸)缓冲溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),以多反应检测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为 m/z 321(格列吡嗪)和 m/z 369(格列本脲)。结果:格列吡嗪和格列本脲的线性范围分别为4.98～498 ng·mL^(-1)和4.96～496 ng·mL^(-1)。结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为中成药中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析检测方法。
- 张翠英徐金玲李振国刘乃强
- 关键词：超高效液相色谱串联质谱多反应监测格列本脲格列吡嗪
- SPE-GC/MS法分析鸡矢藤注射液的化学成分被引量：3
- 2009年
- 目的分析鸡矢藤注射液的化学成分。方法采用固相萃取法制备样品溶液,并利用毛细管气相色谱-质谱联用技术进行分析。结果共鉴定了31个化合物,已鉴定化合物占总峰面积的85%以上,主要是不饱和醇、不饱和醛、不饱和酮、羧酸、杂环化合物等。3批注射液的化学成分有差别,个别成分含量相差很大。结论该方法稳定可靠,重现性好,适用于挥发油类中药注射剂的化学成分分析。
- 曲银锋李松武刘乃强张翠英张振凌
- 关键词：鸡矢藤注射液化学成分
- 顶空气相色谱测定柴胡口服液中正己醛含量被引量：1
- 2015年
- 目的：建立柴胡口服液中正己醛的顶空气相含量测定方法。方法：采用DB．5MS毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）。程序升温：初始温度为45℃，保持2min；以每分钟3℃升温至70℃，保持4min；以每分钟10℃升温至210℃，保持3min；以每分钟20℃升温至260oC，保持3min。载气为氦气，流速1．2mL／min；顶空进样，顶空瓶平衡温度85℃，平衡时间12min，进样体积1mL；FID检测器温度260℃。结果：正己醛在0．52—33．35mg／L呈良好的线性关系（r=0．9990），平均加样回收率为98．65％（n=6），RSD值为3．87％。结论：本方法可用于柴胡口服液中正己醛的含量测定。
- 樊磊磊刘乃强张培毅
- 关键词：正己醛顶空气相色谱药学研究
- 不同产地金银花与山银花主要成分的含量比较被引量：57
- 2011年
- 目的:比较不同产地金银花与山银花中主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-紫外扫描(UV)法测定不同产地金银花和山银花中绿原酸和木犀草苷的含量;采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定2种药材中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),测定木犀草苷的流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为350nm;测定绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的流动相为0.4%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,绿原酸检测波长为324nm,其余两成分采用ELSD。结果:不同产地金银花中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.227%～2.931%、0.0389%～0.0739%,不含灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙;不同产地山银花中绿原酸含量为3.039%～5.657%,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总含量为5.59%～9.29%,不含木犀草苷,均符合现行版药典规定。结论:本试验结果可为金银花人工培育和GAP基地建设提供依据,同时为有效鉴别制剂中的金银花和山银花提供依据。
- 李红霞王雪芹李振国刘乃强范頔
- 关键词：金银花山银花绿原酸木犀草苷
- UPLC-MS定性定量检测稳糖安胶囊中降糖类化学药品被引量：14
- 2013年
- 目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品。方法:采用超高效液相色谱串联四极杆质谱仪,色谱条件:Agela Venusil-C18(2.1 mm×50 mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速0.2 mL·min-1。质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM),监测离子对(m/z):瑞格列奈(453.4→86.0,453.4→230.3)、格列美脲(491.4→126.2,491.4→352.3)、格列本脲(494.2→168.5,494.2→368.9)、吡格列酮(357.2→119.0,357.2→134.1)、格列齐特(342.2→90.9,324.2→109.9)、格列吡嗪(446.2→92.6,446.2→102.6)、苯乙双胍(206.2→59.7,206.2→104.6)、二甲双胍(130.1→60.0,130.1→71.0)。以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。结果:8种降糖化学药品瑞格列奈、格列美脲、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列吡嗪、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍分别在4.056～129.792,13.912～125.184,3.92～125.44,3.944～126.208,4.056～129.792,4.232～135.424,4.072～130.304,4.264～136.448 ng·L-1均呈现良好的线性关系(r>0.999);平均加样回收率均在98.18～100.95%;8种降糖化学药品含量重复性试验RSD<2.95%。结论:方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品检测。
- 樊磊磊刘乃强李振国
- 关键词：降糖药非法添加
