李波 作品数:34 被引量:465 H指数:13 供职机构: 上海出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 上海市技术标准专项 上海市教育委员会重点学科基金 国家科技支撑计划 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 医药卫生 农业科学 更多>>
气相色谱质谱法测定肝、肾和肉中11种β-受体激动剂残留量 被引量:77 2005年 对用气相色谱质谱法(GC/MS)同时测定肝、肾和肉中11种β受体激动剂残留的方法进行研究。样品经pH5.2的乙酸钠缓冲溶液提取,提取液经β盐酸葡萄糖醛苷酶芳基硫酸酯酶水解,用高氯酸沉淀蛋白质,经异丙醇乙酸乙酯(6∶4,体积比)液液分配,再经阳离子交换树酯(SCX)小柱净化后,用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化。用美托洛尔为内标,同时测定11种β受体激动剂。对肝、肾和肉样品进行添加回收实验,平均回收率为71%~94%,变异系数为4.6%~18.7%,最低检测限(LOQ)为0.002~0.000mg/kg。 朱坚 李波 方晓明 陈家华 杨景贤关键词:残留量 气相色谱-质谱法 鱼油类保健品中不饱和脂肪酸的气相色谱及质谱检测研究 被引量:16 2004年 [目的 ] 研究鱼油中多不饱和脂肪酸含量的确证分析方法。 [方法 ] 利用毛细管气相色谱以及气质联用技术检测鱼油中多不饱和脂肪酸 (如DHA、EPA、DPA)的含量。 [结果 ] 建立了用毛细管色谱柱进行有效分离 ,保留时间定性 ,以面积归一法或外标法定量 ,以GC -MS法进行确证的有效方法 ,同时对标准质谱库 (NIST库 )中没有的成分 (如DPA、DHA)建立了标准谱图。 [结论 ] 本方法能满足对鱼油产品中不饱和脂肪酸的分析要求 ,具有简便、快速。 李波 杨景贤 韩丽 郭德华 熊丽蓓关键词:不饱和脂肪酸 气相色谱 气质联用技术 固相萃取结合气相色谱-质谱法测定水果中的溴螨酯残留 被引量:2 2010年 目的建立测定橙子、苹果和葡萄中溴螨酯残留量的气相色谱-质谱方法。方法样品经均质提取、串联固相萃取柱净化后,经气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。结果方法检出限为5μg/kg。橙子中的溴螨酯添加水平为10、50、2000μg/kg时,回收率为80.1%~103.6%,相对标准偏差为7.8%~10.6%;苹果中的溴螨酯添加水平为10、50、2000μg/kg时,回收率为73.5%~104.7%,相对标准偏差为7.4%~11.4%;葡萄中的溴螨酯添加水平为10、50、2000μg/kg时,回收率为72.0%~104.8%,相对标准偏差为6.7%~11.7%。结论该方法适用于水果中溴螨酯残留的测定,具有快速、定量准确、检测灵敏等优点。 王传现 宋业萍 郭德华 李波 褚庆华 周耀斌 雷涛 倪昕路 沈璐 丁卓平关键词:水果 气相色谱-质谱 食品检测 小麦中苯氧羧酸类除草剂残留量的GC-MS/MS研究 被引量:13 2005年 探讨了小麦中2,4DP、2,4D、2,4,5TP、2,4,5T、2,4DB五种苯氧羧酸类除草剂残留量的测定方法。方法采用溶剂加速萃取技术(ASE)提取,甲酯化反应后,用气相色谱(GC)离子阱质谱仪(MS/MS)进行定性和定量分析。方法最低检出限均为0.01μg/g,其相对标准偏差为4.02%~8.16%,在小麦样品中添加浓度为0.05~1.00μg/g范围的标准品,回收率在76.0%~97.0%范围内,在浓度为0.10~4.00μg/mL范围内,呈良好线性相关。该方法完全能满足残留检测要求。 