李建发
- 作品数：13 被引量：48H指数：5
- 供职机构：天津理工大学化学化工学院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金天津市高等学校科技发展基金计划项目天津市自然科学基金更多>>
- 相关领域：理学医药卫生化学工程更多>>
- 1-对甲苯基-5-取代苯基亚胺基-1,2,3-三唑甲酸/甲酰胺的合成及生物活性研究被引量：3
- 2013年
- 以对甲基苯胺为原料,经过重氮化反应生成对甲基叠氮苯(1).在强碱性条件下,1分别与氰基乙酸乙酯、氰基乙酰胺反应,制得中间体1-对甲苯基-5-氨基-1,2,3-三唑甲酸乙酯(2)和1-对甲苯基-5-氨基-1,2,3-三唑甲酰胺(5);中间体2经水解生成1-对甲苯基-5-氨基-1,2,3-三唑甲酸(3),进而在弱酸性条件下与取代苯甲醛反应得到6个未见文献报道的目标化合物1-对甲苯基-5-取代苯基亚胺基-1,2,3-三唑甲酸(4a～4f),5与取代苯甲醛反应得到6个未见文献报道的目标化合物1-对甲苯基-5-取代苯基亚胺基-1,2,3-三唑甲酰胺(6a～6f),化合物的结构均经IR,1H NMR,13C NMR确证.初步生物测试表明,12个化合物均表现出良好的抑菌活性,其中化合物4d～4f和6d～6f对金黄色葡萄球菌、白色念球菌的最小抑菌浓度(MIC)值为2～8μg/mL,抗菌效果优于氟康唑和三氯生.
- 彭春勇辛春伟李建发戢丹鲍秀荣卢俊瑞
- 3-(N-取代苯基-2-乙酰胺基)硫基-4-N-取代邻羟苯基亚胺基-5-甲基-1,2,4-三唑类化合物的合成及生物活性研究被引量：7
- 2012年
- 以对称二氨基硫脲为原料,与冰醋酸反应生成5-甲基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮(1);在弱酸性条件下,1与取代水杨醛反应生成席夫碱中间体5-甲基-4-(N-取代邻羟苯基)亚胺基-1,2,4-三唑-3-硫酮(2a～2c);最后在碱性条件下分别与N-取代苯基-2-氯乙酰胺发生烷基化反应生成15种未见报道的目标化合物3-(N-取代苯基-2-乙酰胺基)硫基-4-(N-取代邻羟苯基)亚胺基-5-甲基-1,2,4-三唑(3a～3o),其结构经IR,1H NMR,13C NMR确证.初步生物测试表明,质量分数为0.01%时,3a～3o对白色念珠菌的抑菌率均达90%以上,具有很强的抑菌活性;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的抑菌率达80%以上,具有较强的抑菌活性.
- 穆曼曼卢博为卢俊瑞辛春伟戢丹李建发鲍秀荣
- 核磁共振氢谱定量分析橙皮苷含量被引量：8
- 2012年
- 以吡嗪作为内标物,建立核磁共振氢谱(1H NMR)测定橙皮苷含量的方法。首先通过分析橙皮苷的1H NMR谱图,考察仪器的稳定性以及脉冲宽度、延迟时间、扫描次数等影响测定结果的参数;其次设定峰面积截取方法,选择定量用特征峰,根据特征峰面积积分值计算样品含量。橙皮苷定量分析最佳参数为:室温,匀场3次,P1=10μs,D1=1.5μs,Ns=32。选定吸收峰C8-H峰为定量用特征峰。该方法使峰面积截取值固定,避免因操作人员的不同而造成的主观误差。
- 李建发全志利蓝丹孙有光
- 关键词：橙皮苷核磁共振氢谱
- 新型5-甲基-1,2,4-三唑-3-硫酮类化合物的合成及抗菌活性研究被引量：5
- 2013年
- 利用生物活性叠加原理,以4-氨基-5-甲基-1,2,4-三唑-3-硫酮为原料,设计合成了15个未见报道的化合物2-N-2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基-4-N-取代苯基亚胺基-5-甲基-1,2,4-三唑(2a～2e),4-N-取代苄基氨基-5-甲基-1,2,4-三唑(3a～3e)和2-N-2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基-4-N-取代苄基氨基-5-甲基-1,2,4-三唑(4a～4e).其结构经IR,1H NMR,13C NMR和元素分析确认.生物活性测试表明,所有化合物均表现出一定的抑菌活性,尤其是化合物4b对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度为8μg/mL,明显优于市售抗菌药物氟康唑,表现出较强的抗细菌活性;同时,与三氯生相比,所有化合物对白色念珠菌的最小抑菌浓度(MIC)均小于或等于32μg/mL,亦表现出较好的抗真菌活性.
- 戢丹卢俊瑞辛春伟彭春勇穆江蓓李建发
- 关键词：1,2,4-三唑抗菌活性
- 新型1,2,3-三唑类化合物的合成及抗菌构效关系被引量：8
- 2013年
- 根据活性基团拼接原理,以4-取代-苯胺为原料,经重氮化、关环和缩合反应合成了17个化合物1-(4-取代苯基)-5-取代苯基亚氨基-4-取代-1,2,3-三唑(7a～7c和13a～13d)和1-(4-取代苯基)-5-取代苄基氨基-4-取代-1,2,3-三唑(5a～5c,10a～10c和14a～14d),其中化合物5a～5c,7b,7c,10a,10c,13b～13d和14b～14c为新化合物,对所制备化合物的结构进行了表征.生物活性测试结果表明,所有化合物均表现出一定的抑菌活性,对大肠杆菌的抑菌活性均优于氟康唑;化合物7a和10c对金黄色葡萄球菌的抑制活性明显优于氟康唑;而化合物13a和13d则对白色念球菌表现出良好的抑制活性,与三氯生相当.
