郑洁
- 作品数：12 被引量：80H指数：3
- 供职机构：北京市药品检验所更多>>
- 发文基金：北京市科技计划项目国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程机械工程更多>>
- DART-MS/MS法直接实时监测八种苏丹类色素
- <正>苏丹红属于偶氮类合成色素,具有致突变性和致癌性,已禁止作为食品添加剂在食品和饲料中使用。苏丹红的分析主要采用高效液相色谱法,液质联用法,薄层色谱法等,这些方法前处理过程复杂,检测时间长,不利于食品监管中的快速筛查。...
- 王琳郑洁张喆王铁松胡琴车宝泉
- 关键词：食品添加剂
- 文献传递
- GC-MS法测定缬沙坦中的N-亚硝基二甲胺被引量：34
- 2019年
- 目的:建立气质联用法测定缬沙坦中N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine,NDMA)的含量,确保缬沙坦原料药的质量安全。方法:采用GC-MS方法,使用DB-WAX UI石英毛细管柱(30 m×0.25mm,0.25μm),按内标曲线法测定缬沙坦中NDMA的含量。结果:该方法线性范围3~300 ng·mL^-1,r=0.9999;平均回收率103.2%,RSD=2.5%;检出限为1 ng·mL^-1。用建立的方法测定了2家企业共9批缬沙坦样品,其中一家企业所有样品中均未检出NDMA,另一家企业样品中NDMA的含量为0.08~0.14 ppm。结论:该方法操作简单、灵敏、准确,适用于缬沙坦原料药中NDMA的检测。
- 吴兆伟杜凯王琳郑洁胡琴张喆吴斌
- 关键词：气相色谱质谱联用N-亚硝基二甲胺
- 高效离子迁移谱在17种禁限用合成色素快速检测中的应用研究被引量：1
- 2015年
- 为了建立多种禁限用合成色素的快速检测方法，我们采用高效离子迁移谱对17种禁限用合成色素进行了测定方法的研究。在常压条件下，使用直接电喷雾离子源，干燥洁净的空气作为载气，分别在正负离子模式下进行测定。通过优化进样口和迁移管温度，以及载气流速，使17种禁限用合成色素获得较好的分离和较高的响应。该方法检测时间为秒级，适用于食品监管中对禁限用合成色素的快速筛查和分析。
- 王琳王铁松郑洁吴兆伟纪菁车宝泉胡琴
- HPLC-QExactive轨道肼高分辨质谱测定缬沙坦中的N-亚硝基二亚甲胺
- 正文:本文应用HPLC-QExactive轨道肼高分辨质谱建立了缬沙坦中N-亚硝基二甲胺的分析测定方法,使用Purospher STAR RP-18 endcapped色谱柱(2×125mm,5μm),梯度洗脱,流动相A...
- 王珊吴斌吴兆伟王琳郑洁朱莉娜胡琴张喆
- 关键词：N-亚硝基二甲胺
- 文献传递
- HPLC校正因子法测定尼可地尔片的有关物质
- 尼可地尔(Nicorandil),化学名为N-(2-羟乙基)-烟酰胺硝酸脂,属硝酸酯类化合物,是一种ATP敏感性钾通道开放剂,临床上主要用于冠心病,心绞痛的治疗[1-3].国内尼可地尔片现行标准为国标WS-10001-(...