李波 郭德华 韩丽 杨景贤 张锴关键词:除草剂 2,4-D LC-MS/MS同位素稀释法测定食品中地西泮和氯丙嗪残留量 被引量:3 2007年 This article concentrates on the method of the determination of diazepam and chlorpromazine residue in meat and kidney,by using HPLC-MS/MS.The D6-chlorpromazine was added to sample as an internal standard.Then extracted the sample with acetonitrile,cleaned up the extract through Oasis HLB cartridge.Determination and confirmation is made by means of liquid chromatography-tandem mass spectrometry,using internal standard method.The limit of quantitation of chlorpromazine and diazepam are all 1.0 μg/kg. 朱坚 邓晓军 郭德华 李波关键词:LC-MS/MS DIAZEPAM CHLORPROMAZINE 气相色谱-质谱法测定乳制品中光引发剂异丙基硫杂蒽酮的残留量 被引量:22 2007年 建立了采用气相色谱(GC)-质谱(MS)检测由包装材料迁移到乳制品中的光引发剂异丙基硫杂葸酮残留量的方法。使用氘代蒽为内标,样品经Carrez试剂除蛋白质后用丙酮-正己烷(体积比为1:1)提取,上层提取液用氟罗里硅土固相萃取小柱净化。采用单四极杆质谱进行样品筛选和定量,选取的监测离子为m/z 184,m/z 224,m/z 239,m/z 254(异丙基硫杂葸酮)和m/z 80,m/z 94,m/z 188,m/z 160(氘代蒽)。疑似样品采用离子阱串联质谱法进行确证,选取的母离子和子离子分别为m/z 254,m/z 239(异丙基硫杂葸酮)和m/z 188,m/z 160(氘代蒽):本方法的测定低限(LOQ)分别为7.0μg/L(GC—MS)和5.0μg/L(GC—MS/MS),回收率为74.9%~89.6%。采用该方法对11种不同类型的乳制品进行了检测,发现了两例阳性样品。 邓晓军 郭德华 李波 朱坚 殷平关键词:气相色谱 质谱 光引发剂 包装材料 孔雀石绿残留分析方法中判断限和检测能力的计算 欧盟于2002年针对动物源性食品中有毒有害化学残留物质的官方检测方法的验证程序发布了2002/657/EC委员会决议,2004年又发布了SAN-CO/2004/2726法规草案,进一步细化明确了执行2002/657/EC... 郭德华 邓晓军 李波 王敏关键词:动物源性食品 孔雀石绿 文献传递 食品中罗丹明B的高效液相色谱荧光检测 被引量:62 2008年 目的:建立用固相萃取富集净化、高效液相色谱荧光检测器测定食品中禁用色素罗丹明B的方法。方法:样品中的罗丹明B用磷酸水/乙腈溶液提取,经C_(18)固相萃取浓缩净化,用高效液相色谱荧光检测器进行测定。结果:罗丹明B在0.5~100ng/mL浓度范围内线性相关系数为0.9999(p<0.01),在1、2、5ng/g添加水平时的回收率为52.6%~82.5%,相对标准偏差为3.7%~12.1%(n=6),定量检出限为1.0ng/g。结论:此法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏等优点。 王传现 韩丽 方晓明 李波 王敏 倪昕路关键词:食品 罗丹明B 固相萃取 高效液相色谱 荧光检测 凝胶色谱串联质谱法检测植物性产品中75种农药残留 被引量:23 2007年 目的:建立凝胶色谱串联质谱检测水果、蔬菜和谷物中75种农药残留的检测方法.方法:样品经乙腈提取,活性碳及氨基固相萃取小柱净化后,再经过在线GPC进入GC/MS进行检测,使相对检出限有了较大的提高.结果:相对偏差为0.9%~15.7%,回收率在55.8%~130.7%之间,检出限在0.01~0.05 mg/kg之间.结论:该方法能满足植物性食品中多种农药残留的筛选,具有灵敏、快速、重现性好的特点. 杨惠琴 郭德华 李波 朱坚 韩丽 王敏 邓晓军 盛永刚高效液相色谱-质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物 在水产养殖过程中,人们经常使用各种药物进行水体消毒和防止鱼病害,孔雀石绿就是其中的一种染料类杀菌剂,近年来发现它特别是其代谢物在水产体内有明显的残留现象,且代谢物的残留时间较长,由于孔雀石绿化学官能团三苯甲烷是一种致癌物... 郭德华 叶长淋 李波 方晓明文献传递