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高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中24种性激素被引量：18: 2012年; 建立了同时测定24种性激素的高效液相色谱串联质谱法,包括:睾酮、甲基睾酮、诺龙、苯丙酸诺龙、群勃龙、康力龙、勃地酮、雄烯二酮、美雄酮、炔诺酮、乙酸甲孕酮、乙酸甲羟孕酮、乙酸氯地孕酮、17α羟基孕酮、21α羟基孕酮、甲羟孕酮、左炔诺孕酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚。乙酸乙酯提取2次,硅胶柱净化。采用甲醇、水作为流动相,经过CAPCELLPAK C18色谱柱分离后,采用APCI离子源,外标法定量。方法定量限为0.5～2μg/kg,加标回收率为80%～102%,相对标准偏差为6%～10%。方法实现了3类性激素的同时定量及确证分析。; 李向军于慧娟冯兵沈康俊李冰; 关键词：高效液相色谱串联质谱法性激素雄性激素孕激素雌性激素

液相色谱-串联质谱法测定甲壳类水产品中氨基脲的含量被引量：31: 2012年; 利用液相色谱-串联质谱技术测定了甲壳类水产品中氨基脲的含量。样品用HCl水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯萃取,液相色谱分离,串联质谱检测,内标法定量。方法检出限为0.25μg/kg(S/N>3);定量限为0.5μg/kg(S/N>10)。甲壳类水产品的品种涉及青虾、斑节对虾、罗氏沼虾、南美白对虾、小龙虾、青蟹、珍宝蟹、三疣梭子蟹、中华绒螯蟹和鲎等。虾类样品中氨基脲的含量在未检出～370.4μg/kg之间,蟹类样品中氨基脲的含量在未检出～87.5μg/kg之间。氨基脲在甲壳中含量最高,在肌肉中含量最低。结果表明:氨基脲作为内源性物质普遍存在于甲壳类水产品中。; 于慧娟李冰蔡友琼叶芳挺台建明惠芸华徐捷冯兵; 关键词：氨基脲内源性物质

一种同时检测水产品中硝基呋喃类原药残留的方法: 本发明涉及一种同时检测水产品中硝基呋喃类原药残留的方法，包括：（1）四种混合标准溶液配制；（2）样品制备；（3）提取；（4）浓缩；（5）净化；（6）测定。本发明具有灵敏度高、操作简便、检测成本低廉、准确可靠的特点；定量限...; 黄宣运于慧娟蔡友琼李冰黄冬梅史永富沈晓盛; 文献传递

高效液相色谱法同时测定水产品中4种硝基呋喃原药残留被引量：16: 2013年; 建立了同时测定水产品中4种硝基呋喃类原药(呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮)的高效液相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,流动相溶解,正己烷去脂后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。结果表明:4种药物在0.010～0.25μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998,呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮的检测限和定量检测限分别为1.0μg/kg和3.00μg/kg。4种药物在样品中3个不同浓度添加水平下的平均回收率(n=5)为70.9%～116.8%,RSD为1.7%～14%。该方法适合于水产品中硝基呋喃类原药的残留分析。; 黄宣运李冰蔡友琼黄冬梅史永富于慧娟; 关键词：呋喃西林呋喃妥因呋喃唑酮高效液相色谱

高效液相色谱串联质谱法测定水体中氨基脲、5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基乙内酰脲和3-氨基-2-唑烷基酮被引量：4: 2013年; 建立了高效液相色谱三重四极杆串联质谱检测水体中痕量氨基脲(SEM)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基乙内酰脲(AHD)和3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)的分析方法。水样在pH 1.5～3条件下衍生8 h,经乙酸乙酯萃取,氮吹浓缩,流动相溶解后,内标法定量。分析条件为:CAPCELLPAK C18色谱柱,以甲醇和2 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明:AMOZ、AHD和AOZ在0.005～1μg/L范围内,SEM在0.01～1μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9980。AMOZ、AHD和AOZ的定性检测限和定量检测限为分别为0.0025μg/L和0.005μg/L;SEM的定性检测限和定量检测限为分别为0.005μg/L和0.01μg/L。4种化合物在水体中3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.9%～110.4%,相对标准偏差为1.2%～7.8%。方法可用于分析环境水体中4种化合物的残留。; 李冰黄宣运蔡友琼惠芸华张晓玲冯兵于慧娟; 关键词：氨基脲

甲壳类水产品中呋喃西林代谢物—氨基脲的研究: 氨基脲是一种联胺类小分子化合物,被认为是禁用药物呋喃西林的代谢产物。动物源性食品中氨基脲的残留通常是由于在动物养殖过程中使用了呋喃西林后代谢产生的。目前,很多国家都以检测呋喃西林代谢产物—氨基脲判断是否在养殖过程中非法使...; 李冰; 关键词：氨基脲呋喃西林; 文献传递

鲜活水产品及其制品中硼含量的测定被引量：14: 2012年; 采用电感耦合等离子体质谱法测定26种鲜活水产品及其制品中硼的含量。结果表明,南极磷虾、泥蚶、牡蛎和菲律宾蛤仔中的硼含量最高(1.183～4.240mg/kg),大菱鲆中的硼含量最低(0.006mg/kg)。按生存环境划分,鱼类样品中硼含量为海捕产品>淡水养殖产品>海水养殖产品;虾类样品中硼含量为海捕产品>海水养殖产品>淡水养殖产品;蟹类样品中硼含量为海水养殖产品>淡水养殖产品。水产制品中的硼含量在0.458～0.849mg/kg之间。通过评估认为,大部分水产品及其制品中的硼含量均在0.900mg/kg以下,可以放心食用,但南极磷虾、牡蛎、泥蚶和菲律宾蛤仔硼含量较高,为保障安全,建议少食为宜。; 沈康俊蔡友琼李冰于慧娟; 关键词：水产品电感耦合等离子体-质谱微波消解硼

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李冰