刘红河
- 作品数:126 被引量:906H指数:16
- 供职机构:深圳市疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金:深圳市科技计划项目广东省医学科学技术研究基金深圳市科技局资助项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学轻工技术与工程环境科学与工程更多>>
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中残留青霉素
- 2014年
- 目的建立1种超高效液相色谱-串联质谱联用法测定乳制品中8种青霉素类抗生素残留的确证方法。方法乳制品样品用水提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷液液萃取除去脂肪,用氮气吹至近干,用乙腈+水(10+90)复溶后,经0.22μm微孔滤膜过滤,经Endeavorsil C18柱分离,选用乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)为流动相,13 min内梯度洗脱分离8种青霉素;在优化的质谱条件下,采用ESI源、正离子模式、多反应监测方式、外标法定量。结果在浓度范围1.0~100.0μg/kg,8种青霉素类药物在各种乳制品基质中均有良好的线性关系,相关系数为0.999 2~0.999 8,方法最低检测限为0.03~0.15μg/kg,方法回收率为91.0%~102.3%,相对标准偏差为1.02%~6.13%。用本研究建立的方法检测78份奶粉、液体牛奶、鲜奶、奶饮料样品,其中3份样品检出青霉素G,含量为0.2~1.6μg/kg。结论该方法测定牛奶中8种青霉素药物的残留量简便、快速、准确,可以满足对牛奶中青霉素残留的检测要求。
- 刘红河刘桂华廖仕成康莉毛丽莎尹江伟
- 关键词:乳制品青霉素超高效液相色谱-串联质谱法
- 高效液相色谱-串联质谱联用法测定果汁中的展青霉素、乐果和多菌灵被引量:9
- 2015年
- 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定果汁中展青霉素、乐果和多菌灵的方法. 方法 果汁采用QuEChERS前处理方法,以C18色谱柱为分离柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法同时定量测定展青霉素、乐果和多菌灵. 结果 方法的线性范围展青霉素为5~500μg/L、乐果为0.1~ 10 μg/L、多菌灵为0.1~ 10 μg/L,线性相关系数在0.9991 ~0.9999之间,展青霉素检出限为5.0 μg/L、乐果检出限为0.01 μg/L、多菌灵检出限为0.01 μg/L;本方法平均加标回收率82.2%~90.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于5.3%. 结论 该方法可应用于同时定量检测果汁中展青霉素、乐果和多菌灵,操作简单、快速、准确可靠.
- 许欣欣毛丽莎陈慧玲刘红河
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法展青霉素乐果多菌灵果汁
- 管网水中环氧氯丙烷的吹扫捕集气质联用分析被引量:1
- 2015年
- 目的 建立吹扫捕集气相色谱质谱联用方法检测管网水中环氧氯丙烷,以满足GB 5749—2006生活饮用水卫生标准中对环氧氯丙烷限值的检测要求。方法 采用自动吹扫捕集系统将样品导入后经过吹脱、吸附、烘烤、吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行环氧氯丙烷定量和定性测定,并对方法的精密度和回收率进行试验。结果 采用自动吹扫捕集系统气质联用法检测管网水中环氧氯丙烷,采用与挥发性有机物分析相同的DB-VRX(20 m×0.18 mm×1.0μm)色谱柱及色谱条件,柱温40℃保持3 min,10℃/min升至100℃,保持0 min;25℃/min升至225℃,保持3 min,分流比50∶1,环氧氯丙烷峰形良好,出峰时间短,分析效率高,在0.00∽10.00μg/L范围内方法线性良好,检出限为0.05μg/L,相关系数为0.999 6,RSD为2.7%∽4.0%,平均回收率为96.5%∽104.0%。结论 本方法用于检测管网水中环氧氯丙烷,能够满足《GB 5749—2006生活饮用水卫生标准》中环氧氯丙烷卫生限值的检测要求,方法操作简便,精密度较好。
