兰州海关技术中心
- 作品数：182 被引量：222H指数：7
- 相关机构：陇南市祥宇油橄榄开发有限责任公司西北师范大学甘肃农业大学更多>>
- 发文基金：甘肃省科技计划项目甘肃省农业科学院农业科技创新专项国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：轻工技术与工程理学农业科学医药卫生更多>>
- 全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中222种农药残留被引量：1
- 2024年
- 基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的影响。首先选择响应较好且无明显干扰的离子用于定量及定性,再通过对全自动QuEChERS前处理仪的参数设置开发了净化流程,用含2%甲酸的乙腈溶液提取,上清液在含有400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1200 mg无水硫酸镁的离心管中净化离心,净化液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容后供仪器分析,最后采用基质标准溶液进行定量。从基质效应、线性范围、检出限、定量限、精密度及正确度等方面对定量分析方法进行验证。结果表明:222种农药中86.04%的农药线性范围为0.02~2.00μg/mL,10.81%农药的线性范围为0.10~2.00μg/mL,3.15%农药的线性范围为0.20~2.00μg/mL,相关系数(R^(2))均大于0.99,222种农药在各自线性范围内线性关系良好;全部被测农药的检出限范围为0.002~0.050 mg/kg,定量限范围为0.007~0.167 mg/kg,其中有170种农药定量限可以达到0.007 mg/kg,21种农药定量限可以达到0.017 mg/kg,占总数量的86.04%;在0.2、0.5和0.8 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70%~120%的农药占全部被测农药的79.58%,平均回收率为80%~110%的农药占全部被测农药的65.92%,相对标准偏差(RSD,n=6)<10%的农药占全部被测农药的93.54%,RSD(n=6)<20%的农药占全部被测农药的98.35%。应用该方法对14份市售橄榄油样品进行了检测,共检出7种农药,其含量范围为0.0044~0.0490 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高,且自动化程度较强,前处理过程无需人员值守,减轻劳动力的同时减少了人员误差,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求,也可以为其他油类农药残留检测及复杂基质的自动化前�
- 梁艳雷春妮王波张欢王新潮周小平漆珍珍朱梦晨
- 关键词：农药残留橄榄油
- 顶空-气相色谱法测定橄榄油中6种卤化溶剂残留
- 2024年
- 卤化溶剂残留量是评价橄榄油质量的重要指标之一。国家橄榄油质量标准GB/T 23347-2021中规定了橄榄油中每种卤化溶剂残留量≤0.1 mg/kg、卤化溶剂残留量总和≤0.2 mg/kg,其检验方法是国际油橄榄理事会发布的COI/T.20/Doc.No 8-1990标准方法,该方法操作繁琐、重复性差、自动化程度低,不适于大批量橄榄油样品中卤化溶剂残留量的测定,而目前国家尚未制定橄榄油中卤化溶剂残留量测定的标准方法。该文建立了橄榄油中氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、二溴氯甲烷、四氯乙烯和溴仿6种卤化溶剂残留量的顶空-气相色谱法。将橄榄油试样摇匀后,称取2.00 g(精确至0.01 g)于顶空瓶中,立即封盖待顶空-气相色谱仪分析,采用空白初榨橄榄油配制标准工作液,外标法定量。考察了顶空进样器的进样时间、平衡温度、平衡时间对6种卤化溶剂残留量检测的影响,在进样时间3 s、平衡温度90℃、平衡时间30 min时6种卤化溶剂的分析效果较好。结果表明:6种卤化溶剂在0.002~0.200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.9991,检出限为0.0003~0.0006 mg/kg,定量限为0.001~0.002 mg/kg,不同加标水平下的平均回收率为85.53%~115.93%,相对标准偏差(n=6)为1.11%~8.48%。该方法的6种卤化溶剂定量限显著低于COI/T.20/Doc.No 8-1990标准方法的定量限(0.02 mg/kg),且操作时间短,精密度高,准确性好,自动化程度高,适合大批量橄榄油样品中6种卤化溶剂残留量的测定分析。
- 雷春妮王波顾强张欢张晓美李建科
- 关键词：顶空-气相色谱法橄榄油
- 河西走廊地区枸杞中农药残留水平及膳食风险评估被引量：7
