周长明
- 作品数：51 被引量：148H指数：7
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- 高效离子色谱法测定骨瓜提取物注射液中核苷及核苷酸有关物质的含量被引量：3
- 2015年
- 目的：建立高效离子色谱法测定骨瓜提取物注射液中3种核苷及4种核苷酸有关物质的含量。方法：使用Thermo Fisher色谱柱（Dionex Ion Pac AS16,250 mm×4 mm）,保护柱（Dionex Ion Pac AG16,50 mm×4 mm）;流动相为水-250 mmol·L-1氢氧化钠溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温为35℃,紫外检测器（PDA）,检测波长260 nm,进样体积为50μL。结果：该方法可以在35 min内,同时定量测定尿嘧啶核苷、腺嘌呤核苷、次黄嘌呤核苷、胞嘧啶核苷酸、腺嘌呤核苷酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤核苷酸;各待测物质量浓度在1.0~50.0μg·m L-1范围内线性关系良好,回归方程的线性相关系数均大于0.999 7;平均回收率（n=9）分别为尿嘧啶核苷105.7%、腺嘌呤核苷96.0%、次黄嘌呤核苷99.4%、腺嘌呤核苷酸100.1%、尿嘧啶核苷酸97.9%、次黄嘌呤核苷酸98.0%,回收率RSD分别为1.5%、0.8%、5.1%、1.3%、2.2%、2.7%。结论：该方法简单、快速、准确,可用于骨瓜提取物注射液中核苷及核苷酸的测定。
- 张伟张彤周长明吕雯韩春霞
- 关键词：离子色谱法尿嘧啶核苷腺嘌呤核苷次黄嘌呤核苷腺嘌呤核苷酸
- 冰点下降法测定流感病毒裂解疫苗的渗透压摩尔浓度被引量：3
- 2012年
- 目的:考察国内流感病毒裂解疫苗的渗透压摩尔浓度,为提高该品种的国家标准提供依据。方法:按照中国药典2010年版三部附录,采用冰点下降法测定市售6家企业生产的54批流感病毒裂解疫苗的渗透压摩尔浓度。结果:所考察产品的渗透压摩尔浓度范围在261～308 mOsmol.kg-1之间。结论:所考察产品的渗透压摩尔浓度值存在一定差异,因渗透压摩尔浓度是考察流感病毒裂解疫苗安全性的一项重要指标,在流感病毒裂解疫苗成品质量标准中增加渗透压摩尔浓度检查项是必要的。
- 丁锐纪宏吕雯张彤陈思周长明
- 关键词：流感病毒裂解疫苗
- 顶空气相色谱法测定多烯磷脂酰胆碱注射液中的乙醇含量被引量：2
- 2013年
- 目的:建立测定多烯磷脂酰胆碱注射液中助溶剂乙醇含量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱,氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为220℃,顶空瓶平衡温度为65℃,平衡时间为7 min,载气为氮气,分流比为5∶1。以正丙醇为内标。结果:乙醇和正丙醇的分离度符合要求,乙醇检测质量浓度线性范围为0.156 7~50.16 mg/m(lr=0.999 9,n=9),平均回收率为100.07%,RSD=0.33%(n=6),定量限为3.92μg/ml。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于多烯磷脂酰胆碱注射液中乙醇含量的控制。
- 赵璇李群白亦昊周长明
- 关键词：顶空气相色谱法多烯磷脂酰胆碱注射液乙醇
- 复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸杂质的研究被引量：8
- 2020年
- 目的采用HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸杂质的含量,并考察产品中焦谷氨酸的含量水平。方法采用GL sciences ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相A为20 mmol·L^-1磷酸氢二铵溶液,流动相B为乙腈-20 mmol·L^-1磷酸氢二铵溶液(50:50),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长210 nm,进样量20μL。按上述条件测定并分析了国内7家企业155批产品中的焦谷氨酸。结果0.84~168μg·mL^-1焦谷氨酸与峰面积的线性关系良好,回归方程为:Y=1.6448×104X+4.2423×104(r=0.9997);加样回收率为98.13%~100.20%,RSD=0.72%,连续进样精密度、溶液稳定性、专属性均良好。不同厂家不同灭菌工艺生产的复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸的含量差异较大。结论所用方法可有效地监控复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)中焦谷氨酸的含量。
- 郭雷周长明李辉邵天舒
- 关键词：高效液相色谱
- 注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值测定方法的建立
- 2021年
- 目的建立注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值的测定方法。方法样品以三氟乙酸破乳,用异辛烷溶解,60℃下水浴旋蒸15 min;残渣以异丙醇-异辛烷(2∶8,V/V)溶解,与4-甲氧基苯胺反应,于350 nm波长处测定吸光度,并计算甲氧基苯胺值。结果甲氧基苯胺质量浓度在0.6~2.4μg/m L范围内与吸光度线性关系良好,检测限为0.2μg/m L,耐用性试验的RSD为4.67%(n=5)。结论所建立的方法操作简便、准确,可用于注射用前列地尔干乳剂中甲氧基苯胺值的测定。
- 李潇郭雷游畅白亦昊邵天舒张建敏王静郜昭慧丁锐周长明
- 关键词：注射用前列地尔破乳
- 注射用三磷酸胞苷二钠中辅料成分的含量测定
- 2019年