- 康莉何碧英刘红河陈春晓廖仕成毛丽莎
- 固相微萃取技术在卫生检验中的应用被引量:5
- 2002年
- 本文在简单介绍固相微萃取技术原理、影响因素的基础上 ,综述了固相微萃取技术在卫生检验中的应用及近年来固相微萃取装置和理论的研究进展 ,介绍了管内固相微萃取、新型萃取头等最新发展动态 ,提出目前存在的问题及未来发展展望。
- 刘红河黎源倩
- 关键词:固相微萃取技术卫生检验影响因素
- 2017年深圳市龙岗区和南山区大气环境空气PM_(2.5)中铵离子分布特征被引量:3
- 2018年
- 目的了解深圳市龙岗区和南山区大气细颗粒物质量浓度与铵离子浓度特征。方法采集2017年1—12月间深圳市龙岗区和南山区的大气细颗粒物(PM_(2.5)),共171份,采用差重法测定PM_(2.5)浓度,采用超声提取-离子色谱仪法测定铵离子的浓度。结果 2017年深圳市龙岗区和南山区PM_(2.5)浓度范围在30.7~115.0μg/m^3,中位值是59.7μg/m^3,龙岗区PM_(2.5)平均浓度低于南山区,差异有统计学意义(t=3.06,P<0.01);所有PM_(2.5)样品中均检出了铵离子,含量在0.02~11.28μg/m^3之间,平均浓度为2.47μg/m^3。龙岗区和南山区两区PM_(2.5)中铵离子平均浓度比较差异有统计学意义(t=2.54,P<0.05),龙岗区高于南山区。结论 2017年深圳市龙岗区PM_(2.5)平均浓度低于南山区,但其PM_(2.5)中铵离子平均浓度高于南山区,提示两地空气雾霾的成分有所差别,导致空气污染的雾霾来源不同。铵离子浓度与空气雾霾严重程度并无相关关系;两区大气中PM_(2.5)浓度总体水平高于WHO及我国空气质量标准,提示政府应该采取有效措施来降低两区的PM_(2.5)水平。
- 李瑞园刘红河丘红梅罗若荣林凯
- 关键词:大气细颗粒物铵离子环境大气
- 高效液相色谱-串联质谱联用法检测母乳中六溴环十二烷异构体
- 2014年
- 目的建立高效液相色谱(HPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定母乳中六溴环十二烷三种非对映异构体的方法。方法称取3~5 g冻干母乳样品,加入13C-六溴环十二烷内标,索氏提取,提取液晾干后经6 ml环己烷/乙酸乙酯(1∶1)溶解,凝胶渗透色谱(GPC)除脂,收集液旋转蒸发至近干,加入8 ml正己烷溶解,再加入2 ml浓硫酸进一步除脂,静置分层,收集上清液,正己烷萃取3次,将上清液合并,氮吹至干,定容于100μl甲醇,用HPLC-MS/MS测定。结果方法线性范围为1~50μg/L,相关系数0.9997~0.9998,检出限0.12~0.22μg/L;三个水平的平均加标回收率为82.80%~110.60%;日内相对标准偏差为2.72%~9.02%;日间相对标准偏差为3.49%~5.25%。结论该方法用于测定母乳中六溴环十二烷三种非对映异构体,具有操作简单、基质干扰少、准确可靠的优点,可满足检测需求。
- 谭振陆少游张建清蒋友胜周健朱舟刘红河李胜浓林晓仕
- 关键词:高效液相色谱串联质谱法母乳六溴环十二烷
- HPLC-MS/MS法同时测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物被引量:23
- 2014年
- 采用液相色谱-质谱联用技术,建立了测定小麦、大麦、玉米和大米等粮食中6种脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的方法,并对各种粮食中的污染情况进行调查。样品采用乙腈-水(84∶16)溶液超声提取,MycosepTM 227多功能净化柱净化后,用氮气吹至近干,乙腈-0.1%氨水(5∶95)复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用负离子电喷雾电离(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在优化条件下,方法的线性范围为5.0~200μg/L,相关系数为0.998 8~0.999 3,检出限为0.10~0.18μg/kg。在5.0,20.0,100.0μg/kg 3个水平下的加标回收率分别为90.6%~101.6%,91.4%~99.4%和90.3%~105.0%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法具有操作简单、干扰少、快速、准确等特点,能满足国家食品风险监测方法的相关要求。
