李艳清
- 作品数:33 被引量:207H指数:8
- 供职机构:四川理工学院材料与化学工程学院更多>>
- 发文基金:四川省自然科学基金四川省教育厅重点项目更多>>
- 相关领域:轻工技术与工程理学医药卫生农业科学更多>>
- 液相色谱-电喷雾质谱法测定白酒中5种有机磷农药残留被引量:13
- 2008年
- 建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-MS)测定白酒中乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷农药残留的检测方法。白酒样品用C18固相萃取柱富集净化、二氯甲烷洗脱、氮吹浓缩;采用C18反相色谱柱,以含有0.1%乙酸的水/甲醇(35∶65,v/v)为流动相;电喷雾正离子模式,选择有机磷农药的准分子离子为定性离子进行MS测定。结果表明,5种有机磷农药的平均加标回收率为71.0%~87.8%,相对标准偏差为2.7%~8.5%;方法的最小检出限为0.05~0.16μg/L。该法有很高的选择性、灵敏度和准确度,满足白酒中痕量有机磷农药的高灵敏分析。
- 王蓉付大友李艳清王飞王黎
- 关键词:白酒有机磷农药高效液相色谱-质谱联用固相萃取
- 白酒中氨基甲酸甲酯农药残留量的GC/MS测定方法研究被引量:7
- 2008年
- 建立了气相色谱-质谱法测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的分析方法。探讨了白酒样品前处理条件的优化与选择,酒样用Florisil萃取柱净化和环己烷+乙酸乙酯(1+1)洗脱后,采用选择离子监测模式下的GC-EI/MS分析。当酒样的加标浓度为20μg/L、50μg/L和100μg/L时,加标回收率为78.7%~86.2%,相对标准偏差小于8.2%。本方法中氨基甲酸甲酯的检测限为12.5μg/L,线性范围为0.02~2.0μg/mL,样品中氨基甲酸甲酯的最小检出浓度为0.25μg/L。在检测的6种白酒中,有2种检出氨基甲酸甲酯,含量分别为1.8μg/L、28.9μg/L,其余酒样未检出。此分析方法可用于白酒样品中痕量农药残留的分析。
- 李艳清谭文渊王蓉袁东王海容
- 关键词:白酒氨基甲酸甲酯农药残留量
- 超声波-微波协同萃取法提取川木香药材中活性成分的研究被引量:6
- 2010年
- 以超声波-微波协同萃取法提取川木香中木香烃内酯和去氢木香内酯,考察了微波功率、提取时间、原料与提取剂的配比(料液比)对提取率的影响,通过单因素实验和正交实验确定最佳提取条件为:固定超声功率为50 W提取时间3 min、料液比1∶30(g∶mL)、微波功率400 W,在最佳条件下木香烃内酯和去氢木香内酯的提取率分别达到1.30%和3.25%。
- 李艳清付大友何之源郭金全杨胜丹
- 关键词:川木香木香烃内酯去氢木香内酯
- 偶氮胂Ⅲ分光光度法测定玻璃棉中的铬含量
- 2007年
- 研究了铬(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ的显色反应。在pH等于2.0~2.5的酸性介质中,100℃水浴条件下,铬(Ⅲ)与偶氮胂Ⅲ形成1:1的紫色水溶性配合物,最大吸收波长为610nm,表观摩尔吸光系数为1.97×104L.mol-.1cm-1。铬的质量浓度在0~60μg/50mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9985。研究了共存离子的影响和消除方法。本方法用于玻璃棉中的铬含量的测定,加标回收率为95.2%~103.1%,相对标准偏差小于3.4%,符合分析要求。
- 袁东付大友王蓉李艳清谭文渊李清
- 关键词:分光光度法玻璃棉铬
- HPLC测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯被引量:11
- 2013年