- 目的建立注射用三磷酸胞苷二钠中辅料甘露醇及精氨酸的测定方法。方法甘露醇测定采用氨基柱,以乙腈-水(6∶1)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,采用示差折光检测器(RID)进行检测。精氨酸采用邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂,C18色谱柱,流动相A为40 mmol·L^-1磷酸二氢钠溶液(用NaOH调节pH至7.8),流动相B为甲醇-乙腈-水(45∶45∶10),梯度洗脱,流速为2.0 mL·min^-1,检测波长为338 nm。结果甘露醇在5~80 mg·mL^-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),低、中、高浓度回收率均> 99.7%;精氨酸在0.125~2.00 mg·m L^-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),低、中、高浓度回收率均> 99.0%。结论建立了高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定甘露醇及柱前衍生HPLC法测定精氨酸的含量。方法操作简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适用于注射用三磷酸胞苷二钠中甘露醇、精氨酸的含量测定。
- 郜昭慧赵璇周长明王铁松游畅
- 关键词：甘露醇精氨酸
- ELSD和CAD测定多烯磷脂酰胆碱注射液中磷脂酰胆碱含量的方法比较被引量：7
- 2014年
- 目的：建立HPLC-电喷雾检测器（CAD）检测多烯磷脂酰胆碱注射液中磷脂酰胆碱含量的方法，同时对蒸发光检测器（ELSD）和CAD测定磷脂酰胆碱含量的方法进行比较。方法：采用Lunasilica色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相A为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85：15：0．45：0．05），流动相B为正己烷-异丙醇-流动相A（20：48：32），梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，柱温40℃。ELSD漂移管温度80℃，载气流速2．0L·min^-1；CAD雾化温度30℃，气压0．24MPa。结果：2种检测方法在选定条件下，磷脂酰胆碱与样品中其他组分分离良好，ELSD测定磷脂酰胆碱检测限为0．75μg，在7．5～75．7μg的线性范围内峰面积的对数与质量浓度的对数呈良好的线性关系（r=0．9955），平均回收率（n=9）为100．3％；CAD测定的检测限为0．18μg，在1．5—75．7μg的线性范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0．9994），平均回收率（n=9）为100．8％。结论：HPLC—CAD高效、准确，较ELSD线性关系更好，为多烯磷脂酰胆碱注射液提供新的质量控制方法。
- 赵璇李群刘兴国周长明
- 关键词：蒸发光检测器多烯磷脂酰胆碱注射液磷脂酰胆碱
- 离子色谱法测定骨瓜提取物注射液中糖的含量被引量：2
- 2016年
- 目的：建立测定骨瓜提取物注射液中糖含量的方法。方法：采用离子色谱法。色谱柱为Dionex Carbo Pac PA20,流动相为水-1 mol/L醋酸钠溶液-250 mmol/L氢氧化钠溶液（梯度洗脱）,流速为0.45 ml/min,柱温为35℃,进样量为10μl,检测器为电化学分析检测器。结果：半乳糖、葡萄糖、甘露糖、蔗糖、果糖检测质量浓度线性范围均为0.5-10.0μg/ml（r〉0.9980）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;各组分加样回收率为94.8%-99.1%,RSD=0.52%-0.89%（n=9）。结论：该方法简单、快速、准确,可用于骨瓜提取物注射液中糖的测定。
- 张伟张彤任连杰吕雯韩春霞周长明
- 关键词：离子色谱法骨瓜提取物注射液
- 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定整蛋白型肠内营养剂中铁、锌、铜、锰元素含量被引量：5
- 2020年
- 目的建立测定整蛋白型肠内营养剂中铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)、锰(Mn)元素含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱(MAEICP-MS)法。方法采用微波-硝酸消解处理整蛋白型肠内营养剂样品,采用ICP-MS法测定,射频功率为1350 W,载气流速为1.10 L/min,辅助气流速为1.20 L/min,氦气流速为4 L/min,加入锗元素(Ge)作为内标,校正由于样品基体效应和仪器信号漂移对测量产生的干扰。结果国家标准物质对比试验证明测定方法准确、可靠;各元素质量浓度在1~100μg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数(r)≥0.9997,4种元素检出限范围为0.0426~0.1393μg/kg,回收率为100.41%~115.14%,精密度试验结果的RSD为0.78%~4.04%。结论该方法简便、灵敏、准确,可同时检测整蛋白型肠内营养剂中Fe,Zn,Cu,Mn 4种金属元素的含量。
- 郭雷宋宇邵天舒周长明
- 关键词：电感耦合等离子体质谱铁锌铜
- 注射用三磷酸胞苷二钠有关物质检验方法的建立被引量：1
- 2020年
- 目的:建立注射用三磷酸胞苷二钠(CTP-Na2)有关物质检验方法。方法:采用高效液相色谱法,以C18为填充柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相[0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈(90∶10)];流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:271 nm;柱温:35℃,采用校正因子计算有关物质。结果:CTP-Na 2在0.093~1.860 mg·mL^-1范围内,溶液的浓度与峰面积的线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为99.6%(RSD=1.5%,n=9),CTP-Na2对照品溶液在25 h内的稳定性良好(RSD=0.7%);CTP-Na2及主要降解杂质二磷酸胞苷二钠(CDP-Na2)、单磷酸胞苷二钠(CMP-Na2)的方法定量限分别为4.1、2.1、2.8 ng,检出限分别为0.82、0.16、0.22 ng。结论:现行质量标准中有关物质项存在诸多问题,新建的检测方法操作简便、灵敏度高,可用于质量控制。
- 赵璇游畅张雪艳周长明
- 关键词：药品质量标准离子对试剂高效液相色谱
