- 硫代三氰酸为主体晶格的四丁基铵类层状包合物的晶体结构研究被引量:1
- 2002年
- 制备了类层状包合物 (C4H9) 4 N+C3H2 N3S3 ,并用X -射线单晶衍射法测定了晶体结构 ,晶体属三斜晶系 ,P1 — 空间群 ,晶胞参数a =9 72 6 ( 4 ) ,b =1 0 1 5 7( 5 ) ,c =1 3 70 2( 7)A。,α =67 643( 2 ) ,β =86 80 3 ( 3) ,γ =71 2 4 5 ( 3) 。,V =1 1 81 9( 1 )A。3,Z =2 ,Mr=396 0 5 ,Dc=1 1 1 3g/cm3,对 32 1 6个可观测衍射点 ( |F| 2 8 0σ|F| 2 )的最终偏离因子R1 =0 0 5 5 ,Rw=0 0 65 ,S =1 0 4 6 晶体中 ,2个由对称中心联系的硫代三氰酸根阴离子通过一对N H…S氢键连接形成 [C3N3S3 ]2 二聚体 ,这些二聚体以相互错开的形式排列 ,形成了沿 [1 —1 0 ]方向延伸的一维“之”字形长链。彼此之间没有氢键连接的—维长链 ,在 [1 1 1 —]方向平行排列 ,构成了主体层平面。正四丁基铵阳离子层与硫代三氰酸根纽带层相间排列构成“类三明治”结构的氢键包合物。
- 张锦楠石梅李奇
- 关键词:季铵盐包合物晶体结构
- N,N-双-(苯并咪唑基甲基)羟胺的合成及其反应
- 1997年
- 在碳酸氢钠存在下,用一步法以苯并咪唑、甲醛、盐酸羟胺为原料,合成了N,N-双-(苯并咪唑基甲基)羟胺(Ⅰ);苯并咪唑、甲醛与甲胺在甲苯溶液中回流分水,得到N,N-双-(苯并咪唑基甲基)甲胺(Ⅱ).用N,N-双-(苯并咪唑基甲基)羟胺与格氏试剂反应合成了4个N,N-双取代羟胺(Ⅲ).用N,N-双-(苯并咪唑基甲基)羟胺与丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或反-丁烯二酸二乙酯发生1,3-偶极环加成反应,得到2-(苯并咪唑基甲基)异唑啉-5-羧酸酯或2-(苯并咪唑基甲基)异唑啉-4,5-二羧酸酯.用IR,1HNMR和元素分析确定了它们的结构.
- 赵刚石梅徐秀娟
- 关键词:羟胺苯并咪唑甲胺甲醛
- 尿素/硫尿及其衍生物-阴离子为主体的氢键包合物的合成及晶体结构测定
- 石梅
- 关键词:尿素氢键包合物晶体结构
- 尿素/硫脲/硒脲-阴离子复合主体晶格包合物被引量:10
- 2002年
- 近年来制备的一系列尿素/硫脲/硒脲-阴离子主体晶格包合物中,尿素及其衍生物与许多不同种类的阴离子共同生成多样化的主体晶格,客体则是多种对称的季铵、季鏻阳离子以及一些不对称的季铵阳离子.结果表明加入各种不同的阴离子后,无论含不含结晶水或亲水的中性分子,由于这些不同形状的板块或它们的组合的加入,使新型的复合主体晶格改变了这些尿素衍生物单独作为主体分子的包合物中单一的一维管状结构,显示出多种多样的包合形式,如孤立的笼状网络结构、交叉的管道体系、双管道体系、双层体系、波形层状体系及典型的单向管道和三明治层型结构等.
- 李奇石梅麦松威
- 关键词:尿素硫脲阴离子氢键包合物晶体结构
- 尿素/硫尿及其衍生物-阴离子为主体的氢键包和物的合成及晶体结构测定
- 该文采用尿素/硫尿、三氰酸/硫代三氰酸以及多羧基芳香体系为主体组分,季铵阳离子为客体组分,合成并培养了9个新的包合物单晶.采用X-射线单晶衍射法对这些单晶进行了结构测定和分析.获得的这些包合物可以分为以下三个体系:1.尿...
- 石梅
- 关键词:尿素晶体结构
- 文献传递
- N,N-双-(苯并三(或咪)唑基甲基)羟胺与芳香酮的交换反应被引量:4
- 1997年
- 在碳酸氢钠催化条件下,用一步法以苯并三唑、甲醛、盐酸羟胺为原料,合成了N,N-双-(苯并三唑基甲基)羟胺(A).(A)或N,N-双-(苯并咪唑基甲基)羟胺(B)与苯乙酮、对位取代苯乙酮在氯化氢无水乙醇溶液中发生酮交换反应,得到5个N,N-双-(β-芳甲酰基乙基)羟胺(C),(C)与盐酸羟胺在醋酸钠溶液中反应,得到N,N-双-(β-芳甲酰基乙基)羟胺双肟(D),(D)在五氯化磷苯溶液中发生Beckmann重排,得到N,N-双-(β-芳氨基甲酰基乙基)羟胺(E).
