李小佳
- 作品数:86 被引量:269H指数:9
- 供职机构:钢铁研究总院更多>>
- 发文基金:国家重大科学仪器设备开发专项科技部科学仪器设备升级改造专项项目河北省教育厅科研基金更多>>
- 相关领域:理学金属学及工艺一般工业技术化学工程更多>>
- 中低合金钢辉光放电发射光谱研究
- 本文较系统的 研究了辉光放电电流,放电电压,信号采集时间以及预溅射时间等因素对中低合金钢辉光光谱行为的影响,建立了辉光放电发射光谱法(GD-OES)同时测定了中低合金钢中的C、P、S、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Ti、...
- 滕璇李小佳王海舟
- 关键词:中低合金钢光谱行为
- 文献传递
- 电感耦合等离子体质谱仪长期稳定性的测定被引量:2
- 2019年
- 使用微合金钢及高温合金两种不同基体的有证标准物质,利用检测标准GB/T32548—2016中的重复性和实验室内再现性精密度数据及χ^2统计量,对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测量Sn、Sb、Pb和Bi的长期稳定性进行了测定。测定结果表明,电感耦合等离子体质谱仪在测量不同基体样品中不同元素时,长期稳定性不完全相同。在本实验条件下,Sn、Sb和Bi在连续11.5h的测量时间内,Pb在连续6.0h的测量时间内,各时段内精密度、正确度,时段内重复性,时段间总精密度,总平均值正确度均满足检测标准和统计要求,由此确定了本实验条件下电感耦合等离子体质谱仪的长期稳定性时间上限为6.0h。当不测量Pb元素时,电感耦合等离子体质谱仪的长期稳定性时间上限可延长至11.5h。在长期稳定性时间上限时间内,仪器无需再次进行校准曲线的测量和校正,节约了测量时间和成本。
- 杨国武孙晓飞孙晓飞贾云海侯艳霞
- 关键词:精密度
- 辉光放电光谱仪用高稳定度高压恒流源的研制被引量:5
- 2010年
- 直流辉光放电等离子体激发光源工作时需要0.5~1.5 kV的高电压以及5~100 mA恒定可控的电流。放电电流的稳定性对辉光放电光源的稳定工作至关重要,为此,研制了一种用于辉光放电光谱仪的高稳定度高压恒流源。该恒流源用于驱动Grimm型辉光放电光源对样品进行溅射和光谱激发,恒流源采用绝缘栅双极型晶体管(IGBT)和高精度低漂移运算放大器,结合电路图介绍了其工作原理及过压、过流、过热保护措施。经实验验证,恒流源输出开路电压为1.1 kV,输出电流为0~100 mA连续可调,该恒流源的输出电流稳定性高,保证了辉光放电光谱仪样品成分分析的精密度,其负载调整率和输入电压调整率均<0.05%;此恒流源驱动Grimm型辉光放电等离子体激发光源对金属样品溅射效果良好,给出了溅射坑表面形貌图以及显微照片、溅射速率。对GBSA6800x不锈钢标样中的Cr、Cu、Al、W元素测试结果相对标准偏差(RSD)<2.5%。
- 万真真王永青李小佳王海舟
- 关键词:绝缘栅双极型晶体管辉光放电原子发射光谱仪溅射
- 多波长消荧光拉曼光谱仪的研制及应用研究被引量:6
- 2022年
- 拉曼光谱技术作为探究分子、晶体及其结构特征的有力手段,具有快速、无损、样品用量小、无需前处理且适应性强等优点,已被广泛应用于食品安全、石油化工等领域。但在拉曼光谱应用中,常常受到荧光背景干扰,导致拉曼信号降低,严重的情况下拉曼信号甚至会淹没在荧光背景中。为解决拉曼技术在实际应用中荧光背景干扰的问题,从仪器角度出发,采用二色镜对多波长拉曼光谱进行光路耦合设计,研制了近红外拉曼光谱与移频差分拉曼复合一体的多波长消荧光拉曼光谱检测系统,其中近红外拉曼光谱采用1064 nm激光光源设计,移频差分拉曼光谱选取784.5和785.5 nm两组激光光源进行时分复用,在移频差分拉曼光谱检测的同时,亦可获得两组单波长拉曼光谱数据。通过对比同步测试和分时逐次测试的强度及峰位稳定性,验证了多波长消荧光拉曼光谱仪的同步测试性能;选取了多种荧光背景强弱不同的样品,进行了单波长拉曼、近红外拉曼及移频差分拉曼光谱的对比分析。针对丙酮、乙腈等荧光背景较弱的样品,可采用单波长拉曼光谱对样品进行定量及定性分析;针对食用油、红色塑胶微粒等荧光背景与拉曼信号强度相当的样品,可采用近红外拉曼光谱对样品进行定量及定性分析;针对红酒、棕色塑胶微粒等荧光背景较强的样品,需结合近红外拉曼光谱和差分拉曼光谱对样品进行定性分析。研究表明:通过多波长消荧光拉曼光谱检测系统的研制,在常规单波长拉曼光谱技术的基础上,将两种抑制荧光干扰技术有机结合,有效扩充了应用领域及样品检测范围。
- 赵迎李晓鹏崔飞鹏刘佳李小佳
- 关键词:拉曼光谱
- 一种梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚
- 本发明属于小尺寸样品高通量烧结熔融制备技术领域,涉及一种基于微波高通量微制造装置,特别涉及一种梯度温度场多通道蜂巢阵列坩埚,利用微波对粉体材料具有内部加热的特性,同时又利用吸波材料在微波作用下具有迅速升温至恒定温度的特性...
