中南林业科技大学理学院应用化学研究所 作品数:82 被引量:345 H指数:11 相关作者: 叶翠层 杨志 廖齐 赵群金 孙丽 更多>> 相关机构: 绵阳师范学院化学与化学工程学院化学与化学工程系 绵阳师范学院化学与化学工程学院 邵阳学院生物与化学工程系 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 湖南省教育厅科研基金 湖南省科技厅项目 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 轻工技术与工程 农业科学 更多>>
5-羟甲基噻唑的合成工艺 被引量:2 2010年 5-羟甲基噻唑是一种重要的医药和农药中间体,可用于合成第二代抗AIDS药物利托那韦。研究了以2-氯-5-氯甲基噻唑为原料,经过水解、还原脱氯合成5-羟甲基噻唑的工艺。适宜的工艺条件为:水解时,在75℃下,0.05 mol 2-氯-5-氯甲基噻唑,50 mL蒸馏水和22.4 g活化的强碱型阴离子交换树脂,反应3.5 h,树脂可重复使用2次;还原脱氯时,物料比n(2-氯-5-氯甲基噻唑)?n(水合肼)=1?3,10%Pd/C用量为2.0g,反应时间为1 h,Pd/C可重复使用4次。5-羟甲基噻唑总产率为70.44%,w(5-羟甲基噻唑)≥99%(GC,峰面积归一法)。5-羟甲基噻唑结构经元素分析、IR、LC-MS、1H-NMR和13C-NMR确证。 肖红波 殷作虎 辛莎 杨焰 邹玲芳 杜勋军 孙汉洲关键词:5-羟甲基噻唑 2-氯-5-氯甲基噻唑 还原脱氯 合成工艺 4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺催化合成研究 2010年 4-乙基苯胺与丙烯腈在AlCl3的催化下发生加成反应合成4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为4-乙基苯胺质量的30%,反应温度为78~90℃,反应时间为8 h.结果表明:AlCl3对该反应具有很高的催化效率,目标产物收率可达93%.同时对4-乙基-N,N-二氰乙基苯胺的物性和结构进行了表征. 谭晓燕 赵莹 李姣娟 文瑞芝关键词:ALCL3 2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷的合成 被引量:1 2006年 2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷是一种新型膨胀型阻燃剂和合成N-P系膨胀型阻燃剂的中间体。研究了Fe-A l/C催化水合肼还原2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷合成2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷的反应条件。结果表明:对20 mmol的反应物,Fe-A l/C催化剂的用量为0.6 g,反应温度为75℃,反应时间为5 h,物料比n〔2,2-二(4-羟基-3,5-二硝基苯基)丙烷〕∶n(水合肼)=1∶12时,还原产率为93.75%,w〔2,2-二(3,5-二氨基-4-羟基苯基)丙烷〕=96.5%(HPLC),Fe-A l/C催化剂可以重复使用7次。产物经元素分析、红外光谱、核磁共振和质谱分析确证。 孙汉洲 孙崇鲁 叶翠层 莫华君 李忠海关键词:膨胀型阻燃剂 水合肼 高灵敏核酸探针在生化分析中的应用研究进展 被引量:4 2022年 化学生物样品中所含生化信息的获取对环境的监控、疾病致病机理的研究和疾病早期诊断及治疗等有着重要意义。然而,实际生化体系中所含物质极其复杂,实现对这些物质的高灵敏检测变得极为重要。核酸探针在生化样品的分析中具有广阔的应用前景,深受国内外研究者的关注。本文详细介绍了具有广泛识别能力的核酸探针:分子信标、核酸适配体和核酸酶,并重点综述了它们在生化分析中的应用研究进展。 谢烨 张思娜 陈代安 邓婷 李继山关键词:核酸探针 分子信标 核酸适配体 脱氧核酶 Pd/C催化合成对氨基苯甲醚 被引量:6 2008年 对氨基苯甲醚是一种医药和染料的重要中间体.研究以Pd/C催化剂催化水合肼还原对硝基苯甲醚合成对氨基苯甲醚的工艺.结果表明:对0.05 mol的对硝基苯甲醚,反应介质为异丙醇,反应温度为70℃,物料比为n(对硝基苯甲醚)∶n(水合肼)=1∶4,反应时间为130 min,产率为88.45%.产物经熔点测定、元素分析和红外光谱确证. 