郭青
- 作品数:50 被引量:262H指数:8
- 供职机构:江苏省食品药品检验所更多>>
- 发文基金:江苏省“青蓝工程”科技创新团队建设项目国家药典委员会资助项目更多>>
- 相关领域:医药卫生化学工程理学轻工技术与工程更多>>
- 疏风活络丸质量标准研究被引量:2
- 2008年
- 目的:提高疏风活络丸的质量标准;方法:采用显微法鉴别虎杖、木瓜、菝葜、甘草和麻黄;薄层色谱法鉴别麻黄和马钱子;HPLC法测定马钱子中马钱子碱和士的宁的含量,色谱条件:以C18柱分离,柱温35℃,乙腈-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH至2.8)(21∶79)为流动相;检测波长为260nm,流速1.0mL.min-1。结果:定性鉴别方法简单专属;定量分析方法准确可靠,平均回收率马钱子碱为98.50%(RSD=3.53%,n=6),士的宁为103.65%(RSD=3.23%,n=6),中间精密度RSD分别为3.17%和3.14%(n=15),柱间耐用性RSD分别为3.78%和1.43%(n=3)。结论:所建立的标准可操作性强、质量可控。
- 郭青陈询邓鸣
- 关键词:HPLC马钱子碱
- 采用GC-ECD和GC-MS分别测定并比较甘草锌颗粒及复心片中二十种有机氯农药残留量被引量:5
- 2008年
- 目的:探索并比较2种中成药中20种有机氯农药残留量的GC-ECD和GC-NCI-MS测定方法。方法:采用固定相萃取净化杂质,DB-1701MS和HP-5MS弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD和NCI-MS分别检测。进样口温度:230℃,载气:N2(99.99%,ECD)和He2(99.999%,MS),柱流量:1.0 mi/min,不分流进样,进样量:1μL;ECD温度300℃;MS选择化学电离负离子源,离子源温度:200℃,电离能量:100 eV,传输管温度:290℃,反应气为甲烷,流量:3.0 mL/min,以全扫描方式(scan)定性,选择离子(SIM)方式定量。结果:20种有机氯在2根毛细管柱上不可能通过调整升温程序来达到全部分离,最多可检测到19个峰,在DB-1701柱上,甲基五氯苯硫醚和艾试剂重叠(ECD),氧氯丹和δ-666重叠(MS),而在HP-5柱上,环氧七氯和氧氯丹重叠,重叠的二成分采用ECD检测无法定量;而用MS检测则可通过寻找一定丰度的不同质荷比特征离子(如氧氯丹中316m/z和δ-666中255m/z),采用选择离子方式(SIM)而同时分别定量。此外,除六氯苯、反氯丹、pp’-DDE和异狄试剂外,二种制剂中的20种有机氯残留的MS数据普遍比ECD低,定量限普遍比ECD高。结论:GC-ECD法对于痕量级的农药残留检测具有灵敏度高和精密度好的优势,但定性和定量均易受假阳性及背景的干扰;而GC-MS法定性专属,定量也不受干扰,但检测灵敏度和精密度均不及ECD。因此,对于本试验中20种有机氯的测定,GC-MS法具有快速、准确性强的优势,而GC-ECD法则具有灵敏度高、精密度好的优势。
- 郭青邓鸣宁青余伯阳
- 关键词:复心片
- 巴戟天中新的环丙酮类衍生物的分离与结构鉴定
- <正>从巴戟天Marinda officinalis根皮的正丁醇提取部分分得一水溶性化合物,经IR、FABMS、 EIMS、1H,13C-NMR,13C-1H COSY、1H-1H COSY谱分析、元素分析,对其乙酰化物...
- 姚仲青郭青黄彦合
- 文献传递
- GC-MS法研究环维黄杨星D中有关生物碱
- 目的:突破性并创新性研究环维黄杨星D中有关生物碱。方法:采用GC-MS法,HP-5弹性毛细管色谱柱分离,升温程序:起始温度140℃,保持1min,以20℃·min-1升至285℃,保持15min。进样口160℃~280℃...
