国家自然科学基金(s20977047)
- 作品数：2 被引量：9H指数：2
- 相关作者：刘红玲于红霞苏冠勇韦斯冯建昉更多>>
- 相关机构：南京大学常州市环境监测中心更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：环境科学与工程理学医药卫生更多>>
- 细胞培养液中多溴联苯醚以及代谢产物的GC-MS/MS测定方法被引量：4
- 2011年
- 利用柱前衍生化耦合气相/质谱/质谱(GC/MS/MS),建立了细胞培养液中13种多溴联苯醚(PB-DEs)、8种甲氧基化多溴联苯醚(MeO-PBDEs)和5种羟基化多溴联苯醚(HO-PBDEs)的分析方法。采用氯甲酸甲酯作为HO-PBDEs的衍生化试剂,相比传统重氮甲烷作为衍生化试剂的方法,其衍生化时间明显缩短。同时,衍生物与PBDEs不必分离即可进行衍生化,缩短了前处理时间。在恒温(20.0℃)、控速(250 r/min)及乙腈-甲醇-水-吡啶(5∶2∶2∶1,V/V)等条件下,26种化合物的回收率在86.1%～112.3%之间,相对标准偏差低于16.9%,方法检出限在0.007～0.440 mg/L之间,仪器检出限在0.134～8.798 mg/L之间;在细胞培养液6个加标浓度下,其相关系数平方均大于0.9955。体外细胞实验发现,经大鼠原代肝细胞暴露后的2,2′,4,4′-四溴联苯醚(BDE-47)和2,2′,4,4′,5-五溴联苯醚(BDE-99),无明显脱溴现象,未检出甲氧基化代谢物,但有羟基化代谢产物生成,此结果通过保留时间、选择反应离子模式(Selected Reaction Mode,SRM)和全扫模式(Fullscan Mode)3种信息同时鉴定。
- 苏冠勇温泉韦斯冯建昉刘红玲于红霞
- 关键词：多溴联苯醚液液萃取柱前衍生化大鼠原代肝细胞
- 光纤-固相微萃取耦合气相色谱法检测水中多溴联苯醚及其甲氧基衍生物被引量：5
- 2013年
- 建立了普通光纤-固相微萃取(Optical fiber-solid phase micro-extraction,OF-SPME)耦合气相色谱法分析水中多溴联苯醚(PBDEs)及其甲氧基衍生物(MeO-PBDEs)的方法。采用设计单因素实验结合二维交互实验进行条件优化实验,确定OF-SPME的最佳萃取条件为:搅拌速率1000 r/min,30%(V/V)甲醇,温度40℃,萃取90 min。13种PBDEs和5种MeO-PBDEs在3个不同加标浓度下的相对标准偏差分别为1.3%～10.3%,0.1%～5.0%和1.8%～14.0%;方法检出限在0.48～1.94 ng/L之间;在1.5～60 ng/L浓度范围内,其线性相关系数R2>0.9954。将本方法应用于生活污水中PBDEs和MeO-PBDEs的加标测定,在3个加标浓度下其相对标准偏差分别为0.3%～7.4%,0.3%～9.9%和1.9%～13%。本方法是一种可用于自然水体或者实验室PBDEs暴露水样中PBDEs和MeO-PBDEs分析的廉价、便捷、高效的技术手段。
- 苏冠勇余益军刘红玲于红霞
- 关键词：光导纤维固相微萃取单因素实验