叶翠层 殷作虎 高海丽 孟维 孙汉洲关键词:对氨基苯甲醚 对硝基苯甲醚 水合肼 PD/C催化剂 不同方法提取川桂叶挥发油的比较研究 被引量:4 2007年 采用超临界CO2流体萃取法(SFE-CO2)和水蒸气蒸馏法(SD)从川桂叶中提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术,分析了挥发油的化学组成,并进行了比较.结果表明:两种方法所得挥发油存在较大差别,超临界CO2流体萃取得到挥发油的产率为1.6%,主要成分是香豆素(32.5%),芳樟醇(19.9%),棕榈酸(10.4%),而水蒸气蒸馏法得到挥发油的产率为0.9%,主要成分是芳樟醇(69.0%)、丁香烯(4.6%)、氧化丁香烯(2.7%). 李姣娟 黄克瀛 龚建良 文瑞芝关键词:挥发油 超临界CO2流体萃取 水蒸气蒸馏 气相色谱-质谱 无水AlCl_3催化合成N,N-二氰乙基间氯苯胺的研究 2006年 报道了间氯苯胺与丙烯腈在无水AlCl3的催化下发生加成反应合成N,N-二氰乙基间氯苯胺,其合适的反应条件是:AlCl3的用量为间氯苯胺的60%(物质的量比),反应温度为75~90℃,反应时间20h。其结果表明:AlCl3对该反应具有很高的催化效率,产物收率可达86%。 谭晓燕 李松 赵莹 王元兰 胡常伟关键词:ALCL3 加成反应 微波法提取油茶叶总黄酮的工艺研究 被引量:11 2007年 [目的]为油茶资源的高效开发和综合利用提供一些参考依据。[方法]利用微波法提取油茶叶中的总黄酮,探讨了乙醇浓度、固液比、提取温度、提取时间和提取次数等因素对总黄酮得率的影响,通过单因素试验和正交试验确定了提取的最佳工艺条件。[结果]在单因素试验中,油茶叶总黄酮得率随微波作用时间的增加先升后降,随着乙醇浓度的增加先增大后减小,随温度的升高而升高,但过高温度会使得率降低。正交试验、方差分析及显著性检验结果表明:4个因素对总黄酮得率的影响大小依次为:乙醇浓度>提取温度>固液比>提取时间。微波法提取油茶叶总黄酮的最佳工艺条件为:用50%乙醇,固液比1∶20,在80℃条件下提取8min,连续提取2次,总黄酮得率为48.53mg/g。[结论]微波提取法能有效降低生产成本,提高经济效益。 龚建良 李姣娟 陈丛瑾关键词:总黄酮 微波提取 最佳提取工艺 对甲氧基苯胺与丙烯腈的催化加成 2008年 P-methoxy-N,N-bis(2-cyanoethyl)aniline was synthesized by using p-methoxyaniline,acrylonitrile,AlCl3 and BE.The experimental result had proved that AlCl3 and BE was an excellent catalyst system.The appropriate reactive condition is that AlCl3 was 20%(mol) of p-methoxyaniline,BE was 10%(mol) of p-methoxyaniline,the reaction temperature was 78℃ and the reaction time was 8 hours.The catalyst system had high catalyst efficiency and selectivity together with yield over 94%. 谭晓燕 叶翠层 赵莹 杨志关键词:ALCL3 丙烯腈 加成反应 安化黑茶水溶性成分高效液相色谱指纹图谱及定量分析 被引量:9 2017年 目的:运用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法研究湖南安化黑茶指纹图谱,并对安化黑茶的主要成分进行定量分析,为湖南安化黑茶的成分分析与鉴别提供理论依据。方法:以22个安化黑茶样品与4种外省黑茶(云南普洱茶、湖北青砖茶、广西六堡茶、四川土司黑茶)为实验材料,采用梯度洗脱(A相为0.17%乙酸溶液,B相为乙腈),柱温30℃,检测波长280 nm,流速1.0 m L/min,建立安化黑茶HPLC指纹图谱,并进行了相似度评价与主成分分析,确定共有色谱峰。结果:22个安化黑茶样品具有19个共有色谱峰,这些黑茶样品在共有模式下的相似度为0.783~0.958,而广西六堡茶、四川土司黑茶、湖北青砖茶以及云南普洱茶与安化黑茶相似度很低(<0.3);定量分析表明,安化黑茶中没食子酸、表没食子儿茶素没食子酸酯的含量明显高于4种外省黑茶,而广西六堡茶中的咖啡因和云南普洱茶中的没食子儿茶素含量明显高于安化黑茶;此外,茯砖素A仅在安化黑茶中检出,可作为安化黑茶的标志性成分。结论:根据所构建的安化黑茶HPLC指纹图谱及找到的标志性成分茯砖素A,可用于安化黑茶的鉴定与评价。 王斌 邓慧芸 吴茂 郭亚平 邓斌 马强 谢练武关键词:水溶性成分 指纹图谱 高效液相色谱 化学模式识别