- 李瑞园刘红河康莉
- 关键词:脱氧雪腐镰刀菌烯醇霉菌毒素
- 电喷雾液相色谱串联质谱法测定人尿中10种邻苯二甲酸单酯被引量:5
- 2017年
- 目的建立同时测定人尿中10种邻苯二甲酸单酯的电喷雾高效液相色谱串联质谱法。方法尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解,全自动固相萃取仪净化后,采用高效液相色谱串联质谱电喷雾电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果本方法在0μg/L^100μg/L时具有良好线性关系,相关系数均≥0.995,检出限在0.003μg/L^0.11μg/L,回收率为77.6%~122.5%,精密度为1.40%~9.27%。结论本方法灵敏度好,准确度高,适用于实际尿样中多种邻苯二甲酸单酯的测定。
- 康莉刘红河廖仕成周丽谌丁艳
- 关键词:尿样
- 1例不明原因多器官受损患者中毒原因多策略质谱技术确证
- 2024年
- 目的调查1例不明原因导致多器官受损的中毒的原因,确证致病因子种类和暴露量,查明致病因子来源,为患者临床救治以及此类事件预防提供参考和依据。方法从患者长期服用的不明中药入手,首先用靶向策略进行筛查,考察是否为生物碱中毒,然后采用非靶向策略信息依赖采集模式(IDA)筛查患者血液、尿液和药物,结合可疑化合物的毒理作用和患者临床表现,确定致病因子。根据标准品建立定量方法,对全部样品中致病因子进行定量检测。流行病学调查获得患者服药史,结合药物规格及含量检测结果,确定各致病因子暴露量。最后采用数据非依赖序列窗口采集模式(SWATH)筛查全部样品,无偏采集化合物二级质谱信息,对已确证的致病因子进行验证和补充。结果靶向筛查排除常见生物碱中毒。患者血液、尿液均筛查出他达拉非,不明中成药检出他达拉非、西地那非、他达拉非甲基氯化物、扑热息痛和双氯芬酸,上述化合物副作用与患者临床表现相符。他达拉非、西地那非、他达拉非甲基氯化物、双氯芬酸和扑热息痛的长期日均暴露剂量最高分别为30.5、15.8、0.05、45.6和3.2 mg,严重过量。序列窗口采集模式同样筛查出上述5种药物,并检出盐酸巴马汀。结论本研究综合采用靶向筛查、非靶向筛查和靶向定量策略、数据依赖和数据非依赖采集模式,结合患者临床表现与流行病学资料,确定本例是由长期过量服用添加化学成分的中成药引起的药物中毒。本研究可为临床不明原因中毒患者诊断和调查提供思路,为相关中毒事件的应急检测和处置提供参考。
- 赵凌国甄珍杨莹雷蕾涂云亮马浩嘉刘红河孙雯雯
- 关键词:中毒质谱他达拉非
- 食用植物油中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析被引量:12
- 2016年
- 目的建立食用植物油中3-氯丙醇酯的GC-MS测定方法,并对83份深圳市售食用植物油中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法称取0.1 g样品,以1 ml甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD),用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的气相色谱-质谱联用法测定,采用内标法定量。结果 3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r〉0.999),3个浓度水平下加标回收率为78.5%~99.8%,相对标准偏差为2.5%~6.0%。83份食用植物油样品中,检出率60%,3-氯丙醇酯含量为0~1.72 mg/kg。结论方法准确度高、灵敏度高,适合食用植物油中3-氯丙醇酯的检测。
- 陈慧玲许欣欣刘红河康莉毛丽莎
- 关键词:气相色谱-质谱联用食用植物油