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杨总: 作品数：12 被引量：50H指数：4; 供职机构：中国计量科学研究院更多>>; 发文基金：国家科技基础性工作专项国家杰出青年科学基金质检公益性行业科研专项项目更多>>; 相关领域：理学轻工技术与工程更多>>

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仪器对液相色谱-同位素稀释质谱测试结果的影响被引量：2: 2013年; 以同位素稀释质谱法测定奶粉中氯霉素为例,比较了近几年商品化的API5000、Q-trap5500、Agilent 6490、Waters XEVO TQS 4种高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（LC-MS/MS）的关键指标,并重点研究了由于离子源设计导致的样品基质中残留化合物对氯霉素及其氘代同位素试剂测量的基质效应差异.通过比较测量氯霉素的线性、灵敏度和精密度等指标,发现这4种仪器测量氯霉素的线性和检测灵敏度差异不大.在0.2～1.0 ng/g痕量浓度范围分析时,在低浓度点时,不同仪器上两种化合物的离子化差异较大,测量精密度在1.0％～9.8％之间;在高浓度时,仪器对目标物响应的影响较小.考察了各仪器对不同基质溶液所产生的基质效应,发现在所有仪器上被测物与其同位素稀释剂的响应均存在差异,且随浓度增大差异越来越明显;不同预处理方法下得到的样品基质溶液,在不同仪器可能出现抑制或增强两种相反的基质效应现象,且强度差异也较大.表明基质中不同类型的干扰物在不同类型的离子源上的离子化模式与机理可能存在较大差异,从而导致同位素试剂之间响应的差异,在准确测量中必须分别进行基质效应的验证与确认.; 李秀琴杨总张庆合; 关键词：同位素稀释质谱法基质效应氯霉素

同位素稀释液相色谱-串联质谱法准确测定猪肉中的氯霉素被引量：18: 2011年; 建立了同位素稀释质谱测定猪肉中氯霉素残留的方法,对影响溶剂提取、萃取净化、液相色谱-质谱检测方法准确度的因素进行了量化与优化。猪肉样品经液氮冷冻粉碎,加入氯霉素-D5同位素内标和0.1 mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH5),用乙酸乙酯提取4次,正己烷脱脂,HLB固相萃取小柱净化后采用负离子多反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测。方法的线性范围为0.01～0.5 ng/g,相关系数r2大于0.999;检出限和定量限分别为0.004ng/g和0.02 ng/g;在0.02 ng/g和1.0 ng/g加标水平的回收率(n=3)分别为95.2%～109.1%和99.7%～102.5%;日内和日间相对标准偏差均小于2%。研究了氯霉素及氯霉素-D5的基体效应,测得不同流动相和稀释溶剂组成时基体效应因子k的范围在0.950～1.015之间。研究结果对同位素稀释质谱痕量残留检测结果准确度的控制、方法的建立与验证具有参考意义。; 杨总李秀琴王娟张庆合; 关键词：同位素稀释液相色谱-电喷雾串联质谱法氯霉素猪肉

采用相转移催化衍生法测定液体乳与乳粉中的硫氰酸根: <正>前言卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单(第一批)》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物质,目前还没有乳制品中硫氰酸根检测的相关标准,文献报道检测方法主要有分光光度法、气...; 李秀琴杨总张庆合; 关键词：THIOCYANATE DERIVATIZATION; 文献传递

同位素稀释质谱法测定奶粉基体中药物残留的基质效应研究: 摘要：本文首先采用同位素稀释质谱法建立奶粉中氯霉素的高准确度测量方法;采用摇瓶法首次测定了D5-氯霉素、’3C3-三聚氰胺,15N3-三聚氰胺,13C3-15N3-三聚氰胺四种同位素稀释剂的油水分配系数：采用目标物响应曲...; 杨总; 关键词：同位素稀释质谱法基质效应氯霉素三聚氰胺奶粉; 文献传递

样品提取净化技术与HPLC-MS的基质效应: 本文选择奶粉基质，分别以氯霉素和三聚氰胺作为目标物，研究高效液相色谱-同位素稀释质谱检测的方法建立及其基质效应的影响因素。氯霉素为弱酸性化合物，在负离子多级反应监测模式下检测;三聚氰胺为碱性化合物，在正离子多级反应监测模...; 张庆合李秀琴杨总; 关键词：奶粉高效液相色谱法质谱法基质效应; 文献传递

测定肉制品中6种食品添加剂的样品前处理方法被引量：4: 2013年; 以6种食品添加剂(苯甲酸、山梨酸、诱惑红、胭脂红、糖精钠及安赛蜜)为研究目标物,对肉制品样品的预处理条件(包括固相萃取柱、提取溶剂及蛋白沉淀剂的选择等)作了系统的试验。最终选择乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液为提取溶剂,用低温(4℃)甲醇冷冻法沉淀除去蛋白质后,用OASIS WAX固相萃取柱净化,洗脱溶剂为甲醇-氨水(65+35)混合液。所得洗脱液中的上述6种添加剂按仪器工作条件,用高效液相色谱法测得其含量,用标准加入法在3个浓度水平上作回收试验,测得回收率在78%～110%之间。方法的检出限(3S/N)在0.25～0.52 mg·kg^(-1)之间。; 李秀琴杨总张庆合; 关键词：肉制品食品添加剂样品前处理

基于密度泛函理论的三聚氰胺质谱裂解过程研究被引量：4: 2016年; 本研究运用密度泛函理论的第一性原理计算方法,在考虑准分子离子自旋的情况下,采用B3LYP/6-311++G(2d,2p)高精度基组全自由度优化了各质谱碎片准分子离子的稳定几何构型,计算了质谱分析中三聚氰胺形成的各碎片离子的键断裂能,分析了3种中间离子碎片Mulliken原子电荷分布,进而推导出三聚氰胺的质谱裂解途径。计算结果表明,三聚氰胺准分子离子m/z127通过环断裂方式逐级裂解生成m/z85和m/z68碎片离子,其中部分m/z68碎片离子进一步裂解形成m/z 43碎片离子。采用三重四极杆质谱仪,在正离子多反应监测扫描模式(MRM)下,观测到三聚氰胺质谱裂解的主要碎片离子有C_2H_5N_4^+(m/z85)、C_2H_2N_3^+(m/z68)和CH_3N_2^+(m/z 43),且其质谱峰信号强度依次减小,该现象进一步验证了裂解能理论计算的可靠性。此外,实验还发现,准分子离子的质谱裂解途径主要受碎片离子Mulliken电荷分布及其化学键相互作用强弱的影响。该方法有助于三聚氰胺结构的准确鉴定,也可为三聚氰胺的检测、研究和应用提供理论依据。; 任昀张庆合黎晓玲杨总; 关键词：三聚氰胺第一性原理

影响HPLC-IDMS测量准确度因素探讨: 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术是近年来发展最快的痕量化合物检测技术,在药物、环境、食品安全及生命科学等诸多领域具有不可替代的作用。但是由于复杂样品前处理、分离、引入外来杂质及基质中内源性成分带来的质谱...; 张庆合李秀琴杨总许森李红梅; 文献传递

HPLC-ID-MS方法测定氯霉素同位素试剂的基体效应: method was described for the determination of matrix effect of chloramphenicol in milk powder by isotope dilut...; 杨总张庆合李秀琴; 关键词：ISOTOPE DILUTION SPECTROMETRY CHLORAMPHENICOL