昆明理工大学材料科学与工程学院分析测试研究中心
- 作品数:228 被引量:909H指数:13
- 相关作者:朱艳琴王文辉钱天才孙晓东杨朝芬更多>>
- 相关机构:湖北大学知行学院河池学院化学与生命科学系吉林大学理论化学研究所理论化学计算国家重点实验室更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金云南省教育厅科学研究基金云南省科技条件平台建设计划项目更多>>
- 相关领域:理学金属学及工艺一般工业技术化学工程更多>>
- 微分脉冲溶出伏安法测定锌电解液中铜铅镉镍被引量:7
- 2016年
- 采用微分脉冲溶出伏安法,建立了氨水-氯化铵体系中,氨水掩蔽Zn^(2+),丁二酮肟(DMG)络合Ni^(2+),不经预分离测定痕量的Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)和Ni^(2+)的方法。本体系可消除大量Zn^(2+)对Ni^(2+)、Cd^(2+)的干扰。在起始电位―0.80V、终止电位―0.1V、富集电位―0.85V、富集时间100s、扫描速率0.015V/s、加入0.5mL氨水-氯化铵溶液的条件下,Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)的溶出峰电位分别为―0.28、―0.47、―0.63V,质量浓度分别在2.0×10^(-6)~1.0×10^(-3)、1.6×10^(-6)~6.6×10^(-3)、2.3×10^(-6)~1.1×10^(-2) g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限分别为8.9×10^(―8)、8.1×10^(―7)、2.1×10^(―7) g/L。不更换溶液,再向溶液中加入0.5mL DMG溶液、0.6mL氨水,在起始电位―0.90V、终止电位―1.2V、富集电位―0.80V、富集时间40s、扫描速率0.015V/s的条件下,Ni^(2+)的溶出峰电位为―1.03V,质量浓度在1.0×10^(―6)~5.6×10^(―4) g/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系,方法检出限为4.6×10^(―7)g/L。溶液中可能存在的常见离子不干扰Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)和Ni^(2+)的测定。采用标准加入法测定混合标准溶液中的Cu^(2+)、Pb^(2+)、Cd^(2+)和Ni^(2+),其结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.075%~1.8%;回收率为90%~109%。方法可用于硫酸锌电解液、中性上清液等实际样品的测定,其中中性上清液的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本吻合。
- 慕鹏涛沈庆峰俞小花徐双全刘春侠
- 关键词:微分脉冲溶出伏安法铜
- 氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定磷酸盐中砷和锑被引量:5
- 2005年
- 采用盐酸溶解三聚磷酸钠、磷酸氢钙试样,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和锑,对仪器条件、盐酸、预还原剂、还原剂用量、共存离子干扰进行了试验。方法的检出限砷为6.3ng·g-1,锑为6.8ng·g-1,砷的测定精密度为1.14%—5.42%,回收率为99.4%—103.5%,锑的测定精密度为1.25%—1.77%,回收率为98.0%—101.9%。
- 陈军贺与平单云
- 关键词:氢化物发生-原子荧光光谱法磷酸盐砷锑
- 电热原子吸收光谱法测定奥沙利铂中的铅和砷被引量:1
- 2011年
- 采用电热原子吸收光谱法测定抗肿瘤新药奥沙利铂中的痕量铅和砷,实验优选了灰化、原子化的最佳温度条件,进行了加标回收实验和精密度实验,加标回收率铅在97.88%—103.96%之间,砷在92.12%—105.72%之间。奥沙利铂是含贵金属的原料药,价格昂贵,检测时不耗费大量的样品、降低成本很重要。本法取样量少,不需要高温灰化和繁琐的样品富集和前处理技术,简单的酸溶解处理配成溶液后,即可直接上机测定,试样中的有机成分在灰化阶段可被除去。
- 熊敏普绍平刘春侠贺与平何素芳单云
- 关键词:奥沙利铂铅砷电热原子吸收光谱法
- 硅胶负载磷钨酸离子液体催化剂的制备及其催化合成生物柴油的性能被引量:3
- 2011年
- 采用化学键联的方式将磷钨酸离子液体([BsAIm]_3[PW_(12)O_(40)])负载于硅胶表面,合成3种不同键合密度的硅胶负载磷钨酸离子液体固体酸催化剂([BsAIm][PW_(12)O_(40)]-PSP-SiO_2),采用紫外分光光度法、红外光谱、核磁共振、热重-差热分析、元素分析和氮气物理吸附等方法对其结构进行表征,并考察催化剂催化油酸酯化制备生物柴油的催化性能及键合密度对催化性能的影响。结果表明,成功制备了化学键联型硅胶负载磷钨酸离子液体催化剂,催化剂在250℃以下稳定,催化油酸酯化制备生物柴油的过程中具有良好的催化活性,油酸转化率达到48.49%,其比表面积、孔容和活性随键合密度的增大而降低。