- 赵刚石梅徐秀娟
- 关键词:芳香酮羟胺苯并咪唑基甲基
- o,o-二(β-叠氮乙基)-α-对甲苯磺酰胺基对硝基苄基磷酸酯的合成与晶体结构被引量:2
- 2002年
- 合成了o ,o 二 (β 叠氮乙基 ) α 对甲苯磺酰胺基 对硝基苄基磷酸酯 (C18H2 1N8O7PS) ,通过元素分析、IR和1HNMR对化合物进行了表征 ,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构 .结果表明晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,a =0 .8136 (1)nm ,b =1.1872 (1)nm ,c=1.3412 (1)nm ,α =10 9.4 5 5 (7)°,β =90 .880 (8)° ,γ =96 .86 3(9)° ,V =1.2 10 6 (3)nm3,Mr=5 2 4 .4 6 ,ρc=1.4 39g·cm- 3,Z =2 ,μ(MoKα) =0 .2 6 0 mm- 1,F(0 0 0 ) =5 44,在 0° <2θ <5 0°范围内收集 35 6 0个独立衍射点 ,其中可观测衍射点 2 70 0个 (|F| 2 ≥ 6 .0σ|F| 2 ) .晶体结构用直接法解出 ,经全矩阵最小二乘法修正 ,最后的偏离因子为R =0 .10 6 ,RW=0 .0 95 .化合物的分子中 ,2个取代苯环位于分子主链的同一侧 ,2个苯环平面近于平行 .2个取代的叠氮乙基的取向近于平行地指向同一方向 ,向着几乎垂直于苯平面的方向伸展 .2个独立的分子之间以 1对N—H…O氢键连接形成中心对称的二聚体 ,成为晶体结构的基本重复单元 .
- 李奇叶玲张锦楠石梅
- 关键词:晶体结构
- 苯三甲酸-水分子为主体晶格的四丁基铵层状包合物的合成与晶体结构被引量:7
- 2004年
- 合成了一种新颖的苯三甲酸 -水分子为主体晶格的四丁基铵氢键包合物 ,(C4H9) 4 N+ [1,3 ,5 C6H3 (COOH) 2 (COO-) ]·2H2 O ,并进行了X射线晶体结构分析 .晶体为单斜晶系 ,P2 1 /c空间群 ,a =1 3 62 1( 2 )nm ,b =1 3 691( 2 )nm ,c =1 60 94( 2 )nm ,β =10 9 665 ( 3 )° ,V =2 82 61( 7)nm3 ,Z =4,R1 =0 0 5 0 8,wR =0 12 17.包合物中 ,苯三甲酸阴离子之间通过 3位与 5位羧基形成的O—H…O分子间氢键键连成沿b轴无限延伸的锯齿形长链 .位于长链较大空隙处的单一氢键键连的水分子二聚体 ,同时与两酸根的羧基生成给体氢键 ,形成一条苯三甲酸阴离子 -水分子复合宽带 .位于宽带外侧的 1位羧基与相邻宽带的水分子生成的氢键 ,将这些宽带连成平行于 ( 0 0 1)面的层状氢键主体晶格 .四丁基铵阳离子层填充在相邻主体晶格的层间空隙处 ,构成“三明治”
- 罗素蓉张锦楠石梅李奇
- 关键词:苯三甲酸水分子四丁基铵氢键包合物主体分子
- 硫尿、L-酒石酸根和水为主体晶格的四乙基铵层状包合物的合成及晶体结构被引量:8
- 2002年
- 合成了一种新的硫尿 -阴离子主体晶格包合物 [(C2 H5) 4N+]2 C4H4O2 -6·2 (NH2 ) 2 CS·2H2 O ,并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定 .结果表明该晶体属单斜晶系 ,P2 1 空间群 ,晶胞参数a =0 .772 7(2 )nm ,b =1.470 7(4 )nm ,c=1.46 45 (4 )nm ,β =95 .16 1(5 )° ,Z =2 ,R1 =0 .0 488.晶体为“三明治”式夹层结构 ,波形平面主体氢键网状结构由 [酒石酸根 -硫尿2 ]三聚体形成的双纽带 ,在两个水分子的桥连氢键连接下形成的 .
- 石梅张锦楠李奇
- 关键词:晶体结构主体晶格氢键分子间相互作用
- 新颖的尿素/硫尿/硒尿-阴离子主体晶格包合物被引量:2
- 2001年
- 李奇石梅麦松威
- 关键词:尿素阴离子主体晶格超分子体系