- 彭春勇卢俊瑞辛春伟李建发戢丹鲍秀荣
- 关键词：1,2,3-三唑席夫碱抗菌构效关系
- 新型含卤代邻羟苯基修饰的丁酸乙酯类衍生物的合成及抑菌活性被引量：2
- 2013年
- 利用生物活性叠加原理,以卤代邻羟苯基为修饰基,酰腙基为桥基,设计并合成了8种新型含卤代邻羟苯基修饰的丁酸乙酯类衍生物,其结构经IR、1H NMR、13C NMR、元素分析等证实.生物活性测试表明,化合物3b、3d、3f对大肠杆菌(E.c)的最小抑菌浓度(MIC)为16μg/mL、8μg/mL、16μg/mL,化合物3b、3f对白色念珠菌(M.a)的最小抑菌浓度为8μg/mL,化合物3b、3d、3f对金黄色葡萄球菌(S.a)的MIC为16μg/mL,具有很强的抑菌活性,是一类具有广泛应用前景的抗菌药物中间体.
- 刘雅卢俊瑞辛春伟李建发鲍秀荣
- 关键词：丁酸乙酯最小抑菌浓度
- 黄芩苷对照品2种定值方法比较研究被引量：4
- 2014年
- 目的:分别采用质量平衡法与核磁共振法测定黄芩苷对照品的纯度。方法:采用高效液相色谱法测定色谱杂质,卡尔费休氏法测定水分,炽灼残渣法测定灰分,由质量平衡法计算黄芩苷对照品纯度;同时采用核磁共振法测定其绝对纯度。结果:质量平衡法测得黄芩苷对照品纯度为94.67%,而核磁共振法测得其纯度为97.65%;2种方法测得结果偏差较大。结论:不同杂质响应值的差异及色谱分离能力的限制,都导致质量平衡法在标准物质定值方面具有一定的局限性;核磁共振法具有灵敏度高,精密度好,分析速度快,不受被测物质中杂质影响的优点,为标准物质的定值提供新思路。
- 郑新元张茉王杰戴忠汪琪张玉梅何毅鲁静林瑞超孙永跃李建发
- 关键词：黄芩苷核磁共振法
- 新型S(N)-β-D-葡萄糖苷-4-N-(取代邻羟苯基)亚胺基-5-(4-甲基-1,2,3-噻二唑)-1,2,4-三唑的合成及生物活性被引量：9
- 2013年
- 在KOH/acetone体系中,4-N-(取代邻羟苯基)亚胺基-5-(4-甲基-1,2,3-噻二唑)-1,2,4-三唑-3-硫酮(3a～3d)与溴-α-D-四乙酰葡萄糖发生Kenigs-Knorr反应,合成了8个未见报道的S(N)-β-D-乙酰葡萄糖苷,其结构经1H NMR、13C NMR、红外光谱及元素分析等确定.目标化合物的生物活性测试结果表明,它们对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和大肠杆菌均显示了较好的抑菌活性,其效果接近或优于对照药物三氯生和氟康唑的抑菌效能.其中,化合物2-N-(2',3',4',6'-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-4-N-(3,5-二溴邻羟苯基)亚胺基-5-(4-甲基-1,2,3-噻二唑)-1,2,4-三唑-3-硫酮(4d)及3-S-(2',3',4',6'-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖硫基)-4-N-(3,5-二溴邻羟苯基)亚胺基-5-(4-甲基-1,2,3-噻二唑)-1,2,4-三唑(5d)具有较强的抑菌活性.
- 冯钟念卢俊瑞辛春伟李建发鲍秀荣张彤彤
- 关键词：1,2,4-三唑糖苷生物活性
- 胡椒碱的合成工艺优化被引量：1
- 2015年
- 介绍了胡椒碱合成路线的一条优化工艺,其中氨解反应采用三乙胺作为催化剂,反应收率由原来的2.37%提高到18%,反应时间由原来的40 h缩短为18 h。合成胡椒碱中氨解反应的最佳反应条件为:依次加入0.5 g甲醇钠、25 m L甲醇、1.0 g胡椒酸甲酯、3.44 g哌啶、0.73 g三乙胺于反应器中,80℃回流18 h。
- 刘同星刘倩雯王丽梅李建发
- 关键词：胡椒碱三乙胺
- 光催化反应合成邻硝基苯甲醛
- 2017年
- 本文设计以邻硝基甲苯为原料,经过溴化反应和水解反应,两步反应得到目标产物邻硝基苯甲醛.其中溴化反应采用溴化钠为溴化剂,通氯气的条件下制备中间体邻硝基二溴苄,本文针对溴化反应的应条件进行了优化.优化后的工艺条件为n(邻硝基甲苯)∶n(NaBr)∶n(H_2O)∶n(CCl_4)=0.1∶0.2∶0.27∶1,40℃反应12 h,中间体邻硝基二溴苄产率高达84.8%,邻硝基苯甲醛的总收率为81.3%,该工艺成本低,产率高,易于工业化.
- 王丽梅李建发
- 关键词：邻硝基甲苯溴化钠氯气邻硝基苯甲醛