- 李原甄彬黎汉生
- 关键词:催化化学生物柴油
- RP-HPLC同时测定清肺化痰丸中3种成分含量被引量:3
- 2009年
- 目的:采用RP-HPLC法测定清肺化痰丸(胆南星,枳壳,橙皮,黄芩等)中柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶(200 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以乙腈-水(20∶80)(用磷酸调节pH值至2.2)为流动相,在280 nm波长测定柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷。结果:柚皮苷在1.24-6.2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),回收率为99.29%(RSD为1.78%)。橙皮苷在1.1-5.5μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),回收率为100.08%(RSD为1.44%)。黄芩苷在2.32-11.6μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为98.76%(RSD为1.42%)。结论:该方法中简便准确,重复性好,可作为本产品的质量控制方法。
- 朱艳琴王文辉杨俊
- 关键词:RP-HPLC柚皮苷橙皮苷黄芩苷
- 真空包装板栗蓉在不同温度条件下的贮藏特性及其货架期预测被引量:5
- 2013年
- 为探明真空包装板栗蓉在不同贮藏温度条件下的贮藏特性和货架期。通过分析贮藏在4、20℃和60℃真空包装板栗蓉的感官品质、总色差、酸价、过氧化值、菌落总数等指标的动态变化及相关性,结合回归方程预测样品的货架期,并建立温度与货架期关系的模型。结果表明:在不同贮藏温度、时间条件下,各项指标的变化差异显著;贮藏温度与感官品质、总色差、酸价、过氧化值以及菌落总数均呈显著的相关性;通过回归方程预测4、20、60℃的货架期分别为281、137、15d,经验证预测贮藏期与实际贮藏期较为相符。
- 杨芳王铁旦周荣锋许灿杜萍
- 关键词:贮藏特性货架期
- 高铬铸铁半固态挤压件组织差异性分析被引量:2
- 2012年
- 采用过流冷却体式流变挤压成形工艺制备高铬铸铁半固态挤压件,对挤压件内部组织差异进行了分析。结果表明,由于凹模中熔体内部存在温度梯度,从而使制备的高铬铸铁半固态挤压件顶部、中部、底部组织存在明显的差异。顶部组织中部分先共晶枝晶状奥氏体或较粗大的杆状M7C3碳化物经过流冷却体时得以保留,受凸模激冷没有发生长大和相变。中部和底部的组织中枝晶状奥氏体或杆状M7C3碳化物经过流冷却体时发生蔷薇化、球化或折断、破碎、磨圆,因在凹模中凝固时间较长,先共晶相和剩余液相发生相变并有长大现象。比较而言,中部组织中先共晶相的转变产物或先共晶相较底部凝固时间更长,长大更明显。
- 田琴周荣锋熊玉竹朱涛
- 关键词:高铬铸铁
- 脉冲电流处理对过共晶高铬铸铁凝固组织的影响被引量:4
- 2016年
- 采用光学显微镜、XRD等手段研究了脉冲电流处理对过共晶高铬铸铁凝固过程中初生碳化物的尺寸、形态和种类的影响。结果表明:脉冲电流能够细化过共晶高铬铸铁中初生碳化物和共晶碳化物,初生碳化物由长杆状转化成规则的块状。不同温度区间内脉冲电流对初生碳化物影响效果不同,合金液相线以上(1360~1337℃)脉冲电流处理更有利于细化初生碳化物,细化效果最好,凝固全过程处理次之(1360~1276℃),液固区间处理效果最差(1337~1276℃)。
- 白丹李璐周荣锋吕海洋蒋业华周荣
- 关键词:脉冲电流过共晶高铬铸铁
- 稀土钙钛矿型氧化物双功能催化剂的研究进展被引量:2
- 2023年
- 金属-空气电池具有理论能量密度高、可循环利用以及对环境友好等优点,但其氧还原反应(ORR)和氧析出反应(OER)的动力学缓慢,且依赖于昂贵的贵金属催化剂(例如,Pt或Ir),这都阻碍了其可持续商业化的发展进程。钙钛矿型复合氧化物由于其具有特殊的结构和灵活的可调控性而引起了广泛的关注。本文介绍了水热法与溶剂法、溶胶-凝胶法、静电纺丝法、固相合成法以及聚合物辅助法等含有稀土元素的钙钛矿型双功能催化剂的制备方法,并总结了各制备方法的优缺点。综述了含稀土元素的钙钛矿型双功能催化剂在常见的三种金属-空气电池中的应用研究进展。最后简要阐述了含稀土元素的钙钛矿型电催化剂在结构优化和应用等方面遇到的挑战,并对其未来的发展方向做了展望。
- 张文之俞小花沈庆峰刘春侠侯柏秋谢刚
- 关键词:钙钛矿催化剂稀土元素
- 酸豆乳发酵工艺条件的优化被引量:6
- 2012年
- 以新鲜大豆和成品牛乳为原料,研究了发酵工艺对酸豆乳酸度、黏度和乳酸菌活力等指标的影响。结果显示,以传统酸奶发酵剂乳酸菌为菌种,大豆浆液为主要原料,经发酵获得酸豆乳工艺可行。在单因素实验的基础上,经正交实验确定酸豆乳发酵的最佳工艺条件为:豆浆和牛奶体积比为5∶5,发酵9 h,按0.5 g/L发酵液添加驯化后乳酸菌液作为发酵剂,经发酵得到的产品酸度达到70°T以上,黏度2025 mPa.s,凝乳性较好,美兰褪色时间为50 min,乳酸菌活力提高,无豆腥味。
- 陈洁杜萍王铁旦周荣锋许灿杨芳
- 关键词:酸豆乳黏度发酵工艺