张勋
- 作品数:28 被引量:119H指数:7
- 供职机构:吉林出入境检验检疫局更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目国家质检公益性行业科研专项吉林省科技发展计划基金更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程化学工程农业科学更多>>
- 采用液相色谱-串联质谱法测定多种食品中15种氟碳表面活性剂残留量被引量:2
- 2014年
- 采用液相色谱串联质谱法测定了多种食品中的全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸、全氟己酸、全氟癸酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁酸、全氟戊酸、全氟庚酸的含量,并选择离子检测进行阳性验证,采用离子对液液萃取法(LLE)和固相萃取法(SPE)处理,定容后供液相色谱-质谱/质谱仪测定和验证,外标法定量。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为,1μg/kg、1~100μg/L和76.50%~110.00%。
- 张勋马书民张代辉胡婷婷杨帆赵韫慧陈光宇邢燕燕周晓卢利军
- 关键词:食品液相色谱-串联质谱法
- 吉林省3大流域玉米中全氟化合物含量的普查分析被引量:2
- 2015年
- 分析采自吉林省内松花江流域、图们江流域和鸭绿江流域的玉米样品中全氟化合物(PFCs)的含量。采用液相色谱-质影质谱联用(HPLC—MS/MS)法对15种全氟化合物(PFCs)进行含量分析。结果表明:玉米样品所含PFCs以全氟戊酸(PFPeA)、全氟十四酸(PFFA)、全氟己酸(PFHxA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)和全氟辛酸(PFOA)等为主,总含量在1.92~3.21μg/kg。吉林省内3大流域的玉米样品中均有痕量的PFCs存在。
- 薛雅峰李玲张勋康明芹杨璐赵韫慧张代辉胡婷婷
- 关键词:全氟化合物
- 液相色谱-串联质谱法测定进出口多种食用活动物体液及肉中四环素类药物残留量被引量:9
- 2016年
- 建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定多种食用活动物猪、牛和羊的尿液及其血液,鸡的血液,鱼肉、虾肉、蛇肉和田螺肉中4种四环素类药物的分析方法。所测样品经0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvain缓冲溶液(p H 4.0(±0.5))提取后,以Oasis HLB固相萃取柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行了定性和定量分析。在上述检测条件下,所测的4种四环素类药物的最低检出限为1.00μg/kg,平均回收率为88.50%-96.70%,线性范围为1.00-100.00μg/L。
- 张勋吴连鹏李玲高杰高莹李婷婷熊龙仲文严刘韬康明芹胡婷婷
- 关键词:四环素类药物液相色谱-串联质谱法
- 半胱氨酸螯合-浊点萃取-原子吸收光谱法测定痕量金属元素被引量:2
- 2014年
- 选用L-半胱氨酸作为螯合剂,聚氧乙烯基壬基苯醚(PONPE 7.5)作为表面活性剂,建立了浊点萃取分离富集痕量过渡金属元素锌、钴、镍、铅的方法。结合火焰原子吸收光谱法,考察了各种实验条件的影响。在优化的实验条件下(样品pH8.0;螯合剂浓度2.67×10μmol/L;表面活性剂浓度0.33g/L;平衡温度30℃;平衡时间20rain),计算了方法的检出限、相对标准偏差。方法对锌、钴、镍、铅的检出限分别为1.2、1.5、1.6、2.8μg/L,相对标准偏差为2.0%~4.3%。将此方法用于环境水样和果汁样品中4种金属元素的测定,回收率80%-106%。
- 周晓贾庚张勋李析蒨卢利军赵韫慧
- 关键词:浊点萃取痕量金属元素L-半胱氨酸原子吸收光谱法
- 高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品中7种酚类抗氧化剂和对羟基苯甲酸酯类防腐剂被引量:25
- 2016年
- 针对多种食品基质(水果罐头、腌鱼罐头、白酒、果酒、饮料、海鲜酱油、糖果、糕点、调味酱和泡菜),建立了同时测定2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)、特丁基对苯二酚(TBHQ)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸丁酯(BP)残留量的高效液相色谱-质谱联用分析方法。样品经饱和无水Na_2SO_4溶液(用磷酸调p H值至2~3)和乙腈提取各种样品中的待分析物,考察了提取溶剂、净化方式对抗氧化剂和防腐剂萃取量的影响。萃取液经色谱柱Kromasil 100-5(150 mm×2.1 mm×5.0μm)分离,进行MRM多反应监测扫描,外标法定量。结果表明:7种抗氧化剂和防腐剂呈良好的线性关系(r2=0.992 8~0.999 6),方法的测定低限为0.03~0.14 mg/kg,进行低、中、高3个浓度水平的添加实验的平均回收率为85.8%~97.0%,相对标准偏差为1.43%~4.18%(n=10)。该方法准确、灵敏度高,重现性好,适合于多种食品中7种抗氧化剂和防腐剂的检测。
