江苏省畜产品质量检验测试中心 作品数:125 被引量:599 H指数:12 相关作者: 曲斌 耿士伟 毕昊容 陆桂萍 蒋天梅 更多>> 相关机构: 中国药科大学 安捷伦科技(中国)有限公司 江苏省中医院 更多>> 发文基金: 江苏省自然科学基金 国家自然科学基金 中央高校基本科研业务费专项资金 更多>> 相关领域: 农业科学 理学 轻工技术与工程 经济管理 更多>>
盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊的健康人体药动学研究 被引量:4 2012年 目的:评价健康受试者口服复方制剂盐酸二甲双胍格列吡嗪胶囊(每粒含盐酸二甲双胍250 mg,格列吡嗪2.5 mg)的人体血浆药代动力学特征,为临床用药提供参考依据。方法:20名健康受试者随机分为2组,每组10人(男女各半)。Ⅰ组不同周期先后单剂量口服低剂量(1粒)和高剂量(3粒)试验制剂;Ⅱ组不同周期先后三交叉单剂量口服中剂量(2粒)试验制剂、格列吡嗪片(2.5 mg.片-1)参比制剂2片、盐酸二甲双胍胶囊(250 mg.粒-1)参比制剂2粒,并进行了中剂量试验制剂的多剂量试验。采集受试者的血浆样本,分别采用HPLC-UV法测定血浆中盐酸二甲双胍的浓度,HPLC-MS/MS法测定血浆中格列吡嗪的浓度。DAS 2.0软件计算主要药代动力学参数,并进行统计分析,确定复方用药时盐酸二甲双胍与格列吡嗪是否存在药代动力学相互作用。结果:受试者单剂量服用低、中、高剂量,及多剂量服用中剂量试验制剂达稳态后,血浆中盐酸二甲双胍的Cmax分别为(718±122),(1179±308),(1494±174),(979±268)ng.mL-1;Tmax分别为(1.7±0.63),(3.4±0.94),(2.4±0.70),(3.9±1.4)h;AUC0-t分别(4519±606),(8646±2757),(10040±1501),(8965±2200)ng.h.mL-1;t1/2分别为(3.46±0.34),(4.74±0.80),(4.90±1.42),(4.99±0.58)h;格列吡嗪的Cmax分别为(294±63.4),(432±98.7),(641±76.5),(273±51.5)ng.mL-1;Tmax分别为(1.8±0.54),(1.9±0.78),(1.9±0.47),(4.0±2.0)h;AUC0-t分别为(1642±340),(2788±994),(3508±758),(2841±1003)ng.h.mL-1;t1/2分别为(4.04±0.53),(4.70±0.75),(3.88±0.77),(6.46±5.83)h。单剂量口服盐酸二甲双胍胶囊(500 mg)的Cmax、Tmax、AUC0-t、t1/2分别为:(1179±308)ng.mL-1,(3.35±0.94)h,(8646±2757)ng.h.mL-1,(4.74±0.80)h;单剂量口服格列吡嗪片(5 mg)的Cmax、Tmax、AUC0-t、t1/2分别为:(485±88.9)ng.mL-1,(1.28±0.38)h,(2860±462)ng.h.mL-1,(4.38±0.89)h。单剂量与多剂量口服中剂量试验制剂时,测得盐酸二甲双胍和格列吡嗪的主要药代动力学参数分别均无显著性差� 马智宇 曲斌 丁娅 宋敏 杭太俊关键词:人血浆 盐酸二甲双胍 格列吡嗪 药动学 药物相互作用 液相色谱-质谱 液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留的研究 被引量:12 2017年 建立了一种测定鸡蛋与鸡肉中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱方法。样品经提取和盐析后,PRi ME HLB净化柱快速净化,液相色谱分离后,四极杆/静电场轨道阱质谱准确定性并定量,平行反应监测模式检测。4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.1~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于20%,方法回收率在75%~115%之间,方法的定量限为0.1μg/kg。此方法快速、准确且灵敏度高,为目前国际上爆发的"毒鸡蛋"事件提供了准确有效的技术手段。 刘善菁 刘雨昕 陆桂萍 曲斌 耿士伟关键词:鸡蛋 鸡肉 动物毛发中兽药残留检测进展 被引量:6 2012年 动物毛发是兽药残留检测中的新型检材,本文对动物毛发中兽药残留的相关研究作一综述。毛发主要由α-角蛋白、黑色素等物质所组成,药物吸收和累积到毛发中的主要机制包括简单的"被动扩散"和复杂的"多池模型"。毛发的颜色和药物的服用方式也影响药物积聚在毛发中的速率和可能方式。常用的毛发样品处理方式包括清洗、水解、提取和净化等步骤。已被研究的药物包括克伦特罗、激素、磺胺、喹诺酮、四环素等,已用的检测手段包括酶联免疫分析法、气质联用法和液质联用法。目前对动物毛发分析存在机制不明确、质量控制存在争议等问题,动物毛发分析仍具有发展前景。 