- 王海舟贾云海赵雷王蓬李小佳李冬玲陈学斌冯光
- 电磁悬浮熔炼技术的发展及其在金属中气体分析领域的应用被引量:8
- 2008年
- 电磁悬浮熔炼技术是一种无容器材料处理加工技术,具有无容器壁污染、熔体均匀、加热熔化速度快以及表面气液相平衡速度快等优点。本文结合业以报道的电磁悬浮技术,概要叙述了近几十年来电磁悬浮技术发展概况,简要阐述了电磁悬浮基本原理,讨论了悬浮线圈的结构设计,对悬浮中的关键问题进行了分析,总结了近年来电磁悬浮技术在金属中气体分析的应用,并展望了电磁悬浮技术的应用前景及发展趋势。
- 王永清李雷周金香李小佳王海舟
- 辉光光谱法同时测定高温合金中多种元素含量被引量:8
- 2006年
- 研究了用辉光光谱法(GDOES)同时测定高温合金中的多种元素的含量。通过对辉光放电参数(如电流、电压、预溅射时间和积分时间)的优化,建立了同时测定高温合金中碳、硅、锰、磷、硫、铬、钛、铜、铝和铁含量的方法。该方法有很好的准确度和精密度。
- 余兴李小佳王海舟
- 关键词:高温合金多元素同时测定
- 氩内标法在辉光放电质谱中的应用
- 为了克服辉光放电质谱法分析时基体内标法的缺点,提出一种新的内标方法(氩内标法),并详细地研究了氩内标在辉光放电质谱中的应用。对氩离子及其形成的双原子、三原子离子的离子强度和干扰情况等比较后,在分析中选择氩的双原子离子(A...
- 余兴李小佳王海舟
- 关键词:辉光放电质谱
- ICP-MS/MS分析高温合金中痕量镉的质谱干扰消除研究被引量:12
- 2022年
- 建立了三重四极杆-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)分析高温合金中痕量Cd的方法,研究了单四极杆模式(SQ)和双四极杆模式(QQQ)中分别通入不同的碰撞/反应气体(He,O_(2)和NH_(3))的干扰消除效果。结果表明,采用双四极杆加氧模式(QQQ-O_(2))和加氨模式(QQQ-NH_(3)),干扰消除效果显著优于其他模式;O_(2)和NH_(3)的最佳流速分别为0.75 mL/min和0.50 mL/min;考察0.10~100 mg/g Mo溶液中加入0.1μg/g Cd后的回收率、高温合金标准物质测定结果和实际样品测定结果,Cd的回收率在95.5%~116.2%之间,标准物质测定值在标准值范围内,实际样品测定值与氢化物发生原子荧光法测试结果吻合。所建立方法可以消除Mo的多原子离子对痕量Cd的质谱干扰。
- 侯艳霞杨国武杨国武刘庆斌
- 关键词:高温合金痕量镉
- 直流辉光放电等离子体激发光源自动调节控制系统被引量:4
- 2011年
- 直流辉光放电过程中需要控制的三个重要工作参数为放电电流、放电电压和放电室内氩气气压。该文介绍了一种应用于直流辉光放电等离子体激发光源的自动调节控制系统,该控制系统在放电电流恒定的情况下调节放电室内氩气气压,实现了对放电电压的信号采集和自动控制。文章阐述了该控制系统的设计思路、电路原理及控制方案。该自动调节控制系统改善了以往用手动调节时精度低且操作复杂的情况,提高了放电电压的控制精度,缩短了放电电压的稳定时间。文中给出了自动控制方式下激发源放电电压的稳定性测试结果,控制精度由手动调节时的4%FS改善为小于1%FS,放电电压稳定时间由手动时的大于90s缩短到30s以内。采用该控制系统对中低合金钢和锡青铜标准样品进行了样品精密度实验。元素含量分析精密度比手动调节方式显著提高,各元素含量测试结果的相对标准偏差(RSD)均优于3.5%。中低合金钢标准样品中Ti,Co,Mn元素含量测试结果的RSD范围由手动时的3.0%~4.3%减小到1.7%~2.4%,S和Mo元素RSD范围由5.2%~5.9%减小到3.3%~3.5%。锡青铜标准样品中Sn,Zn,Al元素RSD范围由2.6%~4.4%减小到1.0%~2.4%,Si,Ni,Fe元素的RSD范围由6.6%~13.9%降低到2.6%~3.5%,并给出了实测数据。
- 万真真王永清李小佳王海舟施宁
- 关键词:辉光放电等离子体溅射自动控制