- 张勋刘韬吴连鹏高杰康明芹熊龙仲文严付瑶邢燕燕王明泰高莹
- 关键词:抗氧化剂防腐剂高效液相色谱-串联质谱法
- 固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定饲料中金刚烷胺含量被引量:4
- 2014年
- 建立固相萃取净化-液相色谱串联质谱法测定饲料中金刚烷胺的残留量的检测方法。试样用甲醇-1%三氯乙酸提取,混合型阳离子交换小柱(MCX)净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定。液相流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,串联质谱仪采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行测定和确证,外标法定量。此方法的最低检出限为10μg/kg。在饲料中添加10μg/kg的金刚烷胺时回收率为61.5%~118.7%;相对标准偏差(RSD)为6.3%~13.9%。结果表明:该方法灵敏、准确且可靠,适用于测定饲料中金刚烷胺的残留量。
- 周晓张勋康明琴李析蒨宋清莲张代辉魏柏友陈明岩
- 关键词:液相色谱-串联质谱饲料金刚烷胺固相萃取净化
- 液相色谱串联质谱法测定食品中红曲色素被引量:2
- 2013年
- 采用液相色谱串联质谱法测定了食品中红曲红胺、红曲红素、红曲素、红曲黄素的含量,并选择离子检测进行阳性确证。液体试样用水超声提取,离心定容后,固体和半固体样品采用水溶解定容,提取液再经固相萃取柱净化,样液经洗脱定容后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量。该方法的最低检出限、线性范围和方法回收率分别为:1.0 mg/kg、1.0~100.0 mg/kg和89.3%~94.3%。
- 马书民张勋芦春梅宋翱李墨浠荣会徐立明韩大川
- 关键词:红曲色素固相萃取
- 液相色谱-串联质谱法检测饲料和多种动物中15种氟碳表面活性剂的残留量及多种氟碳表面活性剂的生物累积性研究被引量:2
- 2016年
- 建立液相色谱-串联质谱法测定饲料和多种动物中15种氟碳表面活性剂残留量的方法,并对实际样品中15种氟碳表面活性剂残留量进行测定。测定结果表明在鲤鱼、鸡肉和猪肉中,氟碳表面活性剂有非常高的检出,并且集中于全氟己酸(PFHx A)(C6)、全氟辛烷磺酸(PFOS)(C8)、全氟壬酸(PFNA)(C9)、全氟癸酸(PFDA)(C10)、全氟十一酸(PFUd A)(C11)和全氟十二酸(PFDo A)(C12)这6种。为探究氟碳表面活性剂在生物体内的累积性规律,研究以上6种氟碳表面活性剂在不同年龄(幼年期及成年期)的鸡、鲤鱼和猪中的累积性规律。数据表明,在所测试的样品中,主要积累的是长链的PFCs,PFCs的含量基本随着氟碳表面活性剂碳原子数的减少而逐渐降低。积累性试验表明,氟碳表面活性剂在不同的生物体内有较明显的选择性生物积累作用,在肉类样品更容易累积长链PFCs。
- 薛雅峰张勋康明芹高杰卢利军孙岩胡婷婷赵韫慧付瑶邢燕燕高莹
- 关键词:氟碳表面活性剂液相色谱-串联质谱
- 固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸被引量:6
- 2016年
- 建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸含量的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化后,HPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。吲哚乙酸和吲哚丁酸在2-500μg/L范围内线性良好,相关系数均〉0.99,加标回收率为81.2%-95.6%,相对标准偏差为5.3%-10.6%,方法的定量限为10μg/kg。该方法灵敏、准确、可靠,能满足鲜人参中吲哚乙酸和吲哚丁酸定量分析的要求。
- 康明芹胡婷婷张勋田芳洁曹海微黄艳丹
- 关键词:固相萃取高效液相色谱-串联质谱吲哚乙酸吲哚丁酸鲜人参
- 一种生态纺织品有毒有害物质检测净化柱及其制备方法
- 本发明公开一种生态纺织品有毒有害物质检测净化柱及其制备方法,在柱管的底部压入出口筛板,装入金纳米粒子改性的多氨基团键合硅胶(吸附剂),压入一层隔离筛板,再装入多酸性基团修饰的高分子交联聚合物(吸附剂),最后再压入进口筛板...
- 李爱军牟峻王明泰张勋张代辉胡婷婷康明芹吴连鹏
- 文献传递