张雷 作品数:34 被引量:315 H指数:11 供职机构: 重庆出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 质检公益性行业科研专项项目 国家质检公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 医药卫生 更多>>
液相色谱-串联质谱法同时检测牛奶中20种苯二氮卓类药物残留 被引量:9 2013年 建立了牛奶中20种苯二氮卓类药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测方法。在pH 5.2乙酸铵缓冲溶液中样品经酶解后,用饱和乙酸铅沉淀蛋白质,用氨水调节pH大于9.5。溶液经乙酸乙酯-异丙醇(5:1,V/V)提取,正己烷脱脂和离子交换柱(MCX)净化,采用多反应监测技术定性和同位素内标法定量。结果表明:20种苯二氮卓类药物在0.5~50μg/L范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.9990,检测限(S/N≥3)为0.01~0.11μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.04~0.37μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率为67.9%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~11%。 李贤良 严爱花 郗存显 张雷 夏爽 王国民 唐柏彬 母昭德关键词:液相色谱-串联质谱 苯二氮卓类药物 牛奶 固相萃取-高效液相色谱法同时测定降糖茶中7种胰岛素分泌促进剂 2013年 建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定降糖茶中7种胰岛素分泌促进剂的方法.试样经甲醇超声提取、NH2固相萃取柱净化后,采用Agilent ZorbaxSB-C18色谱柱(250 mn×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长228 nm.结果表明:在0.2~20.0 mg/L范围内,7种组分的线性相关系数均大于0.9999;检出限为0.10 ~0.13 mg/kg;定量限为0.30 ~0.40 mg/kg.添加浓度水平为1.0,2.0,5.0 mg/kg时,回收率为84.5% ~ 110.0%;RSD<5.0%. 周春燕 郗存显 唐柏彬 陈冬东 张雷 彭涛 王国民 陈志琼关键词:固相萃取 高效液相色谱法 迟缓爱德华氏菌TaqMan荧光定量PCR检测方法的建立 被引量:3 2018年 为建立一种快速、敏感检测迟缓爱德华氏菌(Edwardsiella tarda)的方法,本研究根据E.Tarda的促旋酶B亚单位基因(gyr B)保守区设计特异性引物和Taq Man探针,并优化检测反应条件,建立了E.tarda的Taq Man实时荧光PCR检测方法。结果显示,该方法仅对E.tarda的靶基因扩增呈阳性,而对创伤弧菌、福氏志贺氏菌、副溶血性弧菌、金黄色葡萄球菌、单核增生性李斯特菌、肠炎沙门菌、溶藻弧菌、阪崎肠杆菌、大肠杆菌O157、温和气单胞菌、嗜水气单胞菌、霍乱弧菌等相关致病菌检测结果均为阴性,特异性良好;该方法对E.tarda检测的灵敏度为20 CFU/m L;重复性试验表明,该方法的变异系数在0.95%~2.44%之间,具有良好的重复性。本研究结果表明,建立的E.tarda Taq Man实时荧光PCR方法灵敏、快速、特异性强、重复性好,适用于E.tarda检疫、疫情监测及流行病学调查。 杨俊 聂福平 李应国 张欢 王昱 刘生峰 袁飞 张雷 吴蕊 唐昌杰 陈冉越 王国民关键词:迟缓爱德华氏菌 实时荧光PCR B基因 凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留 被引量:3 2017年 [目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R^2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。 高小丽 曹淑瑞 陈宇 李贤良 郗存显 郑小玲 张雷 王国民关键词:蔬菜 复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量 被引量:11 2014年 建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱(LC-MS / MS)分析方法。样品(鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜)经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取,提取液经氮气吹干,残渣用50%乙腈溶液复溶后过滤,滤液用 PBS 溶液稀释,经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测,采用多反应监测(MRM)模式进行定量和定性分析,外标法定量。