李洁
- 作品数：38 被引量：81H指数：6
- 供职机构：河南省食品药品检验所更多>>
- 相关领域：医药卫生理学一般工业技术更多>>
- HPLC法同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度被引量：3
- 2020年
- 目的建立能同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度的HPLC法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(90∶10,pH值为3.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为271 nm。结果系统适用性实验均符合要求,各成分间的分离度均大于1.5,盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的线性范围分别为19.40~58.20(r 2=0.9999),21.42~64.27(r 1=1.0000)和50.73~152.19μg·mL^-1(r 3=0.9999);平均回收率分别为99.09%,100.99%和99.50%,RSD值分别为1.1%,1.1%和1.2%(n=9)。结论该方法可同时测定复方四嗪利血平片中盐酸肼屈嗪、维生素B 6和磷酸氯喹的含量及含量均匀度,为该产品的质量控制提供参考。
- 王巧荣李洁
- 关键词：维生素B磷酸氯喹HPLC法
- 磺胺嘧啶银乳膏质量评价被引量：1
- 2015年
- 目的:磺胺嘧啶银乳膏为2013年国家药品计划抽验品种,通过对44批次样品进行法定标准检验及探索性研究,对该品种的质量及标准状况作出总体分析及评价。方法:法定标准检验依据《中国药典》2010年版和国家食品药品监督管理局注册标准,探索性研究建立了HPLC梯度洗脱同时测定磺胺嘧啶银、羟苯酯类防腐剂含量测定方法;采用LC-MS联用技术确证A企业样品中杂质结构并采用外标法计算含量,查明杂质来源和避免杂质产生的解决办法;pH值测定;TLC鉴别;建立无菌检查方法。结果:按法定标准检验,合格率100.0%;按探索性研究检验,合格率68.2%。结论:探索性研究增加了标准的专属性、可控性及安全性,为进一步修订药品标准,控制药品质量提供参考。
- 李洁李婷婷张广伟宋汉敏
- 关键词：磺胺嘧啶银乳膏磺胺嘧啶银对羟基苯甲酸液相色谱-质谱联用薄层色谱法
- 毛细管气相色谱法测定利拉奈酯原料药中溶剂残留量
- 2012年
- 目的:建立测定利拉奈酯原料药中丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为INNOMAX石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,流速为3·0mL·min-1,分流比为1:1,进样量为1μL。结果:丙酮、甲醇、乙醇、三氯甲烷的检测浓度线性范围分别为0·05～1·1(r=0·9999)、0·03～0·6(r=0·9995)、0·05～1·0(r=0·9996)、0·0018～0·012mg·mL-1(r=0·9999);平均回收率为97·7%～101·4%(RSD为2·2%～5·7%);4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2010年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。
- 刘长缨李洁
- 关键词：毛细管气相色谱法残留量
- 原子吸收分光光度法测定叶绿素铜钠胶囊中的总铜被引量：2
- 2015年
- 目的测定叶绿素铜钠胶囊中总铜的含量。方法应用原子吸收分光光度法进行测定,采用标准曲线法计算总铜含量。结果平均回收率为100.9%,RSD=0.97%。结论所用方法准确、精密度高,可作为该药的质量控制方法。
- 李洁王雪芹朱晓鹏
- 关键词：原子吸收分光光度法金属卟啉天然色素
- RP-HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质被引量：8
- 2012年
- 目的:建立反相HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质。方法:采用Agela Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.4%三乙胺,用稀磷酸调节pH至3.0)(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:315 nm(含量及含量均匀度测定波长),308 nm(有关物质测定波长);柱温:35℃,进样体积:20μL。结果:盐酸丁卡因在0.2064～41.28μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999)(315 nm和308 nm);平均回收率(n=9)为101.3%;杂质a在0.0214～2.14μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996)(308 nm);平均回收率(n=9)为101.4%。结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于注射用盐酸丁卡因的含量、含量均匀度测定和有关物质检查。
- 李洁
- 关键词：反相高效液相色谱注射剂盐酸丁卡因含量均匀度
- 硫酸氢氯吡格雷的有关物质UPLC-MS测定方法的研究被引量：1
- 2012年
- 目的研究建立硫酸氢氯吡格雷有关物质的UPLC-MS测定方法,考察其国产原料药有关物质。方法选用ULTRON ES-OVM手性色谱柱(15cm×4mm,5μm),流动相:0.03mol/L的醋酸氨溶液-乙腈(78:22),流速:0.8 mL/min,柱温:30℃,进样量:10μl。结果硫酸氢氯吡格雷的高温降解产物(杂质A,分子式:C15H14ClNO2S,分子量:307.8;杂质C,分子式:C16H16ClNO2S.H2SO4,分子量:419.90)及各已知杂质可有效分离。结论该方法稳定可靠,经与国外产品图谱对比,国产硫酸氢氯吡格雷的杂质少,质量较高。
- 孙丽郑子栋李洁王豫辉王巨才
- 关键词：硫酸氢氯吡格雷
- HPLC法测定长春胺缓释胶囊的含量及有关物质
- 2016年
- 目的:建立HPLC法测定长春胺缓释胶囊的含量及有关物质。方法:采用Agela Durashell C18(L)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1 mol·L^(-1)碳酸铵溶液(65∶35),流量为1.0 m L·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为280 nm。结果:在选定的色谱条件下,主成分峰与各杂质峰之间的分离度良好,长春胺在9.66~72.48μg·m L^(-1)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.27%,其RSD=0.81%(n=9)。结论:所建方法快速简便,灵敏度高,专属性强,可用于长春胺缓释胶囊的质量控制。
- 李婷婷李洁陈杰张楠
- 关键词：高效液相色谱法
- HPLC测定复方醋酸甲地孕酮片中的邻苯二甲酸酯类塑化剂被引量：2
- 2014年
- 目的采用反相HPLC法测定复方醋酸甲地孕酮片中的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。方法采用Phenomenex Luna TC C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积20μL。结果 1.88～15.04μg·mL-1DBP与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为95.5%,RSD=0.57%(n=9)。结论所用方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可准确地测定复方醋酸甲地孕酮片中的DBP。
- 李洁王雪芹郭毅
- 关键词：反相高效液相色谱法邻苯二甲酸二丁酯塑化剂
- 高效液相色谱法测定利拉萘酯乳膏的含量
- 2012年
- 目的:建立利拉萘酯乳膏的含量测定方法。方法:选用Angela C18色谱柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(80:20);柱温40℃,流速:0.8ml·min-1,检测波长:281nm。结果:利拉萘酯线性范围8～32μg·ml-1(r=0.9996),回收率为99.3%(RSD为0.3%,n=9)。结论:本方法专属性强,可用于利拉萘酯的质量控制。
- 孙丽郑子栋李洁
- 关键词：高效液相色谱
- 单磷酸阿糖腺苷水分测定法的改进被引量：3
- 2019年
- 目的改进国家药品标准中单磷酸阿糖腺苷水分测定的方法。方法以10%咪唑无水甲醇为溶剂,采用容量滴定法,用水分测定仪滴定费休氏试液至终点。结果3~15 mg含水量与消耗滴定液的体积呈良好的线性关系(r=0.9971),平均回收率为98.6%(n=9)。结论所用方法稳定、准确、可靠,可用于单磷酸阿糖腺苷的水分测定。
- 梁改玲李洁全巧玲
- 关键词：单磷酸阿糖腺苷费休氏法咪唑水分测定仪