- 2020年
- 对河西走廊地区50批枸杞样品进行22种农药化合物残留检测,采用慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)评估,并借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险矩阵评估其健康风险情况。结果在50个枸杞样品中检测出13种农药,检出率为59%;农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)平均值为0.33%,急性膳食摄入风险(%ARfD)为0.99%,风险均远远小于100%;风险排序结果表明,检出的农药风险得分为12分,均为低风险农药。因此,河西走廊地区枸杞消费者可放心食用。
- 王娟解迎双刘志业张晓霞张欢王波
- 关键词：枸杞河西走廊农药残留
- 基于UPC^2-DAD对大黄药材中蒽醌类化合物的快速检测
- 2020年
- 首次建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)快速检测大黄中5种蒽醌类化合物的方法。大黄样品用甲醇提取后,以CO2和甲醇为流动相和改性剂,梯度洗脱,色谱柱为HSS SB C18,柱温40℃,流速2.0 mL/min,进样量1.0μL,检测波长260 nm;整个分析过程仅需1.6 min。该方法的线性范围除大黄酸为1.0~100.0 mg/kg外,其余均为0.5~100.0 mg/kg,日内及日间精密度的RSD范围分别为1.8%~3.5%和0.9%~1.2%。在最优条件下,对10批不同产地的大黄进行检测。结果表明,UPC2方法具高效快速、操作简单、试验成本低等优点,可以满足大黄中5种蒽醌类化合物的快速检测。
- 李晓蓉蔡伟张淼周小平黄铮徐美蓉李婷王波
- 关键词：蒽醌类化合物
- 液液萃取-UPLC快速测定初榨橄榄油中叶绿素铜钠的含量
- 2021年
- 建立了液液萃取-超高效液相色谱(UPLC)快速测定初榨橄榄油中叶绿素铜钠含量的方法。初榨橄榄油样品经80%的乙醇溶液提取后,在UPLC条件为采用SVEA C18色谱柱(50 mm×1.0 mm, 1.7μm),柱温30℃,乙腈-水(体积比95∶5)为流动相,等度洗脱,流速0.3 mL/min,进样量2.0μL,检测波长405 nm下,可实现初榨橄榄油中叶绿素铜钠的有效分离,整个分析过程仅需6 min。通过方法学考察,该方法的检出限及定量限分别为0.20 mg/L和0.50 mg/L,叶绿素铜钠加标回收率均在84.00%~97.90%之间,方法的重复性、精密度和稳定性较好。所建立的方法可用于初榨橄榄油中叶绿素铜钠含量的快速测定。
- 张晓莉王波刘阿静王娟赵茹玉金凤
- 关键词：叶绿素铜钠液液萃取超高效液相色谱法
- 一种重叠裙式大粒横沟象诱导阻隔捕捉装置
- 一种重叠裙式大粒横沟象诱导阻隔捕捉装置，包括裙式捕捉装置和防漏装置，裙式捕捉装置呈360度的围绕式的安装在树干上，在裙式捕捉装置与树干之间设置有防漏装置，裙式捕捉装置的上端设有紧固装置将裙式捕捉装置及内部的防漏装置固定在...
- 王溪桥王波解迎双李乔花罗勤学李长军赵敏
- 镍精矿化学分析方法 第6 部分：金、铂和钯含量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法
- 本文件规定了镍精矿中金、铂和钯含量的测定方法。本文件适用于镍精矿中金、铂和钯含量的测定。测定范围：金 0.50g/t ～ 10.00g/t;铂 0.50g/t ～ 20.00g/t;钯 0.50g/t ～30.00g/t...
- 一种辅助观察实验盒
- 本实用新型公开了一种辅助观察实验盒，涉及农业实验技术领域，包括透明容器和支撑座，透明容器具有标本容置腔，标本容置腔用于容置并能够固定种子标本，支撑座上开设有固定槽，透明容器的外表面为球面，固定槽内壁面为球冠，固定槽内壁面...
- 尤佳李春雷刘志业张宇霞
- 一种环境水体中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的快速、高通量检测方法
- 本发明提供了一种环境水体中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜的快速、高通量检测方法，属于分析检测技术领域。本发明提供的检测方法中样品前处理方法简单、不消耗有机溶剂、操作简单、省时，能够实现环境水体中涕灭威及其代谢物的高通量检测...
- 解迎双王波张欢王娟王新潮
- 文献传递
- 锌精矿化学分析方法 第23部分：汞含量的测定 固体进样直接法
- 本部分规定了锌精矿中汞含量的测定方法。
本部分适用于锌精矿中汞含量的测定。测定范围：0.50 μg/g~150 μg/g。
本方法适用于锌精矿中汞含量0.50 μg/g~5 μg/g的仲裁。
- 罗明贵 谢毓群 黎香荣 伍斯静 马鑫 李婵贞 褚宁 王恒 张涛 黄一帆 韦彦强 陈智鹏 叶玲玲 侍金敏 赖馥馨 周蕾 庄梅 吕高兴 龙智翔 黄殿贵