- 建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯。其HPLC条件为:色谱柱,Luna 5u NH_2 100A(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm,Phenomenex公司);流动相,乙腈:水=80:20(体积比);流速0.8 mL/min;检测波长195 nm;柱温20℃;进样量20μL。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩处理。结果表明,氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在0.1μg/mL~20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.992 3和0.981 1。平均回收率为85.00%和84.22%,RSD为6.7%和6.1%。
- 谭文渊袁东付大友李艳清王蓉
- 关键词:液相色谱氨基甲酸甲酯氨基甲酸乙酯白酒
- 顶空气相色谱法测定酱油中的甲醇被引量:2
- 2007年
- 采用顶空气相色谱法对多种市售酱油的甲醇含量进行了测定,此方法避免了对色谱柱和检测器的污染,免除了蒸馏的繁琐步骤.利用保留时间定性,单点校正法对甲醇进行定量。甲醇的加标回收率为91.3%~100.3%,测定结果的相对标准偏差为0.28%-3.03%.方法简单、快速,灵敏度高,准确性好,适合于酱油中甲醇含量的测定。
- 李艳清袁东付大友董杨坚
- 关键词:酱油甲醇顶空气相色谱
- 微波辅助提取五倍子中没食子酸的工艺研究
- 2011年
- 采用微波辅助法提取五倍子中的没食子酸。研究了料液比、微波功率、微波时间对没食子酸提取效果的影响,进行单因素试验和正交试验,确定微波提取没食子酸的优化工艺条件为:以2 mol/L的盐酸为提取剂,料液比为1/30,微波功率为230 W,提取时间450 s。微波辅助提取法和常规提取方法相比,具有更广阔的应用前景。
- 李红然付大友李文明李艳清
- 关键词:五倍子没食子酸HPLC
- 果蔬中氨基甲酸酯类农药残留检测的研究进展被引量:4
- 2013年
- 综述了近年来蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法的研究进展,主要对果蔬中氨基甲酸酯类农药残留分析的现状(包括样品前处理技术和农药残留检测方法)进行了总结分析,并对蔬菜水果中氨基甲酸酯类农药残留检测方法进行了展望。
- 赵鑫付大友李艳清
- 关键词:果蔬氨基甲酸酯类农药农药残留
- 高效液相色谱-质谱联用测定红酒中的氨基甲酸甲酯被引量:2
- 2012年
- [目的]建立一种测定红酒中氨基甲酸甲酯(MC)的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)。[方法]对样品采用0.45μm微孔滤膜过滤后,用氨基固相萃取小柱进行提取、纯化和氮吹浓缩处理,然后用HPLC-MS进行定性定量分析。HPLC条件为:色谱柱,氰基农残色谱柱(250 mm×4.60 mm i.d.,5μm);流动相,乙腈-水(0.1%乙酸)80∶20;流速0.8 ml/min;检测波长195 nm;柱温25℃;进样量20μl。质谱条件:离子源为电喷雾离子源(ESI+源),扫描方式为正离子扫描,干燥气流速为8.0 L/min,干燥气温度为350℃,扫描范围为50~200 m/z,雾化气压力为275.8 kPa。[结果]MC在0.1~20μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r为0.996 0。平均回收率为83.40%,RSD为6.8%。[结论]所建立的方法具有较好的精密度和准确度,并具有样品处理简单、检测限低、分析时间短等特点,适于红酒中MC的测定。
- 谭文渊袁东付大友李艳清王蓉
- 关键词:高效液相色谱-质谱联用氨基甲酸甲酯红酒
- 超声微波协同萃取-HPLC测定五倍子中的没食子酸含量被引量:2
- 2011年
- 采用高效液相色谱法,以C18色谱柱为分析柱,乙腈-0.2%磷酸溶液(7∶93)为流动相,检测波长273 nm,柱温25℃,并利用超声微波协同萃取法对没食子酸的提取进行单因素的考察,建立超声微波协同萃取-HPLC法测定五倍子中没食子酸含量。没食子酸进样量在1~5μg范围内峰面积与其浓度有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率95.62%,RSD=1.58%(n=5),超声微波协同萃取的适宜条件:微波功率230 W,超声功率50 W,提取时间810 s,料液比1∶30。此方法简便、快速、准确,可用于没食子酸的提取和定性定量分析。
- 李红然付大友李艳清唐侄香孙晓芳张伶俐
- 关键词:五倍子没食子酸