许蔚 作品数:11 被引量:93 H指数:6 供职机构: 江苏出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 国家科技支撑计划 更多>> 相关领域: 理学 农业科学 医药卫生 化学工程 更多>>
葡萄酒中26种添加剂的高效液相色谱-高分辨质谱筛查法 被引量:19 2015年 建立了一种高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时筛查葡萄酒中26种添加剂(包括防腐剂、抗氧化剂、甜味剂和合成着色剂)的方法。葡萄酒经甲醇-水溶液(1∶9,V/V)稀释后,采用超高效C18柱分离,高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,外标法定量。在0.1-5mg/L范围内,26种添加剂的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99。干红葡萄酒和干白葡萄酒基质中,2、4、20mg/kg 3个添加水平的回收率均在78.5%-118.8%之间,相对标准偏差小于12.7%,定量限为2mg/kg。该方法的前处理快速、简单,高分辨质谱定量结果的准确度和精密度高,可用于葡萄酒中添加剂的筛查。 桂茜雯 柳菡 许蔚 龚玉霞 徐牛生 丁涛 费晓庆 林宏 赵增运 沈崇钰 吴斌 张睿关键词:高效液相色谱 葡萄酒 添加剂 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中的氯霉素 被引量:22 2012年 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的方法。样品用水提取后,以醋酸铅溶液作为沉淀剂除去样品中的大部分黄酮类成分,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进行定性、定量分析。该方法采用内标法定量,线性范围为0.05~2.0μg/L,相关系数为0.999 6;方法的检出限(以信噪比(S/N)为3计)和定量限(以S/N=10计)分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg;回收率范围为70.1%~94.0%,日内精密度小于10%,日间精密度在15.0%以下。该方法简便快捷,能除去蜂胶中的大部分黄酮类成分,减少了干扰,可以用于蜂胶中氯霉素残留的测定。 张晓燕 张睿 许蔚 黄娟 刘艳 吴斌 陈磊 丁涛 沈崇钰 陈惠兰关键词:高效液相色谱-串联质谱 氯霉素 蜂胶 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的红霉素及其代谢物 被引量:7 2013年 建立了高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中红霉素及其代谢物红霉素A烯醇醚和脱水红霉素A的测定方法。以pH 7.0的磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中红霉素及其代谢物的含量。该方法前处理简单,采用内标法定量,方法的线性范围为2.0~100.0 μg/L,相关系数大于0.996,红霉素及其两种主要代谢物的检出限和定量下限分别为0.5 μg/kg和2.0 μg/kg,回收率范围为70.5%-109.2%,RSD小于10%。方法的回收率稳定且重现性较好,可用于蜂蜜中红霉素及其代谢物的检测。 张晓燕 郑定钊 袁芳 刘艳 黄娟 许蔚 杨雯筌 丁涛 陈磊 吴斌关键词:蜂蜜 红霉素 代谢物 高效液相色谱-串联质谱 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂花粉和蜂蜡中氯霉素残留 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定蜂花粉、蜂蜡中氯霉素残留的方法.花粉样品经醋酸铅沉淀蛋白,蜂蜡用正己烷去除脂溶性物质后,用液-液萃取的方式提取样品中的氯霉素残留,最后以HPLC-MS/MS对样品进... 张晓燕 许蔚 黄娟 杨雯筌 吴斌 刘艳 沈崇钰 陈惠兰关键词:蜂产品 氯霉素残留 高效液相色谱 串联质谱法 文献传递 LC-MS/MS法测定蜂花粉中18种喹诺酮类药物残留 被引量:5 2015年 实验建立了蜂花粉样品前处理方法,用15 m L 2%(V/V)的高氯酸进行提取,离心过滤后调节清液p H值为6.0,经由HLB固相萃取净化后,用液相色谱串联质谱法进行测定.用最终建立的分析方法对蜂花粉进行添加回收实验,添加量为5.0、10.0、20.0μg·kg-1,其回收率在70.0%—111.5%之间,精密度小于10.0%,定量限为为10.0μg·kg-1.该方法通用性较好,结果可靠,可适用于日常蜂花粉样品的检测. 许蔚 辛志宏 张晓燕 柳菡 殷耀 杨雯筌 徐牛生 吴斌 沈崇钰 张睿关键词:高氯酸 液相色谱-串联质谱 喹诺酮类 蜂花粉 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量 被引量:7 2012年 建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定。该方法采用外标法定量,在2.0~100.0μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2>0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0μg/kg和5.0μg/kg,回收率范围为74.2%~81.7%,日内精密度范围为2.8%~7.8%,日间精密度范围为9.1%~11.3%。该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定。 许蔚 张晓燕 吴斌 殷耀 杨雯筌 沈崇钰 丁涛 陈惠兰关键词:固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 阿莫西林 蜂蜜 LC-MS/MS检测蜂胶中硝基呋喃类代谢物的残留 被引量:7 2013年 建立了蜂胶中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法。样品经固相萃取、衍生、乙酸乙酯提取后进行质谱分析。在1.0、2.0、5.0μg/kg 3个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率为92.6%~99.3%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。在0.5~20 ng/mL范围内呈良好的线性(r>0.99),检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg。方法适用于蜂胶中硝基呋喃类代谢物的分析确证。 杨雯筌 许蔚 殷耀 张晓燕 陈惠兰 辛志宏 沈崇钰 张睿关键词:蜂胶 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物的残留量 被引量:22 2013年 建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。质谱采用电喷雾方式电离,正、负离子分段扫描,测定上述4种非法添加物。选择确定对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星的母离子依次为m/z 189.9、226.1、359.9和320.1,定量子离子依次为m/z 127.0、91.2、315.9和276.2。4种药物在5~200μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质进行添加回收试验,4种药物的检出限和定量限分别为1μg/kg和5μg/kg;在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个添加水平下,4种药物的回收率为70%~91%,相对标准偏差(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物残留的同时测定。 柳菡 吴斌 殷耀 许蔚 桂茜雯 余可垚 龚玉霞 赵增运 林宏 沈伟健 沈崇钰 张睿关键词:液相色谱-串联质谱 非法添加物 芽苗类蔬菜 豆类 LC-MS-MS检测蜂花粉中硝基呋喃类代谢物 被引量:6 2013年 建立蜂花粉中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法。样品经高氯酸酸化后,固相萃取净化、衍生、乙酸乙酯提取,串联质谱进样分析。在1.0、2.0、5.0μg/kg这3个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率范围为89.5%~100.9%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。在0.5~20ng/mL范围内呈良好的线性(r>0.99),检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该检测方法简单,选择性好,抗干扰能力强,适用于蜂花粉中硝基呋喃类代谢物的分析确证。 杨雯筌 辛志宏 殷耀 张晓燕 许蔚 吴斌 丁涛 张睿关键词:蜂花粉 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 LC-MS/MS检测蜂胶中硝基呋喃类代谢物的残留 建立了蜂胶中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法.样品经固相萃取、衍生、乙酸乙酯提取后进行质谱分析.在1.0、2.0、5.0μg/kg三个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率范围为92.6%~99.3%,日内相... 杨雯筌 张晓燕 殷耀 许蔚 陈惠兰 吴斌 沈崇钰 张睿关键词:蜂胶 高效液相色谱-串联质谱法 文献传递