赵恂
- 作品数：23 被引量：91H指数：6
- 供职机构：中国药科大学更多>>
- 相关领域：医药卫生理学轻工技术与工程农业科学更多>>
- 茶多酚指纹图谱的HPLC和LC-MS/MS研究
- 目的:建立茶多酚的HPLC指纹图谱标准。方法:采用ODS柱,流动相A:甲醇-0.1%甲酸溶液（10:90）与流动相B:甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液（50:30:20）,进行梯度洗脱,检测波长280nm。并对主要成分峰进行...
- 赵恂杭太俊王玉张正行李楠
- 关键词：茶多酚EGCGECGHPLCLC-MS/MS指纹图谱
- 文献传递
- 对不同来源绿茶中茶多酚指纹图谱及其含量的比较研究
- 目的：测定茶叶的茶多酚指纹图谱,并对各种不同来源的绿茶进行指纹图谱比较研究。
方法：采用Kmmasil-C18色谱柱,流动相A：甲醇-0.1％甲酸溶液(10：90),流动相B：甲醇-乙腈-0.1％甲酸溶液(50...
- 赵恂王玉杭太俊张正行
- 关键词：绿茶茶多酚HPLC指纹图谱茶叶质量
- 文献传递
- HPLC-UV/MS^2法考察国产莫匹罗星软膏的杂质谱被引量：6
- 2013年
- 建立了同时适合莫匹罗星软膏杂质谱定性和定量研究的HPLC-UV/MS2方法。采用Agilent zorbax SB-C8色谱柱,以四氢呋喃-0.1 mol·L-1的乙酸铵溶液(28∶72)为流动相;检测波长240 nm;柱温35℃;流速1.0 mL·min-1;进样体积20μL。建立的色谱条件可以使莫匹罗星与相邻杂质基线分离,在0.50~200.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000);检测限为4.26 ng。对13批不同有效期的莫匹罗星软膏进行了有关物质测定,从中检出了16个杂质,采用LC-MS对主要杂质结构进行了推定,其中5个杂质为EP报道的杂质,方法简便,结果准确。
- 耿悦赵恂袁耀佐谭力张玫
- 关键词：莫匹罗星软膏
- 吡嗪酰胺的质量标准研究及其应用
- 2013年
- 采用法定检验方法及探索性研究建立的方法,对不同来源的吡嗪酰胺原药进行检验,找出影响产品质量的关键因素。对吡嗪酰胺的现行质量标准进行了修订:增加酸度检查项,删除羧酸类化合物检查项,将原标准有关物质检查用TLC法修订为HPLC法,结果为一批样品有关物质超过限度;将含量测定用的定氮法修订为HPLC方法,测定结果与BP 2012的容量分析法比较,两者结果一致。由此表明,吡嗪酰胺原药的现行质量标准存在缺陷,亟须提高。
- 赵恂袁耀佐张玫
- 关键词：吡嗪酰胺
- 高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱法快速推定硫酸奈替米星中有关物质的结构被引量：10
- 2010年
- 目的应用高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱(HPLC-ESI-IT-MSn)法及TFA fix技术,快速鉴定硫酸奈替米星样品中有关物质的结构。方法Agilent SB-C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,水-三氟乙酸-甲醇(84∶1∶15)为流动相,流速0.5 mL.min-1;离子肼质谱仪正离子检测,柱后分流(3∶2)进样,电喷雾离子源,离子源温度350℃,雾化室压力275.8 kPa,干燥气流速9 L.min-1,采用TFA fix技术,即在柱后添加丙酸-异丙醇(20∶80)溶液,改善流动相中三氟乙酸对电喷雾离子化的抑制作用;对有标准品的有关物质,其结构通过与对照品的色谱质谱行为来确定;对无对照品的有关物质,主要以奈替米星和西索米星质谱行为为模板,根据它们多级质谱信息来推定。结果硫酸奈替米星原料中检出9个有关物质,推定出其中7个物质的结构,分别为西索米星、去甲基西索米星、1-N-乙基-加洛糖胺、5-O-乙基-奈替米星、2′-N-乙基-奈替米星、3″-N-乙基-奈替米星、3-N-丙基-依替米星,解析了另两物质的部分结构。结论建立的方法可以用于硫酸奈替米星原料中有关物质结构的快速推定,为奈替米星质量控制和工艺优化研究提供了可靠快速的分析手段。
- 袁耀佐张玫钱文谭力赵恂周晓华张正行
- 关键词：硫酸奈替米星
- 注射用头孢唑肟钠质量评价
- ；对国产注射用头孢唑肟钠的质量现状进行评价.方法:采用法定检验方法对94批样品进行常规检验,统计分析检验结果以及各项目间的相关性,建立HPLC-ESI-MSn的方法,结合溶液稳定性研究的结果,探索头孢唑肟钠的杂质谱,建立...
