成勇
- 作品数:116 被引量:384H指数:13
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- 相关领域:理学金属学及工艺化学工程环境科学与工程更多>>
- 微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中痕量硼和铋被引量:10
- 2015年
- 采用高压密闭微波加热方式,以硝酸和盐酸混合酸(VHNO3∶VHCl=1∶2)消解样品,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定五氧化二钒中质量分数为0.003%~0.100%的硼和铋的分析方法。实验表明:钒基体对硼、铋不产生光谱重叠干扰,但是,高浓度钒的基体效应降低了硼、铋谱线的检测信号强度;钒基体的连续背景叠加导致了硼、铋谱线的背景基线信号强度增强;硼、铋的部分灵敏谱线受到铬、铁等共存杂质元素的谱线重叠干扰。方法采取钒基体匹配和同步背景校正相结合的措施消除了基体效应的影响,通过采用灵敏度高且未受共存组分影响的谱线作为分析谱线和选择合适的检测积分与背景校正区域,提高了痕量硼、铋的检测性能。硼和铋的测定下限分别为0.001 1%和0.002 3%(二者均为质量分数),背景等效浓度分别为0.000 4%和0.001 8%(二者均为质量分数)。样品分析结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于8.0%,加标回收率在93%~110%之间,实际样品测定结果与电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)一致。
- 成勇
- 关键词:微波消解铋五氧化二钒
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸钠中钒含量被引量:1
- 2014年
- 偏钒酸钠主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等,例如陶瓷工业用作釉料,化工领域用于制取五氧化二钒,钒含量是评判偏钒酸钠产品质量的关键指标。通常采用过硫酸铵或高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定、电位滴定等传统化学分析方法测定钒铁、钒氮合金、金属钒等样品中高含量钒[1],其缺点是操作繁杂、劳动强度大、检验周期长达2~3h,难以满足现代工业快节奏生产对产品质量控制的要求。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
- 成勇
- 关键词:节奏生产陶瓷工业电位滴定钒铁催干剂
- 富钛料的消解方法和检测方法
- 本发明提供了一种富钛料的消解方法和一种富钛料的检测方法。该消解方法包括以下步骤:取富钛料待测试样于容器中,向所述容器中加入硝酸、盐酸、氢氟酸,然后密闭所述容器,用微波进行消解,得到消解溶液。该检测方法包括采用电感耦合等离...
- 成勇
- 文献传递
- 一种镀锌板分层检测方法
- 本发明涉及一种镀锌板分层检测方法,属于镀锌板检测领域。本发明镀锌板分层检测方法,包括如下步骤:a、剥离镀锌板钝化涂膜层;b、钝化涂膜层杂质含量检测;c、剥离镀锌层;d、镀锌层杂质含量检测。本发明镀锌板分层检测方法能够依次...
- 成勇
- 文献传递
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛高炉渣中钡被引量:9
- 2014年
- 冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣.为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法.以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量.系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数.试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线.对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2%~0.001 0%范围,背景等效浓度在0.000 3%~0.000 5%范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5%,加标回收率在93%~102%之间.方法适用于质量分数为0.005%~2.50%钡的测定.
- 成勇袁金红彭慧仙魏芳
- 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱钡
- 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒被引量:30
- 2011年
- 用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定油品中痕量元素铁、铜、铅、锡、砷、银、铬、镍、钒。油品于铂金坩埚中,在马弗炉内进行亚沸加热,首先蒸发除去有机物质直至仅剩余无机物残渣,然后在500℃灼烧灰化残渣,再加入硝酸、过氧化氢在电热板上加热浸取消解反应至完全,并煮沸分解过氧化氢,彻底消除了有机物对质谱测定的影响,试液组成简单,基体效应小,无需内标校正等技术措施,方法以纯溶液校准曲线直接进行测定。优选了消解试剂和用量、分析同位素、仪器工作条件等用以消除质谱干扰和空白本底的影响,测定高压变压器用绝缘油品中超痕量杂质元素的结果表明:回收率为91%~110%,RSD<3%,检测限为0.0059~0.0099μg/L,背景等效浓度为0.0003~0.0012μg/L。
- 成勇
- 关键词:铅砷银铬镍钒
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫酸氧钒中钙镁镍铜铝铁被引量:8
- 2016年
- 采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca317.933nm、Mg285.213nm、Ni211.647nm、Cu324.754nm、A1396.152nm、Fe238.204nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁。进行了1.6mg/mL钒离子和3.0mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验。结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰。采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件。钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000l%-0.10%范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.0003%~0.0004%,方法中各元素的检出限为0.0001%~O.0003%(质量分数)。按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6%~14%。实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合。
- 成勇
- 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法钙镁镍铜
- ICP-AES法测定钼铁中Mo,Si,Cu,Sb,Sn被引量:17
- 2003年
- 以电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)直接同时进行钼铁中基体元素Mo和微量杂质元素Si,Sb,Sn,Cu的测定。试验了元素的干扰情况,优化了仪器工作条件,采用钇内标校正与同步背景校正、K系数校正相结合的方法消除基体及试液进样的物理化学影响干扰。精密度、回收率、检出限、标准样品分析对照均取得了满意的结果。
- 成勇肖军宁燕平胡金荣
- 关键词:钼铁ICP-AES电感耦合等离子体光谱法
- 一种渣样品中稀贵元素含量的检测方法
- 本发明提供了一种渣样品中稀贵元素含量的消解前处理方法和检测方法。本申请渣样品的消解前处理方法是检测方法的关键,渣样品消解快速完全,而且由于在反应过程中挥发除去了样品基体元素硅、以硫酸钙沉淀形式除去样品基体元素钙、通过水解...
- 成勇刘力维袁金红何其平
- 测定合金中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法
- 本发明涉及测定合金中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法,属于元素检测技术领域。本发明解决的技术问题是提供测定合金中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法。本发明通过硝酸、过氧化氢、盐酸和氢氟酸以特定的步骤进行消解样品...
- 成勇
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