- 郭青吕霞谭力
- 关键词:环维黄杨星D生物碱GC-MS法化学成分
- 文献传递
- HPLC法同时测定金荞片中6个多酚类成分
- 目的:建立金荞麦片中6个多酚成分的同时含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,C18柱,以乙腈-磷酸溶液(pH=3.0)为流动相,梯度洗脱,检测波长220nm.结果:6个成分的平均加样回收率(n=6)在95.44%~10...
- 李敏郭青张潇
- 关键词:金荞麦片原儿茶酸儿茶素表儿茶素
- 文献传递
- 炒牛蒡子配方颗粒HPLC指纹图谱研究被引量:1
- 2013年
- 采用RP-HPLC指纹图谱技术,对炒牛蒡子配方颗粒进行指纹图谱研究,并建立共有模式,同时,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对所得图谱进行相似度评价。结果表明:10批炒牛蒡子配方颗粒的指纹图谱共有峰均有18个,各组分可很好的分离,相似度评价均大于0.90;其指纹图谱之间无明显差异,品质基本一致,为今后炒牛蒡子配方颗粒的质量标准研究和品质鉴定提供了科学依据。
- 狄恒建李松郭青胡浩斌周嘉琳徐以亮
- 关键词:RP-HPLC指纹图谱
- RP-HPLC法测定肺心片中原儿茶醛的含量
- 2004年
- 郭青杨佩文董小平刘舞霞
- 关键词:原儿茶醛RP-HPLC
- 黄杨宁片及原料中环维黄杨星D含量测定的3种HPLC方法评价被引量:8
- 2009年
- 目的通过比较环维黄杨星D的3种高效液相色谱测定方法,对方法准确性、中间精密度和实用性作出评价,以筛选出适合作为药典标准的方法。方法分别采用SiO2柱正相高效液相色谱ELSD检测法、NH2柱正相高效液相色谱末端检测法、C18柱反相离子对高效液相色谱末端检测法分别对黄杨宁片及原料进行测定,比较其色谱行为、含量、灵敏度、中间精密度和准确性,并给出评价。结果3种方法使原料分离出的最多峰数分别为8,10,14个;回收率(n=9)分别为96.38%(RSD=2.6%)、75.24%(RSD=3.2%)、97.97%(RSD=1.1%);不同仪器上的含量中间精密度RSD(n=3)片剂分别为3.9%,7.1%,4.0%,原料分别为3.5%,4.3%,4.7%。结论3种方法中,综合准确性、中间精密度、实用性等方面因素,C18柱反相离子对色谱末端检测法为最佳,适合作为药典方法。
- 郭青吕霞伍乃英狄留庆余伯阳
- 关键词:黄杨宁片环维黄杨星D高效液相色谱法药典
- 固相萃取-毛细管气相色谱法测定黄芪中多种有机氯农药残留量
- 目的:建立黄芪中20种有机氯农药残留量的固相萃取--毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以乙酸乙酯超声波提取,弗罗里硅土固相萃取快速净化提取物。采用DB-1701与DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-...
- 邓鸣郭青王佳静伍乃英王玉
- 关键词:毛细管气相色谱法固相萃取
- 文献传递
- 咽炎片中丹皮酚的提取方法及其含量测定被引量:6
- 2009年
- 目的:考察不同提取方法对丹皮酚提取率的影响,建立咽炎片中丹皮酚含量测定的方法。方法:对比回流法和超声法进行前处理,重点考察溶剂用量、超声时间、水浴温度等因素对超声法提取率的影响。含量测定采用反相HPLC法,以C18柱分离,甲醇-水(45∶55)为流动相,检测波长274nm。结果:温水浴超声法为咽炎片中丹皮酚含量测定的最佳提取方法,加样平均回收率为99.47%,RSD=0.81%(n=6),含量数据重复性好,RSD=1.04%(n=6)。结论:建立咽炎片中丹皮酚的含量测定方法;温水浴超声法是准确性、稳定性、可行性俱佳的方法。
- 郭青朱文英
- 关键词:咽炎片丹皮酚反相HPLC法