结果表明,7种目标物的检出限( S / N =3)在0.04~0.10μg / kg 之间,线性相关系数(R2)≥0.9990,平均回收率为70.9%~95.6%,相对标准偏差为2.0%~11.8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。 王清 王国民 郗存显 李贤良 陈冬东 唐柏彬 张雷 赵华关键词:液相色谱-串联质谱 动物源性食品 高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中的乙萘酚 被引量:2 2013年 建立柑橘、苹果、菠菜、西红柿等水果和蔬菜中乙萘酚的高效液相色谱-串联质谱定量分析检测方法。样品采用乙腈提取,LC-NH2固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱联用技术-电喷雾离子源多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:乙萘酚在50.00~1000.00μg/L范围内线性关系良好(r2≥0.9997),检出限为10μg/kg;在10、20μg/kg和50μg/kg三个添加水平下回收率范围在70.4%~105.5%之间,相对标准偏差(RSD)范围为4.1%~10.6%。 夏爽 郗存显 张雷 严爱花 唐柏彬 王国民 母昭德关键词:高效液相色谱-串联质谱 水果 蔬菜 气相色谱法同时测定火锅底料中多种有机磷农药残留 被引量:9 2011年 建立同时测定火锅底料中17种有机磷农药残留的气相色谱法。样品经凝胶渗透色谱、固相萃取小柱净化,DB-1701毛细管气相色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测。火锅底料中17种有机磷农药的加标回收率为81.83%~105.4%,RSD为0.9%~5.2%,检出限(LOD)为1.0~5.3μg/kg。该方法具有快速、准确、检出限低等特点,能满足火锅底料中多种有机磷农药残留检测的需要。 曹淑瑞 王国民 张雷 王波 郑国灿 李应国 张进忠关键词:火锅底料 气相色谱法 有机磷农药 多残留检测 基于磁性石墨烯聚离子液体的分散固相萃取-气相色谱串联质谱法快速检测蔬菜中30种保鲜剂残留 被引量:5 2017年 采用化学键合法制备了磁性石墨烯纳米粒子,将磁性石墨烯纳米粒子与乙烯基三乙氧基硅烷结合,再与离子液体发生聚合反应,得到磁性石墨烯聚离子液体(Fe_3O_4@SiO_2@G@PIL)纳米复合材料,用SEM对其进行形态表征。将复合材料作为分散固相萃取(QuEChERS)的吸附剂,结合GC-MS/MS分析技术,建立了蔬菜中30种保鲜剂残留的检测方法。考察了不同类型吸附剂的净化效果,复合材料的最佳用量,净化时间等实验条件。30种保鲜剂在5~500μg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9972~0.9997,检测限(LOD)为0.02~0.42μg/L。加标回收率为75.1%~111.9%,RSD为0.1%~6.7%。方法适用于蔬菜中多种保鲜剂残留的快速检测。 曹淑瑞 陈亚玲 郗存显 陈宇 张雷 李贤良 陈志琼关键词:分散固相萃取 保鲜剂 程序变波长-高效液相色谱法同时测定果蔬中9种防腐剂 被引量:4 2013年 建立了柑橘、黄瓜、白菜、西红柿四种果蔬中9种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸畀丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、乙萘酚、乙氧基喹、4-苯基苯酚)的程序变波长-高效液相色谱同时测定方法。样品采用乙醚提取,液-液萃取净化,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,经AgilentEclipseXDB—C18色谱柱(150mm×4.6mm,3.5μm)分离,程序化变波长检测,外标法定量。结果表明,9种防腐剂在0.5~100.0mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9991);在50、200、500μg/kg三个添加水平下平均回收率为70.7%~119.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%。9.9%。该方法简便快速、准确可靠,适用于果蔬中多种防腐剂残留的同时测定。 向露 周启明 王雅 夏爽 郗存显 唐柏彬 王俊苏 王国民 张雷 母昭德关键词:高效液相色谱法 防腐剂 果蔬 动物源性食品中胺苯醇类兽药残留检测研究进展 被引量:6 2009年 胺苯醇类是一类应用广泛的抗生素,它在食品中的残留会影响食品的安全。笔者综述了胺苯醇类在动物源性食品中残留的主要检测方法,并展望了其发展方向。 邹芸 王国民 李贤良 张进忠 李应国 张雷 周启明关键词:动物源性食品