研制了真空紫外灯单光子电离源飞行时间质谱仪(Vacuum ultraviolet single photon ionization timeof-flight mass spectrometer,VUV-SPI-TOFMS),包括真空系统、毛细管进样系统、真空紫外灯电离源、垂直加速反射式飞行时间质量分析器和数据采集系统等。仪器采用的真空紫外单光子电离方式,能够将电离能低于紫外单光子能量(10.6eV)的挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)电离。与电子轰击源比较,紫外光电离基本无碎片产生,比较适合样品定性分析。结果表明,仪器的质量分辨率优于800(Fullwidth at half maximum,FWHM),质量精度优于1.0×10-4。仪器能够检测出香烟主流烟气中的60多种化合物,对于丙酮、环己烷、乙酸乙酯和甲苯的定性检出限分别为0.33×10-6,0.27×10-6,0.42×10-6和0.11×10-6。本仪器能够实现对各种环境介质(气相、固相、液相)中挥发性有机物的实时、在线检测,若与膜富集、加热进样装置或吹扫捕集系统联用,仪器的灵敏度能得到有效提高。
设计了一种用于快速气相色谱(Fast gas chromatography,FGC)的新型控制系统.该控制器主要由色谱柱温度控制系统、自动进样及气路压力控制系统组成.其温度控制范围为30~160℃,升温速度约为3C/s,温度控制精度为±0.5℃,载气压力控制范围为0~0.5 MPa.将本控制器应用于自制快速色谱,并用色谱对由直链正构烷烃(C1~C8)以及甲苯9种物质组成的标准样品进行测试.结果显示,色谱能在100 s内将此9种物质完全分开.
本文介绍了自制的常温常压下在线实时直接分析(Direct analysis in real-time,DART)离子源的原理及结构。在国内首次成功研制DART离子源,利用其对空气中挥发的丙酮和香烟侧流烟气进行电离,通过自制高分辨率垂直引入飞行时间质谱仪(Orthogonal-injection time-of-flight mass spectrometer,O-TOF-MS)进行分析和检测,得到丙酮分子峰及团簇峰和香烟烟气中尼古丁等大部分有害成分。实验结果表明,自制DART离子源能有效地对样品进行电离,使质谱仪器的质量半峰宽分辨率优于半高宽(Full width at half maximum,FWHM)6881,达到自制DART离子源的设计及实验分析要求。