张义文
- 作品数:19 被引量:36H指数:4
- 供职机构:四川大学化学工程学院更多>>
- 发文基金:四川省自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学化学工程医药卫生轻工技术与工程更多>>
- HPLC手性固定相法测定乳酸光学纯度被引量:4
- 2009年
- 目的:建立以高效液相色谱手性固定相法拆分乳酸对映体、测定乳酸光学纯度的方法。方法:采用Chirex3126(D)-青霉胺为手性色谱柱,以硫酸铜水溶液-异丙醇(85:15)作为流动相,流速为0.6mL.min-1,检测波长为254nm,测定不同光学纯度的乳酸样品并与旋光法比较。结果:乳酸对映体在色谱柱上得到了基线分离且分离因子大于1.2,检测浓度线性范围为0.75~48.24mg.mL-1(r=0.9993),RSD=1.21%;4批样品光学纯度测定结果与旋光法一致。结论:本方法操作简单、结果可靠、重复性好,可用于拆分乳酸对映体并测定其光学纯度。
- 汪全义张义文杨丹王玉梅宋航
- 关键词:高效液相色谱手性固定相乳酸对映体光学纯度
- 乙酸2-甲基-1-丁酯与2-甲基-1-丁醇共沸体系萃取精馏分离的模拟被引量:2
- 2009年
- 在杂醇油的后继处理中,涉及到乙酸2-甲基-1-丁酯与2-甲基-1-丁醇的共沸问题。通过实验验证了乙酸2-甲基-1-丁酯与2-甲基-1-丁醇的共沸温度。讨论了通过选用不同的萃取剂二甲基亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF),研究不同的操作条件(进料温度、进料板位置、萃取剂进料量、原料配比、回流比)共沸体系乙酸2-甲基-1-丁酯与2-甲基-1-丁醇的分离情况,得到了最终的优化分离条件。
- 吴子波涂斌付超刘其松张义文宋航
- 关键词:杂醇油萃取精馏
- 手性固定相HPLC法拆分3-叔丁基己二酸对映体被引量:3
- 2010年
- 用苯胺对3-叔丁基己二酸对映体进行柱前衍生后,在CHIRALCEL OD-H手性固定相上拆分,并通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测器对其衍生物进行检测,首次建立了一种拆分3-叔丁基己二酸消旋体和测定3-叔丁基己二酸光学纯度的新方法。考察了流动相组成、柱温和流速对该对映体衍生物分离的影响。结果表明,3-叔丁基己二酸衍生物对映体在正己烷-异丙醇(体积比90∶10)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃时,分离效果最佳。在优化的实验条件下,分析在10 min内完成,分离因子和分离度均大于1.5。在质量浓度为2~160 mg/L范围内,(+)-3-叔丁基己二酸衍生物和(-)-3-叔丁基己二酸衍生物的回归方程分别为y1=2 116.4x1-3 541.3(r12=0.999 4)和y2=2 097.6x2-4 774.1(r22=0.999 1)。该方法操作简单、重复性好,可用于3-叔丁基己二酸对映体的质量控制。
- 张义文宋航林凡吕果姚舜
- 关键词:柱前衍生化手性固定相光学纯度
- 温敏型酸性离子液体的制备及其催化醇酸酯化的方法
- 本发明公开了一种温敏型酸性离子液体的制备及其用于催化醇酸酯化反应的方法。通式(I)代表本发明中的温敏型酸性离子液体结构,由苯并噻唑阳离子与磺酸根类阴离子构成,其主要特点在于:离子液体在室温下呈固体形态,可溶于水、醇等极性...
- 宋航罗文锋姚舜张义文周贤思
- 文献传递
- 合成5-(2-溴丁酰基)-8-羟基喹诺酮的工艺改进被引量:1
- 2013年
- 以8-羟基喹啉为原料,经氧化、乙酰化、水解及傅克酰基化反应合成了5-(2-溴丁酰基)-8-羟基喹诺酮,总收率49%,其结构经1H NMR,13C NMR和IR确证。
- 蒲凌翔肖蓉张义文宋航
- 关键词:8-羟基喹啉
- 柱前衍生化结合手性固定相HPLC法拆分扁桃酸对映体
- 用四种胺对扁桃酸进行柱前衍生,将其衍生物在手性固定相上拆分,以正己烷/醇为流动相,并考察了流动相组成与柱温对衍生物对映体分离的影响。最后参考手性拆分的热力学参数,初步探讨手性拆分机理。
- 张义文姚舜彭琦曾浩宋航
- 关键词:扁桃酸衍生化手性拆分手性固定相
- 文献传递
- 柱前衍生高效液相色谱法测定NTCA的光学纯度被引量:1
- 2009年
- 用1-萘胺对乙酰四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸进行柱前衍生,产生非对映体衍生物。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,选择Chiralcel OD-H色谱柱上对NTCA衍生物进行了拆分,考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较好的分析条件,分离因子达到1.3。该结果进一步与旋光仪法相比较,相对偏差不超过1.9%。
- 都婷婷黎利军宋航张义文王欣罗佳
- 关键词:高效液相色谱柱前衍生化光学纯度
- 温敏型酸性离子液体的制备及其催化醇酸酯化的方法
- 本发明公开了一种温敏型酸性离子液体的制备及其用于催化醇酸酯化反应的方法。通式(I)代表本发明中的温敏型酸性离子液体结构,由苯并噻唑阳离子与磺酸根类阴离子构成,其主要特点在于:离子液体在室温下呈固体形态,可溶于水、醇等极性...
- 宋航罗文锋姚舜张义文周贤思
- 用离子液体催化制备卤代羧酸酯的方法
- 本发明公开的用离子液体催化制备卤代羧酸酯的方法,该方法是将摩尔比为0.9~1.1的醇和酸,与作为反应用催化剂、溶剂的Brφnsted酸性咪唑类离子液体一起,在温度70~120℃,常压下搅拌反应2~8小时,然后静置分层、分...
- 宋航王欣张义文兰先秋许超
- 文献传递
- 一种新型离子液体制备及其在苯甲酸酯类物质催化合成中的应用
- 本文合成了一种新型离子液体--苯并噻唑甲烷磺酸盐,在室温下呈固体形态,可溶于水、醇等极性溶剂而不溶于酯、醚等弱极性或非极性溶剂.特别是该离子液体在醇中的溶解度对温度的变化极其敏感,低温下几乎不溶于醇类溶剂,但升温后可迅速...
- 张义文姚舜罗文锋周贤思宋航
- 关键词:苯甲酸酯均相反应催化合成溶解度
- 文献传递