祝小静
- 作品数:6 被引量:22H指数:3
- 供职机构:天津药品检验所更多>>
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- 固相萃取-高效液相色谱法测定六经头痛片中马兜铃酸Ⅰ的含量被引量:9
- 2015年
- 目的:建立六经头痛片中马兜铃酸Ⅰ的限量检查法。方法:通过提取、固相萃取对制剂中马兜铃酸Ⅰ进行提取纯化,应用高效液相色谱法对其进行检测。色谱条件:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸(38∶62),检测波长为250 nm。结果:马兜铃酸Ⅰ在0.199 6~0.997 9μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7)。检测限为0.997 9 ng、定量限为1.996 ng;平均回收率为99.18%,RSD为1.47%。结论:所建立的方法简便快捷,结果准确可靠,可作为控制六经头痛片安全性的检测方法。
- 黄可婧祝小静
- 关键词:固相萃取-高效液相色谱
- 电感耦合等离子体质谱法同时测定天王补心丸中可溶性铅、砷、汞的含量被引量:4
- 2014年
- 目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定天王补心丸中可溶性铅、砷、汞的含量。方法:模拟人体胃肠道环境,用人工胃液提取天王补心丸中可溶性铅、砷、汞,采用ICP-MS对其进行测定分析。结果:该方法快速、准确、灵敏。测得铅、砷、汞的回收率分别为101.50%、100.08%和102.55%;检出限分别为0.36、0.50和0.30μg/L。结论:该方法可用于天王补心丸中可溶性铅、砷、汞等有害元素的测定评价。
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- 关键词:电感耦合等离子体质谱法
- 舒肝调气丸质量标准研究被引量:5
- 2010年
- 目的:建立舒肝调气丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中香附、木香、厚朴及厚朴花、牡丹皮、延胡索行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对橙皮苷进行含量测定。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(19∶81)为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为283 nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性样品无干扰;含量测定中橙皮苷进样量在0.099 84~2.496μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.41%,RSD为1.25%(n=6)。结论:建立的方法操作简便、专属性和重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。
- 刘冰祝小静
- 关键词:TLC橙皮苷HPLC
- RP-HPLC法测定二母安嗽片中的吗啡被引量:1
- 2014年
- 目的建立一种测定二母安嗽片中吗啡的方法。方法采用反相高效液相色谱法测定二母安嗽片中吗啡的量。色谱柱为phenomenex Luna C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)(每100 mL加0.1 g庚烷磺酸钠),柱温40℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果吗啡在3.907~97.680μg/mL与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为96.78%,RSD=0.64%(n=6)。结论所建立的方法操作简便、测定准确、重复性良好,可用于二母安嗽片的质量控制。
- 祝小静
- 关键词:吗啡高效液相色谱
- 促排合剂提取工艺研究
- 2011年
- 目的优选促排合剂的提取工艺。方法采用正交设计试验对促排合剂提取工艺的影响因素进行设计,并在设计的工艺条件下进行试验,以处方中有效成分2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O—β—D-葡萄糖苷的含量及出膏率为考察指标,筛选出促排合剂最佳提取工艺。结果最佳工艺条件为加10倍于药材量的水,浸泡药材22h,煎煮3次,每次煎煮2h。对所选最优结果重复3次验证,促排合剂出膏率为61.23%~62.04%,有效成分2,3,4,5-四羟基二苯乙烯-2-O—β—D-葡萄糖苷的含量为0.48~0.58mg·mL-1。结论所优选的工艺条件合理、可行。
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- 关键词:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-Β-D-葡萄糖苷
- RP-HPLC法测定小儿百寿丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量被引量:3
- 2009年
- 目的:建立用反相高效液相色谱法(RP—HPLC)同时测定小儿百寿丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentZORBAXSB—C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.2%磷酸(63:37)为流动相;检测波长225nm;流速1.0ml/min;柱温35℃。结果:木香烃内酯在0.0785~0.6542μg、去氢木香内酯在0.0821—0.6840μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率分别为97.3%和96.8%,RSD均为0.6%。结论:本方法灵敏度高、准确、重现性良好,可用于小儿百寿丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。
- 孔繁娟游强蓁江永萍祝小静
- 关键词:高效液相色谱法木香烃内酯去氢木香内酯