曲斌 耿士伟 姜加华 贡玉清关键词:毛发分析 兽药残留 牲畜 用UPLC-MS/MS结合QuEChERS前处理方法快速测定生鲜牛乳中的黄曲霉毒素M_1 被引量:4 2013年 本文建立了一种以QuEChERS作为前处理方法的生鲜牛乳中黄曲霉毒素M1的快速测定方法。生鲜牛乳以QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化并浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱法测定。黄曲霉毒素M1在0.1~20.0μg/kg范围内呈良好的线性关系,日内、日间精密度小于20%,回收率大于80%,检测限为0.05μg/kg。 曲斌 耿士伟 朱志谦 陆桂萍 蒋天梅 王璇 郑晨关键词:生鲜牛乳 黄曲霉毒素M1 QUECHERS UPLC-MS/MS 快速测定婴幼儿奶粉中的氯霉素残留 建立了一种高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿奶粉中氯霉素残留的方法.样品以D5-氯霉素为内标,碱化后,经乙酸乙酯提取、低温离心、氮吹浓缩,流动相复溶,采用高效液相色谱-串联质谱法测定.结果表明在0.1~5mg/kg范... 王多娇 颜春荣 曲斌 徐春祥关键词:婴幼儿奶粉 食品检测 氯霉素 高效液相色谱-串联质谱法 文献传递 分散固相萃取结合LC-MS/MS快速测定鸡蛋中的金刚烷胺 被引量:5 2014年 研究建立了鸡蛋中金刚烷胺的分散固相萃取结合液相色谱一串联质谱测定法。鸡蛋样品经乙腈提取并沉淀蛋白后,提取液用无水硫酸镁脱水、C18和PSA吸附剂吸附脂溶性组分并浓缩后以液相色谱串联四板杆质谱测定,稳定同位素内标法定量。鸡蛋中的金刚烷胺在0.2~10μg/kg范围内呈良好的线性关系,批内、批间精密度小于15%,回收率大于80%,定量限0.2μg/kg。经实际样品的测试,本方法简捷、灵敏、实用。 徐芹 耿士伟 蒋天梅 陆桂萍 朱志谦 曲斌关键词:金刚烷胺 鸡蛋 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱 超高效液相色谱-串联质谱快速测定生鲜牛乳中的氟喹诺酮类药物残留 被引量:4 2014年 建立了生鲜牛乳中8种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱的测定方法.生鲜牛乳经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后,以超高效液相色谱串联质谱测定,稳定同位素内标法定量.本方法对氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2.0~100μg/kg.在2.0、10、100 μg/kg低、中、高三个浓度的回收率为80%~ 120%.批内、批间精密度小于20%.本方法简便、快速、灵敏,适用于生鲜牛乳中氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定. 徐芹 曲斌 朱志谦 陆桂萍 蒋天梅 耿士伟关键词:超高效液相色谱-串联质谱 氟喹诺酮 生鲜牛乳 无公害牛奶生产质量控制技术要领 2002年 时勇 王小军关键词:牛奶生产 无公害食品 养殖技术 液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱结合改进的QuEChERS方法快速测定鸡蛋中多种抗病毒药物残留 目的建立鸡蛋中利巴韦林、吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺、阿昔洛韦、更昔洛韦等抗病毒药物残留的检测方法。方法使用改进的QuEChERS方法,鸡蛋样品经乙腈提取、EMR-lipid和C除脂,浓缩后经液相色谱-四极杆-静电场轨道阱... 曲斌 耿士伟 陆桂萍 蒋天梅 刘善菁 邵德佳 陈蓉 丁佳婧 王芳 温海燕关键词:鸡蛋 抗病毒药物 QUECHERS 文献传递 添加剂预混合饲料中洛克沙胂测定的方法优化 被引量:1 2021年 本文基于GB/T 22146-2008中洛克沙胂的测定方法,对添加剂预混合饲料中洛克沙胂的测定进行了优化。样品经20 g/L磷酸氢二钾溶液振荡提取后,离心取上清液5mL,经0.5 mL 10%磷酸水溶液调节pH值后上MAX固相萃取柱净化,以15%甲酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干后,以含有0.1%甲酸的10%甲醇水溶液复溶后上液相色谱仪测定。优化实验条件后,目标物的出峰时间提前且与杂质峰分离良好,在0.5μg/mL-20.0μg/mL范围内线性良好。在三种饲料基质中,低、中、高3个添加水平的回收率范围在85.9%~93.4%。日内测定的标准偏差在3.6%~7.6%之间,日间测定的标准偏差在4.3%~8.6%之间。 郑胜兰 耿士伟 尹原妍 贾书静关键词:高效液相色谱法 添加剂预混合饲料 洛克沙胂 前处理