目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法检测调味品中19种非食用物质的分析方法。方法样品经乙酸乙酯-环己烷提取,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化与在线定量浓缩,然后经C_(18)色谱柱分离,乙腈和5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液梯度洗脱后经超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-linear ion trap-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-LTQ-orbitrap MS)测定。结果 19种目标物在15 min内实现良好分离,线性相关系数均≥0.996,定量限(limit of quantitation,LOQ)为5~15μg/kg,加标回收率在61.9%~105.8%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.3%~12.9%。结论本研究建立的方法准确、简单,可适用于调味品中19种非食用物质的定性定量及确证分析。
建立了高效液相色谱-线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-LTQ／Orbitrap MS）筛查和确证生态纺织品中致癌染料的方法.样品在水浴（95℃）中用吡啶／水（1／1，v／v）振荡（150r／min）提取．上清液过聚四氟乙烯（PTFE）滤膜后，CAPCELL PAK C18色谱柱（100mm×2．0mm，5μm）分离，以乙腈和5mmol／L乙酸铵水溶液（含0．01％甲酸）、乙腈和5mmol／L乙酸铵水溶液分别作为正、负电喷雾离子化（ESI）模式的色谱流动相梯度洗脱。m／z200～800范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量．以保留时间和数据依赖扫描（data—dependent scan）模式获得的子离子质谱图进行定性确证。9种染料的质量准确度小于5×10^-6（5ppm），线性良好，相关系数大于0．99，方法检出限为0．125～25mg／kg。3个添加水平的回收率范围为62．13％～116．28％，相对标准偏差小于15％.应用该方法检测了棉、涤纶及混纺纤维等20余件纺织品样品中的致癌染料残留。该方法准确、可靠．