- 侯玉荣袁耀佐张玫钱文庞庆林赵恂赵卫范青峰
- 关键词：头孢唑肟钠有机溶剂
- 用HPLC-ESI-IT-MS∩法研究庆大霉素C1a的杂质谱
- 本文建立了用于研究庆大霉素C1a杂质谱的HPLC-ESI-IT-MSn方法,并对检出杂质结构进行快速推定.用宽pH范围的Gemini NX C 18(4.6rnm× 150mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰醋酸(96...
- 袁耀佐谭力张玫钱文赵恂
- 关键词：庆大霉素
- 文献传递
- 国产阿莫西林克拉维酸钾片质量评价被引量：25
- 2012年
- 目的:考察现行质量标准的科学性,评价国产阿莫西林克拉维酸钾片的质量现状及存在的问题。方法:采用现行标准对抽验样品进行法定检验;建立并完善了用于探索性研究的多个方法:(1)采用中国药典2010年版中梯度条件代替原标准中的方法对抽验样品进行有关物质检查;(2)采用LC-MS法[Agilent 1100 LC/MSD Trap液质联用仪,Shim-pack CLC-ODSC18(4.6 mm×150 mm,5μm,日本岛津公司)]研究本品的杂质谱,根据该研究结果,建立了分区域计算有关物质的方法;(3)采用交叉验证法验证和完善了现有的NIR定性定量模型并新建了NIR水分定量模型;(4)采用自动取样溶出仪(SOTAXAT7 Smart)进行溶出试验、采用新建立UPLC法(Agilent Technologies 1920 Infinity型超高压液相色谱仪)测定溶出量,研究国内外口服制剂溶出行为的差异。结果:法定检验显示,本次抽验样品绝大多数批次符合标准规定;杂质谱研究结果显示,口服制剂中有19个潜在杂质,不同来源的杂质具有明显分区,与阿莫西林有关的杂质主要集中在克拉维酸主峰后,而与克拉维酸有关的杂质则集中在克拉维酸主峰前,采用杂质归属分区域法检测杂质含量,得到的杂质含量更合理;本品溶液状态稳定性较差(温度>25℃时,3h降解2.0%～3.1%,尤其是克拉维酸组分);验证并完善了现有的NIR定性、定量模型并新建了NIR水分测定模型;新建的UPLC快速检测方法使两组分在1分钟内出峰完毕,满足了快速测定的要求;不同生产厂家片剂之间溶出行为差异显著,与进口片剂溶出曲线也明显不同。结论:目前绝大部分国产阿莫西林克拉维酸钾片的产品质量能符合现行标准要求;现行标准存在缺陷,如有关物质检查的计算方法不尽合理;新建计算方法能有效弥补现行标准的缺陷,测定结果能更真实地反映药品质量,有助于发现目前产品中的质量问题,进而促进产品质量的提高。
- 黄敏文袁耀佐张玫钱文侯玉荣赵恂范青峰胡昌勤
- 关键词：评价性抽验
- 应用HPLC-ESI-IT-MSn法及TFAfiz技术快速鉴定硫酸奈替米星中有关物质的结构
- 目的 用HPLC-ESI-IT-MSn法及TFAfix技术，鉴定硫酸奈替米星中有关物质的结构.方法 以水-三氟乙酸-甲醇(84：1：15)为流动相，在agilent SB-C18(4.6mm × 150mm.3.5 μm...
- 袁耀佐谭力赵恂周晓华钱文张玫张正行
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- 改进的HPLC法检查头孢呋辛钠中有关物质被引量：2
- 2010年
- 目的:改进用于头孢呋辛钠中有关物质检查的HPLC法。方法:色谱柱为Agilent HC-C8(250 mm×4.6mm,5μm),以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.68 g和冰醋酸5.8 g,加水稀释成1 000 mL的溶液,用冰醋酸调节pH值至3.4)为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱,流速为1.5 mL.min-1;检测波长为273 nm;进样量为20μL。结果:头孢呋辛与相邻杂质可基线分离,其在9.950～637.1 mg.L-1的范围内线性关系良好(r=0.999 9),检测限和定量限分别为0.08和0.2 mg.L-1;方法重复性良好,所测单个最大杂质含量的RSD为1.8%(n=6),总杂质含量的RSD为1.5%(n=6);方法耐用性好,适用于不同品牌的辛烷基键合硅胶色谱柱。结论:该方法专属、准确、灵敏,优于2005年版中国药典方法。
- 袁耀佐赵恂张玫钱文
- 关键词：头孢呋辛钠高效液相色谱
