金献忠 作品数:56 被引量:388 H指数:12 供职机构: 宁波出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 国家质检总局科技计划项目 宁波市自然科学基金 浙江省分析测试基金 更多>> 相关领域: 理学 金属学及工艺 化学工程 天文地球 更多>>
超临界二氧化碳流体萃取法测定玩具中15种致敏芳香化合物 被引量:10 2014年 该文以欧盟新玩具指令中限用或禁用的15种致敏芳香化合物为研究目标,研究了超临界二氧化碳萃取压力、温度、夹带剂等条件对萃取效率的影响,建立了超临界流体萃取/气相色谱-质谱联用仪测定玩具中15种致敏芳香化合物的分析方法.最佳萃取条件为:萃取温度50℃,压力300 bar,二氧化碳流速30g/min,夹带剂甲醇含量3%,动态萃取30 min,静态萃取30 min.萃取物经DB-17MS色谱柱分离后,采用质谱仪进行检测,内标法定量.15种化合物在0.02~60 μg/mL范围呈良好线性,相关系数为0.993 2~0.9999,检出限(S/N=10)为0.02~0.09 μg/mL.该法检测聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料的回收率分别为79.6%~114.5%、75.0%~118.9%、72.7%~114.9%,相对标准偏差为3.2%~11.0%、0.6%~11.6%、3.5%~11.0%.建立的方法灵敏、环保,可用于玩具中致敏芳香化合物的检测. 郑琳 林力 曹国洲 王谦 金献忠 卫碧文 曹良惠关键词:超临界二氧化碳流体萃取 气质联用仪 玩具 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱研究浊点萃取过程中汞形态与二乙基二硫代氨基甲酸钠的螯合反应行为 2009年 近年来,环境或生物样品中汞形态的测定备受关注,有效的分离手段结合高灵敏度的元素检测成为首选的分析方法,若辅以合适的富集技术可以更好地提高检测的灵敏度。浊点萃取(CPE)即是其中之一。作者在开展浊点萃取预富集与液相色谱分离、 陈建国 金献忠 陈海婷 陈恒武关键词:高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 浊点萃取 汞形态 螯合 液相色谱分离 电解分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铜中的杂质元素 被引量:4 2011年 建立了电解分离-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中17种杂质元素(Be,Mg,Al,P,Ti,Cr,Mn,Co,Ni,As,Se,Zr,Cd,Sn,Sb,Te和Pb)的方法。通过控制电流分离基体铜,大于99%的铜沉积至阴极,各杂质元素的回收率大于90%。研究了电解后电解液的酸效应、残余铜的影响和基体效应。结果表明,选用合适的内标能有效的控制信号漂移和降低基体效应,采用八极杆碰撞池技术消除多原子离子对部分元素的干扰。除P和Al外,各元素的检出限在1.0×10-3~1.0×10-2mg/kg之间。运用该方法测定纯铜标准物质GBW02141,测定值与参考值吻合,回收率在85%~110%之间,精密度在1.8%~8.5%之间。 郑琳 陈建国 金献忠 林力 王谦关键词:电感耦合等离子体质谱法 浊点萃取电热原子吸收光谱法测定水中痕量铊 被引量:13 2009年 采用吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,Triton X-114作为表面活性剂,建立了浊点萃取预富集电热原子吸收光谱法测定水中痕量铊的方法。在优化的实验条件下,方法的检出限可达0.07μg/L,相对标准偏差为3.6%(4μg/L,n=7),加标回收率为93%-106%,富集倍率为31。该方法成功应用于自来水和河水中痕量铊的测定。 陈海婷 陈建国 林力 金献忠 魏丹毅关键词:浊点萃取 铊 电热原子吸收光谱法 冷等离子体激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中14种元素 被引量:8 2014年 采用冷等离子体模式,以57Fe为内标,建立了单点激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定钢铁材料中各元素的方法.