徐徐 作品数:14 被引量:33 H指数:4 供职机构: 广西大学化学化工学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 广西青年科学基金 广西研究生教育创新计划项目 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 轻工技术与工程 更多>>
松节油催化热异构产物的气相色谱-质谱分析 被引量:4 2007年 用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对Pd/C催化剂上松节油直接催化热异构的反应产物进行了分析鉴定,共分离出46个峰,鉴定出43个化合物,其中主要产物为单环单萜烯苧烯、α-焦烯、1,3,5,5-四甲基-1,3-环己二烯、无环单萜烯3,4-二甲基-2,4,6-辛三烯、2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯、双环单萜烯莰烯、单环单萜烃对伞花烃,其相对质量分数分别为:57.87%、2.92%、1.45%、5.59%、7.15%、2.78%、3.39%。分析鉴定结果表明,松节油在Pd/C催化剂上发生开环异构生成单环单萜为主反应,并伴随深度开环异构、分子间氢转移、水合重排等副反应,倍半萜只发生极少量的异构化反应,蒎烯转化率为90.04%,蒎烯可高选择性地开环热异构制备单环单萜苧烯,苧烯选择性为73.17%。 王琳琳 徐徐 陈小鹏 陈祖芬 孙文静 童张法关键词:松节油 气相色谱-质谱联用 精细化工中间体 均匀设计在松节油液相法直接制备对伞花烃中的应用 被引量:2 2010年 直接以马尾松松节油为原料,对伞花烃为目的产物,进行Pd/C-H2SO4复合催化剂一步液相法催化异构-歧化的反应研究。采用均匀设计和回归分析方法,以蒎烯转化率和对伞花烃收率为指标,考察了催化剂用量、酸油比、搅拌速度、反应温度和反应时间对反应的影响,优化了反应的工艺条件,经优化筛选得到的最佳工艺条件为:Pd/C催化剂用量0.2%(以松节油质量计)、油酸比(V∶V)1.0∶1.0、搅拌转速500r·min-1、反应温度120℃、反应时间10h,蒎烯的转化率与对伞花烃的收率分别为99.03%、61.82%。 王琳琳 陈小鹏 徐徐 韦小杰 王玲 童张法关键词:松节油 对伞花烃 液相法 均匀设计 松脂催化歧化反应产物的气相色谱—质谱分析 <正>采用HP-5MS弹性石英毛细管柱和GC-MS-DS技术对松脂催化歧化新工艺的反应产物进行分析,共分离出45个峰,鉴定出38个化合物,其中首次发现松脂歧化产物中歧化松节油的主要成分为对伞花烃,含量为17.19%,树脂... 王琳琳 徐徐 陈小鹏 孙文静 童张法关键词:松脂 气相色谱-质谱联用 文献传递 Pd/C催化松节油异构反应过程分析 被引量:4 2008年 The gas chromatography-mass spectrometry-data system(GC-MS-DS) is used to study the changes of major chemical components and to discuss the reaction mechanism during catalytic isomerization of turpentine over Pd/C.At 250 ℃,when the quantity of catalyst is 0.05% turpentine weight,we study the catalytic isomerization of turpentine to prepare high-strength limonene.The contents of pinene and limonene are respectively 8.36% and 57.67% at reaction time of 120 min,while camphene is just 2.72% of the oil.The tracking analysis indicats that the reaction rate of pinene isomerizing to monocyelic monoterpene is faster than that to acyclic monoterpene,and pinene isomerized to limonene is the main reaction,whose speed is greater than that of camphene.Meanwhile,we find that the content of sesquiterpene is not changed on the whole. 