- 吴兆伟吴斌杜凯岳瑞齐胡琴王琳郑洁安京烨张喆
- 关键词：高效液相色谱法
- 高效液相色谱法测定注射用盐酸甲氯芬酯有关物质及质量评价研究被引量：3
- 2019年
- 目的:建立注射用盐酸甲氯芬酯有关物质测定的高效液相色谱分析方法,并对药品质量进行评价。方法:采用资生堂MGII C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol·L^-1辛烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH至2.5)-乙腈(65:35),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为225 nm,进样量10μL,分析时间为主成分峰保留时间的4倍。结果:考察了有机相比例和缓冲液pH对系统分离情况的影响,根据破坏试验结果,并兼顾分离度要求,确定了有关物质色谱条件并进行方法学验证。盐酸甲氯芬酯检测下限为1 ng,水解杂质(杂质A)、醇解杂质B和C的检测下限分别为0.2、0.7和1.4 ng,新建方法在14批样品中检出现行标准中未能检出的醇解杂质C。结论:方法灵敏度高,专属性强,操作简便,解决了现行标准中盐酸甲氯芬酯有关物质检查法色谱条件不完善等问题,为该系列质量标准的修订提供数据参考,并为药品的科学监管和注射剂的仿制药质量一致性评价提供有力的技术支撑。
- 王琳吴兆伟王铁松赵巍吴斌安京烨郑洁张喆胡琴吴科春
- 关键词：高效液相色谱注射用盐酸甲氯芬酯
- 硝酸甘油片有关物质方法的辅料扣除及质谱定性研究被引量：3
- 2013年
- 目的:建立液质联用法鉴别硝酸甘油片中的辅料,解决硝酸甘油片质量标准中有关物质辅料峰的判定和扣除问题。方法:采用Lichro CART C18色谱柱,流动相为乙腈-水(50∶50),大气压化学电离源,一级质谱全扫描,考察辅料峰的归属。通过重复性、稳定性和耐用性实验,以及水分的测定,考察辅料峰面积的稳定性。结果:样品色谱图中保留时间2.8min前的色谱峰为辅料峰,且该辅料峰在紫外检测和质谱检测中的响应值均主要源自聚维酮K 29/32。辅料峰的保留时间和峰面积均具有较好的重复性、稳定性和耐用性。扣除辅料峰后,3批硝酸甘油片样品的有关物质结果均符合规定。结论:本研究建立的液质联用法测定硝酸甘油片中的辅料,操作简单,结果准确,为相关辅料的研究提供了技术依据。根据辅料峰的归属和耐用性考察结果,为中国药典2010年版二部中硝酸甘油片质量标准修订提供了参考。
- 王琳余倩张喆郑洁古海锋车宝泉丛骆骆
- 关键词：硝酸甘油片高效液相色谱质谱辅料
- 薄层色谱法快速筛查降脂、降压、止咳平喘类中药制剂中的29种添加化学药物被引量：39
- 2010年
- 目的建立快速筛查降脂、降压、止咳平喘类中药制剂中非法添加化学药物的薄层色谱法。方法样品用甲醇超声提取,采用硅胶GF254薄层板,降脂类药物以正己烷-乙酸乙酯-乙醚-冰醋酸(10∶8∶2∶1)为展开剂,紫外254 nm检视,并以5%香草醛硫酸试液为显色剂测定;降压类药物以乙酸乙酯-甲醇-二乙胺(40∶0.5∶3)为展开剂,于紫外254、365 nm下检视;止咳平喘类药物以异丙醇-乙酸乙酯-氨水(15∶25∶1.5)为展开剂,于紫外254 nm下检视。结果上述方法可快速筛查出中成药中可能非法添加的10种降脂药物烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、苯扎贝特、辛伐他汀、洛伐他汀、非诺贝特、普罗布考;9种降压药物苯磺酸氨氯地平、盐酸特拉唑嗪、盐酸哌唑嗪、甲磺酸多沙唑嗪、硝苯地平、非洛地平、尼群地平、尼莫地平、拉西地平;10种止咳平喘药物茶碱、二羟丙茶碱、特布他林、羟乙基茶碱、盐酸二氧丙嗪、富马酸酮替芬、咖啡因、盐酸克仑特罗、多索茶碱、盐酸氨溴索等共29种化学药物。结论本方法简便快速,可作为非法添加日常监督检验的有效方法 。
- 王铁松仝禹郑洁张喆高青车宝泉
- 关键词：非法添加降脂药物快速筛查薄层色谱法
- 薄层色谱法快速鉴别降脂、降压、止咳平喘类中药制剂中的29种非法添加药物
- 目的：建立快速鉴别降脂、降压、止咳平喘类中药制荆中非法添加药物的薄层色谱法。
方法：样品用甲醇超声提取，采用硅胶GF254薄层板，降脂类药物以正己烷-乙酸乙脂-乙醚-冰醋酸(10：8：2：1)为展开剂，紫外25...
- 王铁松张喆高青郑洁车宝泉
- 关键词：降压药物降脂药物薄层色谱法
- 文献传递
- HPLC-QExactive轨道肼高分辨质谱测定缬沙坦中的N-亚硝基二亚甲胺
- 王珊吴斌吴兆伟王琳郑洁朱莉娜胡琴张喆
- 关键词：N-亚硝基二甲胺