氧化铝砂纸进行样品表面处理会引入玷污;样品表面粗糙度对结果影响不大;除钛外,样品直径对结果影响不明显;砷、锡的分馏因子(FI)分别为0.85和0.83,有分馏效应,其他元素的FI在0.93~1.05之间,没有分馏效应;采用不同系列标准物质进行曲线拟合,除硅、磷、硫外,其他元素的相关系数都大于0.95,基体效应不明显;方法能实现用34 S测定硫,但不能测定碳.建立了测定低合金钢及其钢丝中铝、硅、磷、硫、钛、钒、铬、锰、钴、镍、铜、砷、钼和锡等元素的方法,标准物质的测定值与认定值基本吻合;精密度考察发现,各元素的RSD(n=5)为0.7%~8.7%(钛的RSD达17%).方法还适用于其他钢铁材料中钒、铬、锰、钴、镍、钼和锡等元素的测定,有实际应用价值. 金献忠 陈建国 张建波关键词:冷等离子体 激光剥蚀 电感耦合等离子体质谱法 钢铁 钢丝 火焰原子吸收光谱法连续测定锌锭中铅、铁、镉、铜含量 金献忠 欧阳丽丽 骆劲松 王振远 该方法用混酸直接溶样,以15%丙酮作增敏剂,试样在3g以内和在30%的混酸介质中,可以不考虑基体效应及其共存元素的干扰效应,仅用一套标准溶液,即可连续测定各种规格锌锭中铅、铁、镉、铜的含量。测定范围:铅(%)0.0005...关键词:关键词:火焰原子吸收光谱法 锌锭 能力验证样品均匀性和稳定性检验的统计方法 被引量:26 2003年 本文介绍了能力验证样品均匀性检验的t检验法、方差分析法、极差检验法、平均值一致性检验法和ASTM E826-1996中的统计方法以及稳定性检验的t检验法。 金献忠 郑曙昭 丘寅关键词:均匀性 实验室 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中铬砷镉汞铅 被引量:29 2012年 铁矿石中Cr、As、Cd、Hg和Pb不仅影响冶炼设备和产品性能,同时污染环境。文章以铁矿石标准物质为研究对象,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铁矿石中Cd、As、Cr、Hg和Pb等5种元素进行了适用性探讨。结果表明,与常规的单元素原子吸收光谱法或多元素同步分析电感耦合等离子体发射光谱法相比,用微波消解方法处理铁矿石,具有样品消耗量少(0.1000±0.0200)g、消解用酸少(2.5 mL HCl+0.5 mL HF+1.0 mL HNO3)、排放降低、节约成本等优点,且无需配制铁底液,无需添加任何掩蔽剂,质谱干扰小,适用于分析Cr含量为5.5×10-10~2.5×10-4,As含量为7.6×10-10~1.9×10-4,Cd含量为4.5×10-11~5.5×10-6,Hg含量为1.88×10-9~1.9×10-7,Pb含量为1.2×10-10~3.2×10-5的铁矿石样品。优化后的前处理方法节约了能源、试剂和样品消耗,降低了二次污染和有效损失。 陈贺海 鲍惠君 付冉冉 应海松 芦春梅 金献忠 肖达辉关键词:铁矿石 砷 镉 汞 铅 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 铅形态分析研究进展 2014年 围绕色谱、毛细管电泳与光谱、质谱的联用技术及其应用,综述了铅形态分析的研究进展,展望了铅形态分析的发展前景。 彭国俊 朱晓艳 陈建国 金献忠 陈少鸿 魏丹毅关键词:铅 形态分析 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁中锰含量 被引量:7 2014年 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了锰铁中锰的含量。选择用氢氧化钠和过氧化钠熔融样品,然后用盐酸浸取;样品溶液稀释25倍后,在分析谱线293.306nm处进行测定。采用漂移校正技术和标准物质校正技术消除干扰。方法用于高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁等标准物质的分析,测定结果与标准值相一致,相对标准偏差(n=7)在0.16%~0.31%之间。 金献忠 应海松 林力关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法 锰铁 锰含量