徐徐 王琳琳 陈小鹏 孙文静 覃颖素 周慧芬关键词:松节油 内标法定量分析α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯 被引量:6 2008年 选用正十二烷为内标物,采用内标法对α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯进行了定量分析。确定了最优的气相色谱分析条件,分别测定了α-蒎烯、β-蒎烯、对伞花烃和长叶烯的相对质量校正因子和线性回归相关系数。用内标法和面积归一法分别对试样进行了定量分析,结果表明两者误差小于2.33%。 徐徐 王琳琳 陈小鹏 周慧芬 覃颖素关键词:蒎烯 对伞花烃 长叶烯 Pd/C催化松脂分子间氢转移反应的集总动力学 被引量:2 2007年 以Pd/C为催化剂,在改进的动力学实验装置上研究了松脂分子间氢转移反应的集总动力学.在消除内、外扩散影响的条件下,在线跟踪反应产物并用气相色谱法测定反应体系组成随时间的变化,构造了Pd/C催化剂上松脂分子间氢转移集总反应网络,建立了包含单萜烯、枞酸型树脂酸、海松酸型树脂酸、对伞花烃、氢化单萜烯、脱氢枞酸、氢化枞酸型树脂酸和氢化海松酸型树脂酸等复杂反应体系的集总动力学模型,并估算了模型参数.松脂单萜烯和树脂酸的反应级数分别为1和2,并得到了松脂分子间氢转移中各反应过程的活化能.结果表明,所建动力学模型与实验数据吻合良好,并能预测反应在533 K下的集总组分浓度分布.Pd/C催化松脂分子间氢转移反应以脱氢反应为主,树脂酸的氢转移速率大于单萜烯的氢转移速率. 王琳琳 陈小鹏 孙文静 徐徐 陈祖芬 童张法关键词:钯 负载型催化剂 松脂 集总动力学 松脂的催化歧化反应产物的气相色谱-质谱分析 被引量:9 2007年 采用气相色谱-质谱技术对松脂的催化歧化新工艺的反应产物进行分析,共分离出45个峰,鉴定出其中的38个化合物,并发现松脂歧化产物中歧化松节油的主要成分为对伞花烃,含量为16.26%;歧化松香的主要成分为脱氢枞酸和氢化树脂酸,其含量分别为41.58%和21.43%。在此基础上对松脂歧化反应过程进行了初步探讨,认为松脂原料中的酸性物质发生分子间氢转移反应,萜烯烃的存在促进了脱氢反应的进行;在树脂酸提供的酸性环境下松脂原料中中性油的主要成分双环单萜烯发生开环异构形成单环单萜烯,单环单萜烯再进行催化脱氢转化为对伞花烃。分析结果表明,直接以松脂为原料进行催化歧化反应可同时获得特级歧化松香和高含量的对伞花烃。 王琳琳 徐徐 陈小鹏 孙文静 童张法关键词:气相色谱-质谱联用 松脂 松节油催化异构-分子间氢转移反应集总动力学 被引量:1 2009年 以H2SO4-Pd/C为复合催化剂、N2为保护气研究了松节油直接异构-分子间氢转移反应的集总动力学。在消除内、外扩散影响的条件下,在线跟踪反应产物并用气相色谱法测定反应体系组成随时间的变化关系,借鉴集总思想和方法,建立了单萜烯、对孟烯结构的单环单萜烯、异构单萜烯、对伞花烃和氢化单萜烷复杂反应体系的集总动力学模型;采用Levenberg-Marquart法,以Matlab编程和SPSS软件对实验数据进行回归估算了模型参数,得到该复杂反应体系的活化能分别为77.86,80.18,71.33 kJ/mol,所建动力学模型与实验数据吻合良好。 王琳琳 陈小鹏 徐徐 黄超 童张法关键词:松节油 催化 氢转移反应 集总动力学 松节油催化歧化反应的研究 以松节油为原料进行催化歧化反应的研究,在线跟踪分析松节油催化歧化反应过程中主要化学组成随时间和温度变化的关系,分析歧化反应产物的组成,寻找最佳歧化反应工艺条件,建立松节油催化歧化反应动力学模型。主要研究成果如下:
... 徐徐关键词:松节油 气相色谱 反应动力学 文献传递 气相色谱-质谱法分析歧化松香中性部分的化学组成 被引量:2 2009年 用皂化法将歧化松香中的酸性和中性部分分离,并由GC/MS法对中性部分的化学组成进行了分析,为进一步拓宽松脂可再生资源的用途提供了科学依据。实验考察了中性部分化学组分分析的GC和MS条件,检索对照了NIST数据库的标准图谱,结果表明,歧化松香中性部分共分离出55个组分,其中高沸点中性部分共分离出32个组分,鉴定了其中的30个组分(占歧化松香中性物质质量的80.3%,下同),主要化学成分为:脱氢枞酸甲酯、7-二氢海松酸甲酯、8(14)-二氢异海松酸甲酯、8α-四氢异海松酸甲酯、7-二氢枞酸甲酯、8-二氢海松酸甲酯、8α-四氢海松酸甲酯以及4个高沸点化合物;低沸点中性部分分离出23个组分,鉴定了其中的22个组分(占歧化松香中性物质质量的19.7%),主要是倍半萜和少量单萜化合物,系残留的歧化松节油。 祝远姣 周龙昌 陈小鹏 梁杰珍 徐徐 童张法关键词:歧化松香 气相色谱-质谱法 精细化工中间体